三溴丙酮气相检测方法有哪些呢-三溴丙炔

如果是自己家饮用水想自测下，可以用PDS笔可以测试，数值越大说明您的水质越差！还有一个是有水质电解器，在我们直观上可以看出来，颜色的差异，分7种颜色，发蓝，发黑的说明水中存在强致癌物或重金属，要慎重饮用。

如果是需要按照标准测试水质，常用的标准方法如下：

水质检测项目相关检测方法分别如下：

1pH值水质 pH值的测定 玻璃电极法GB/T6920-1986

2溶解氧水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

3臭和味文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

4侵蚀性二氧化碳甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

5酸度酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

6碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐) 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

7色度水质 色度的测定GB/T11903-1989

8浊度水质 浊度的测定GB/T13200-1991

9悬浮物(SS)水质 悬浮物的测定 重量法GB/T11901-1989

10总可滤残渣重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

11总残渣重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

12全盐量(溶解性固体)水质 全盐量的测定 重量法 HJ/T51-1999

13总硬度(钙和镁总量)水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987

14高锰酸盐指数水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989

15化学需氧量(COD)水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T11914—1989

16生物需氧量水质 生物需氧量的测定 稀释与接种法 GB/T7488—1987

17氨氮 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

18硝酸盐氮水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法HJ/T346-2007

19亚硝酸盐氮水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法GB/T7493-1987

20六价铬水质 六价铬的测定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-1987

21总氮水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989

22总磷水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T11893-1989

23磷酸盐钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)

24硝基苯类还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)

25苯胺类水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989

26游离氯水质 游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989

27总氯水质 游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989

28氟化物水质 氟化物的测定 离子选择电极法GB/T7484-1987

29氯化物水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB/T11896-19879

30硫酸盐水质 硫酸盐的测定 重量法 GB/T11899-89铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)

31硫化物水质 硫化物的测定 亚甲基兰分光光度法 GB/T16489-1996

32阴离子表面活性剂水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T7494-1987

33石油类水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996

34动植物油水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996

35总铬水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T7466-1987火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)

36铜水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987

37锌水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987

38铅水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987

39镉水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987

40镍水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989

41钾水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989

42钠水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989

43钙水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989

44镁水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989

45铁水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989

46锰水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989

47溶解性铁水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989

48银水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-1989

49甲醛水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991

水质检测仪器：水质安全快速检测箱，电解器等。

国家标准规定了矿泉水的卫生要求和检验方法

气相色谱法

方法提要

敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药可溶于丙酮、二氯甲烷等有机溶剂，经丙酮、二氯甲烷混合溶剂-加速溶剂提取、净化后，毛细管柱分离-气相色谱-火焰光度检测器检测。

方法适用于土壤中敌敌畏、乐果、甲胺磷、速灭磷、内吸磷、甲基对硫磷、久效磷、二嗪磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷等多组分残留量的测定。当取样量为10g时，检出限为0.50～1.20μg/kg。

仪器与装置

气相色谱仪带氮磷检测或火焰光度计。

快速溶剂萃取系统ASE-300型，配22mL和33mL萃取池，美国Dionex公司。

旋转蒸发浓缩器。

微量注射器5μL，10μL等。

DB-1弹性石英毛细管柱型号30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。

试剂与材料

中性氧化铝100～200目，层析用。500℃烘4h，存放于干燥器备用。

硅藻土。

碳粉分析纯。

二氯甲烷、丙酮农残级。

农药标准溶液敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果、甲拌磷、速灭磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等，100μg/mL，-18℃保存备用。

替代物标准磷酸三苯酯，100μg/mL。

载气、燃烧气及助燃气分别为氮气，氢气和空气。氮气纯度为99.9%，经去氧管过滤，氧的含量小于5×10-6。

样品的采集与保存

按有关规定采集土壤样品，充分混匀后装入250mL样品瓶中，另取5g测定含水量。土壤样品保存在-18℃冷冻箱中，保存期不超过7d。

分析步骤

1)试样前处理。准确称取10.00g土壤样品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭，加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液，混匀后装入22mL萃取池中。萃取条件:提取溶剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂，提取温度60℃，压力10.3MPa，预热5min，静态提取10min，淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫时间90s，循环提取2次，收集全部提取液。氮气吹扫浓缩至1.0mL，正己烷换相定容1.0mL，GC-FPD分析。

2)校准曲线。用正己烷逐级稀释有机磷农药标准储备液到1μg/mL溶液，再配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等浓度水平的混和标准系列，各标准点加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通过浓度与对应响应值峰面积建立校准曲线。

确证标准。配制30.0ng/mL的标准溶液，作为确证标准。气相色谱分析样品时，至少每10个试样或试样分析结束时，应用确证标准验证仪器及校准曲线的稳定性。当确证标准与初始标准的偏差超过20%时，应重新配制校准曲线，偏差区间内所分析的试样需要重新测定。

3)气相色谱条件。色谱柱，DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);气化室温度220℃;检测器温度250℃;柱前压12×6895Pa;氢气流速75mL/min;空气流速100mL/min;尾吹气，氮气，流速为15mL/min;不分流进样，进样量1μL。升温程序，120℃保持5min，以10℃/min升至180℃，保持5min，再以30℃/min升至250℃保持5min。

4)定性及定量分析。

a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性，当试样与标准同时分析时，试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间偏差不大于±0.06min，试样待测目标物初步被定性为标准目标物。对试样待测目标物含量达到方法检出限3倍以上的组分，需要进行气相色谱-质谱确证或性质不同的色谱柱进行确认。

b.定量分析。定量方法一般为外标法，也可以采用内标法。参见85.2.2.1定量分析部分。

5)方法性能指标。标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回归方程的线性相关系数在0.995～0.999之间。

将质量分别为20.00ng的有机磷混合标准加入到空白土样中，按试样前处理分析方法操作，经浓缩定容后按选定的仪器工作条件分析。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限，在0.50～1.20μg/kg之间。试样加标回收率60.7%～108%。替代物磷酸三苯酯标准回收率控制限在60%～130%。

食品添加剂之瘦肉精 阅读答案

中华人民共和国国家标准

饮用天然矿泉水卫生规范 GB16330-1996

Hygienic specifications of enterprises for drinking natural mineral water

中华人民共和国卫生部 1996-06-19批准 1996-09-01实施1 范围

本规范规定了饮用天然矿泉水企业的水源及卫生防护、建筑设计与设施、卫生管理、生产过程、贮存和运输等方面的卫生要求。

本规范适用于砍用天然矿泉水生产企业。饮用纯净水及其他瓶装(或桶装)饮用水生产企业参照执行。

2 引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版中均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB4789—94 食品微生物学检验

GB8537一1995 饮用天然矿泉水

GB7718一1994 食品标签通用标准

GB J73—84 洁净厂房设计规范

3 水源与卫生防护

3．1 用于加工的水源水必须是经国家及授权委托的省级以上的审批机构根据 GB8537批准的砍用天然矿泉水。

3．2 卫生防护区

3．2．1 第一卫生防护区在泉(井)外围半径15m范围内，必须设置隔离墙。该范围内应由厚度为20cm以上的水泥封面，并有一定坡度向外排水。取水点有封闭式建筑物，并有专人管理。该范围内严禁无关的工作人员居住或逗留；不得放置与取水无关的设备或物品，禁止建造与矿泉水引水无关的建筑物；消除一切可能导致矿泉水污染的因素。

3．2．2 第二卫生防护区在泉(井)外围半径30m范围内，不得设置居住区、厕所、水坑，不得堆放垃圾、废渣或铺设污水管道，严禁设置可导致矿泉水水质、水量、水温改变的引水工程，严禁进行可能引起含水层污染的经济工程活动。

3．2. 3 第三卫生防护区其防护半径应大于100m，在该范围内，禁止排放工业、生活废水，严禁使用农药、化肥，并不得有破坏水源地水文地质条件的活动。

3. 2．4 上述各级卫生防护区界必须设置固定标志，其范围可根据水源地地形、地貌、水文地质条件和周围环境卫生状况适当扩大。

4 矿泉水采集的卫生要求

4.1 对于人工揭露型管井或天然出露型泉均应按允许的开采量开采；对于天然出露型矿泉水应当在清除泉口周围风化残积层和污物基础上建立密闭的自流式建筑物以防止天然因素或人为因素造成的污染。

4．2 采水设备的设计采水能力应当与允许的开采量相匹配。

4．3 如没有贮水设备，应根据每日灌装量合理设计，以尽量缩短贮水时间；要密闭并且易于放水和清洗，避免形成水层。

4．4 采水设备、输水管道及贮水设备必须定期进行清洗、消毒。

5 工厂设计与设施的卫生要求

5．1 设计

5．1．1 凡新建、扩建和改建的工程项目中有关食品卫生部分均应按本标准的有关规定，进行设计和施工。

5．1．2 矿泉水厂应将本厂的总平面布置图；生产工艺流程；水源水、半成品、成品的质量标准和卫生标准以及其他有关资料，报省级食品卫生监督机构备查。

5．2 选址

5．2．1 厂址应选在矿泉水水源附近且地势高燥，交通方便，不会受洪水侵害的地区。

5．2．2 厂区周围不得有粉尘、烟雾、灰沙、有害气体、放射性物质及其他扩散性污染源，不得有昆虫大量孽生的潜在场所。

5．2．3 生产区建筑物与外缘公路或道路之间应有15-20m的防护地带。

5．3 布局

5．3．1 生产区和生活区分开。

5.3．2 建筑物、设备的布局与工艺流程要衔接合理，建筑结构完善，能满足生产工艺和质量卫生要求。

5．3．3 生产区域布局要顺应工艺流程，减少迂回和往返，避免人流物流混杂交叉。

5．4 道路

厂区道路应采用便于清洗的混凝士、沥清及其他硬质材料铺设，路面平坦、不积水。

5．5 绿化

厂房之间，厂房与道路之间应设绿化带。厂区内的裸露地面应进行绿化。

5.6 厂房与设施

5．6. 1 生产加工和贮存场所的配备和使用面积应当与产品品种、数量相适应。

5．6．2 生产车间内人均占地面积不得少于 2．0m2(不包括设备占地面积)。

5．6．3 地面应使用不渗水、不吸水、无毒、防滑材料铺砌，地面应无缝隙，易于清洗和消毒。地面应有适当坡度(以1．0一1．5%为宜)，并具有良好的排水系统。

5．6.4 墙壁应选用浅色、防霉、防渗透、无毒的材料铺砌或覆涂，表面应平整光滑、便于冲洗消毒。顶角、墙角、地角呈弧形、防止污垢积存并便于清洗。

5．6．5 天花板应选用不吸水、表面光洁、防霉、防渗漏的浅色材料覆涂或装修，要有适当坡度，在结构上能起到减少凝结水滴落的效果。

5．6．6 门窗应严密，采用不变形、耐腐蚀的材料制成。如果有内窗台应下斜45度。门窗必须设有效的防蚊、蝇、虫设施。门应能自动关闭且闭合严实。

5．6．7 通风设备

车间必须安装通风设备。其气流流向应避免从非清洁区域流向清洁区域。通风口必须安装易于清洗、更换的耐腐蚀防护罩，进气口必须距地面2m以上，并远离污染源和排气口。

5．6．8 采光、照明

车间或工作面应有充足的自然采光或人工照明。加工场所工作面的照度不应低于220勒克斯；其他场所不应低于 l10勒克斯。车间内安装在生产线上方的灯具必须有安全防护装置，以防灯具破碎而污染食品。

5．6．9 车间内的架空构件和滑槽等必须便于清洁，能防止积尘、凝水和生霉。

5．6．10 清洗(瓶、盖)车间和灌装车间

5.6.10．1 清洗及灌装车间应密闭并设空气净化装置、空气温度调节装置和空气消毒设施。

5．6．10．2 应采用合理的机械通风设施，确保气流从清洁区流向非清洁区。

5．6．10．3 清洗车间应为10万级洁净厂房,灌装车间应为1000级洁净厂房，或全室10000级，生产线局部100级。

5．6.10．4 洁净厂房的设计与建造应符合 GBJ73—84洁净厂房设计范围的要求。

5．6．10.5 清洗及灌装车间的温度应控制在15—27℃之间，湿度以控制在50％以下为宜。

5.6．10．6 灌装车间的建筑结构及内部设施应能防潮、防尘、便于清洗消毒。

5．6.10．7 洁净车间人口处应分别设有人员和物料的净化设施。

5．7 废水、废物排放系统

5．7.1 必须设有废水、废物排放系统。

5．7．2 所有废水排放管道(包括下水道)必须能适应废物排放高峰的要求，且建造方式应避免对矿泉水的污染。

5．7．3 将废物从厂区内清除之前，应设有密闭式废物贮存设施，其设计应能防止有害动物、昆虫的侵入，并且避免对天然矿泉水和厂区环境的污染。

5．8 设备、工器具和管道

5．8．1 凡接触灌装用矿泉水的设备、工器具和管道，必须采用无毒、无异味、耐腐蚀、易清洗和不至于改变原天然矿泉水水质的材料制作(宜用不锈钢材料)，表面应光滑、无吸附性、无凹坑、无剥脱、无缝隙。

5．8.2 与灌装用矿泉水接触的设备、管道应边角圆滑，无角，无盲端，不易积垢，不渗漏，便于拆卸、清洗和消毒。

5．8．3 灌装用矿泉水输送管道座设排污阀或排污口，便于清洗排污和消毒。

5．8．4 灌装用矿泉水与其他生产用水的输送管道和设备应彼此间完全分开，无交叉接触。不同用途的供水管道应徐以不同的颜色，以示区别。

5．9 卫生设施

5．9.1 洗手消毒设施

5．9．1．1 洗手设施应分别设置在车间进口处和车间内适当地点，其开关应采用非手动式，龙头按每10人一个设置，并不得少于2个。

5．9．1．2 洗手设施还应设有免关式洗涤剂和消毒液的分配器和干手装置(热风、消毒纸巾等)。

5．9. 1. 3 生产车间进口处必须有与通道等宽，长1．5m以上的鞋靴消毒设施。

5. 9．2 设备和工器具消毒设施

生产车间内应配置设备和工器具的消毒设施。设备和管道的清洗消毒建议使用 CIP洗消系统。

5. 9．3 更衣室

必须设有与职工人数相适应的储衣柜、鞋架。更衣室应与生产车间相连接。

5. 9．4 淋浴室

5．9．4．1 必须设有与职工人数相匹配的淋浴室，淋浴器按每班工作人员计每20人设置 1个，并不得少于2个。

5．9．4．2 淋浴室应设置通风排气设施以保持相对负压，必要时设置采暖设备。

5．9．5 厕所

5. 9．5．1 厕所设置应有利于生产和卫生，其数量和便池坑位应根据生产需要和人员情况适当设置。

5．9．5. 2 生产车间的厕所应设置在车间外侧，并一律为水冲式，备有洗手设施和干手装置，其入口不得正对车间门，要避开通道，其排污管道应与车间排水管道分设*。

6 工厂的卫生管理

6．1 机构

6. 1．1 必须建立相应的卫生管理机构，对本单位的食品卫生工作进行全面管理。

6．1．2 管理机构应配备经专业培训的专职或兼职的食品卫生管理人员。

6．2 职责(任务)

6．2. 1 宣传和贯彻食品卫生法规和有关规章制度，监督、检查在本单位执行情况，定期向食品卫生监督部门报告。

6．2. 2 制定和修改本单位的各项卫生管理制度和规划。

6．2. 3 组织卫生宣传教育工作，培训食品从业人员。

6．2. 4 定期进行本单位从业人员的健康检查，并作好处理工作。

6．3 维修、保养工作

6．3．1 厂房和各种机械设备、装置、设施、给排水系统等均应保持良好状态，确保正常运行和整齐洁净。

6．3．2 正常情况下，每年至少对厂房、设备、管道进行一次全面检修。

6．4 清洗和消毒工作

6. 4. 1 应制订有效的清洗和消毒方法及制度，以保证全厂所有车间和场所部得到适当的清洁，防止食品污染。

6. 4. 2 清洁、消毒方法必须安全、卫生，所采用的消毒药剂必须经卫生部门批准。

6. 4. 3 班前应对矿泉水生产车间的设备、工器具、管道等进行清洗和消毒。

6．4．4 班后应清洗加工场地的地面、墙壁，必要时进行消毒。

6．4．5 车间、设备、工器具用洗涤剂和消毒剂处理后，残留的洗消剂应该在车间和设备等重新使用前彻底冲洗干净。

6．4．6 空调机及净化空气口至少半年清洗一次。

6．4．7 存放废物的设施必须及时清除其中废物，避免外溢；要经常对存放废物的设施和容器进行清洗消毒。

6．5 除虫灭害

6．5．1 厂区及厂区周围应定期除虫灭害，防止害虫孽生。

6．5．2 只有在其他防治措施不奏效的情况下，方可使用杀虫剂。使用杀虫剂时，不得污染天然矿泉水的水源及生产设备、管道、工器具和容器。用药后将所有设备、工具和容器彻底清洗,消除污染。

6. 6 有毒有害物品管理

杀虫剂或其他对健康有害的物品应在明显处标示“有毒品”字样，贮存于专门库房内，并有专人保管。

6．7 厂区内禁止饲养家禽、家畜。

7 个人卫生与健康要求

7．1 矿泉水生产及有关人员每年至少进行一次健康检查。新参加或临时参加工作的人员，必须经健康检查，取得健康合格证后方可参加工作。

7．2 凡患有下列疾病之一者，不得在矿泉水生产车间工作：

痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病(包括病源携带者)，活动性肺结核，皮肤病以及其他有碍食品卫生的疾病。

7. 3 矿泉水生产及有关人员上岗前，须先经过卫生培训，取得培训合格证后方可上岗工作。

7. 4 个人卫生

7．4. 1 矿泉水生产人员必须保持良好的个人卫生，不得留长指甲和涂指甲油，勤理发、勤洗澡、勤换衣。

7. 4．2 进车间前，必须穿戴整洁的工作服、工作帽、工作鞋靴，工作服应盖住外衣，头发不得露于帽外，洗手消毒。

7．4．3 洗手要求

矿泉水生产人员上岗后遇下述情况之一者，必须洗手消毒，工厂应有监督措施：

上厕所之后；

处理被污染的物品之后，

从事与生产无关的其他活动之后。

7．4．4 不得将手表和各种饰物及与生产无关的个人用品带入车间。

7．4．5 不得穿工作服、鞋进入厕所或离开车间。

7．4．6 灌装线生产人员上岗前应沐浴，工作时应带口罩，其工作服、工作帽和口罩应每天清洗消毒(一次性口罩除外)。

7．4．7 有皮肤切口或伤口的工人不得继续从事灌装线上的工作。

7. 4．8 严禁在车间内吸烟、吃食物及做其他有碍食品卫生的活动。

7．4．9 进入生产加工车间的其他人员(包括参观人员)均应遵守中规章的规定。

8 生产过程的卫生要求

8. 1 水源水的卫生

8．1．1 水源水质应符合 GB8537饮用天然矿泉水规定的各项指标的要求。

8．1．2 为了保证饮用天然矿泉水良好和稳定的质量，在生产期间应对水源水质定期监测界限指标和如下有卫生学意义的指标：感官要求，亚硝酸盐，耗氧量，微生物各项指标。

8．1．3 监测时间

界限指标：每四个月监测一次，

亚硝酸盐、耗氧量：每四个月监测一次，丰水期加测一次。

感官要求、微生物指标：丰水期每15天监测一次，平水期和枯水期每月监测一次。

8．1．4 一旦监测结果达不到有关标准要求，必须立即采取纠正措施。

8．2 水处理工艺卫生

在保证矿泉水的微生物指标符合标准和不改变饮用天然矿泉水特性与主要成份的条件下，允许采取暴气、倾析、过滤和除去(或加入)二氧化碳等生产工艺。矿泉水生产的具体工艺流程要根据该水源水的化学类型、水质特性合理地确定，以免成品发生微生物污染和严重影响感官的矿物质沉淀。

8．2．1 暴气

如采用除铁、锰暴气工艺，应采取有效措施防止外界微生物对矿泉水的污染。

8．2．2 过滤

8．2．2．1 凡采用多道过滤装置的，应逐级滤除水中的杂质和微生物，避免过滤过程对矿泉水造成二次污染。臭氧氧化塔工序后的滤器必须由耐臭氧材料构成。

8．2．2．2 过滤装置所使用的活性炭滤器、砂芯滤器，中空纤维滤器或膜过滤器的过滤材料要定期清洗和更换。所更换的每批过滤材料使用前都必须作完整性试验，检查是否有泄漏。

8．2．3 灭菌

8．2．3．1 凡采用臭氧装置对矿泉水进行灭菌的，应控制好进入臭氧氧化塔中臭氧的浓度和矿泉水流速，其臭氧在水中浓度要依据气温、水质、pH值和水中还原性物质的多少加以调节，以达到灭菌效果。

8．2．3．2 凡采用紫外线消毒装置的，应注意选择紫外线灯类型(其波长应包括2500—2800埃的杀菌峰值波长)，水层不超过2cm，并控制流速。应保持紫外线灯管表面清洁；根据灯管使用寿命定期进行更换。

8．2．3．3 通过灭菌处理的矿泉水的菌落总数(个／mL)，霉菌计数(个／mL)和大肠菌群(个／100mL)均不得检出(按 GB4789规定的检验方法进行检验)。

8．2．3．4 严格在矿泉水中加入任何消毒剂、防腐剂。

8．3 包装容器

8．3．1 矿泉水的包装材料应符合国家食品卫生标准的要求。

8．3．2 外购的瓶子和瓶盖在运输和贮藏过程中应使用干净的容器或包装袋包装；运输车厢和贮存包装容器的仓库必须保持清洁，并有防尘，防污染措施。

8．3．3 瓶子和瓶盖在灌装前必须经过严格清洗消毒，其清洗设备应自动化(不应用手工操作)。

8．3. 4 经洗消处理的包装瓶、盖的菌落总数、大肠菌群和霉菌均不得检出，不得有消毒剂残留。

8．4 灌装与封盖

8．4．1 开采或处理后的天然矿泉水不得以容器或水罐车装运至异地进行灌装。

8．4．2 洗净的瓶子应经过最短的距离输送到灌装机。

8. 4．3 灌装与封盖设备应自动化，不得用人工灌装和封盖。

8．4. 4 用于封盖的方法、设备及材料应能确保封口严密，并且不损害容器，不污染矿泉水。

8. 5 检瓶

8．5．1 工厂应根据生产量配备空瓶、成品瓶检验人员。检瓶人员的视力，两眼必须在1．0以上，并不得有色盲。检瓶员上岗前至少经两周以上检瓶训练。

8. 5．2 检瓶光源照度匝在800勒克斯以上。

8．5．3 检瓶操作

8．5．3．1 工厂应规定检瓶人员最长连续作业时间，以保证检瓶效果。以下列检瓶速度和连续检瓶时间为宜：

检瓶速度 连续检瓶时间

100个以下／min 40min以内

100个以上／min 30min以内

8．5．3．2 灌装封盖后必须逐个检查外观、灌装量、容器状况及封盖严密性等。

8．6 成品标签

8．6．1 产品标签应符合 GB7718的规定。

8．6．2 产品标签上应标明矿泉水水源地的名称，通过国家级(或省级)鉴定的批准文号及特征性界限组分含量范围。

9 成品贮藏运输的卫生要求

9. 1 经检验合格的成品应贮存于成品库，并按品种、批次分类存放，防止相互混杂。成品库不得贮存有毒、有害物品或其他有碍食品卫生的物品。

9．2 成品堆放时，与地面、墙壁应有一定距离，便于通风。严禁露天堆放、日晒、雨淋或靠近热源。

9．3 成品库要干燥、通风，设有防尘、防鼠、防虫等设施。要定期洗扫、消毒、保持卫生。

9．4 成品在贮存期间应定期对其进行检查，以保证其卫生质量。

9．5 成品运输时，不得与有毒、有害、有腐蚀性的物品混装。

9. 6 各种运输工具、车辆应随时清洗、定期消毒，保证清洁卫生。

10 卫生和质量检验管理

10．1 工厂必须制定完善的卫生质量检验制度。

10．2 应设立与生产能力相适应的卫生和质量检验室，配备经专业培训并经专业考核合格的检验人员。

10. 3 检验室至少应具备检验下述卫生指标的能力：

菌落总数、霉菌计数、大肠菌群、亚硝酸盐、臭氧和洗消剂的残留量。

10. 4 检验室应配备检验上述指标相应的仪器和设备。检验用的仪器设备，应定期检定，及时维修，使处于良好状态，以保证检验数据的准确。

10. 5 应按国家规定的卫生标准和检验方法进行检验,要逐批次对出厂前的成品进行检验并记录检验结果。检验合格并签发质量合格单的产品方可出厂。

10. 6 各项检验记录至少保留两年，以备查。

什么是有机物

瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。但因为考虑对人体会产生副作用，各国开放使用的标准不一。

瘦肉精是一类药物，而不是某一种特定的药物，任何能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。在中国，通常所说的瘦肉精是指克伦特罗(Clenbuterol)，而普通消费者则把此类药物统称为瘦肉精。当它们以超过治疗剂量5-10倍的用量用于家畜饲养时，即有显著的营养“再分配效应”——促进动物体蛋白质沉积、促进脂肪分解抑制脂肪沉积，能显著提高胴体的瘦肉率、增重和提高饲料转化率，因此曾被用作牛、羊、禽、猪等畜禽的促生长剂、饲料添加剂。

此类药物主要是肾上腺类，β激动剂，因为能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长，所以统称“瘦肉精”。瘦肉精让猪的瘦肉率提供，带来更多经济价值，但它有很危险的副作用。中国最高报道的瘦肉精中毒事件是1998年供港活猪引起的，此后这类事件经常发生，如：2001年广东曾经出现过批量中毒事件。

目前，能够实现这种功能的物质是一类叫做β-兴奋剂（β-agonist)的药物，约16种，比如在中国造成中毒的克伦特罗(clenbuterol)和美国允许使用的莱克多巴胺/又译雷托巴胺(Ractopamine)。2001年12月27日、2002年2月9日、4月9日，农业部分别下发文件禁止食品动物禁止使用β激动剂类药物作为饲料添加剂（农业部176号、193号公告、1519号条例）。

瘦肉精在上海曾经引发了几百人的中毒事件。而在台湾，由于从美国进口的猪肉里含有

健康的肉

瘦肉精，几乎挑起一场政治争端。由于西方国家一般不消费动物内脏（内脏特别是肝脏则会残留瘦肉精），因而，在美国、加拿大、新西兰等国，瘦肉精这类物质的使用是合法的。

在中国，通常所说的“瘦肉精”则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。

其它这样类似药物还有沙丁胺醇(Salbutamol)和特布他林(Terbutaline)等，同样能起到“瘦肉”作用、却对人体健康危害过大，因而造成安全隐患。它们也因而在全球遭到禁用。

食品安全委员会办公室《“瘦肉精”专项整治方案》（食安办〔2011〕14号）规定的“瘦肉精”品种目录：

盐酸克伦特罗(Clenbuterol Hydrochloride)

莱克多巴胺(Ractopamine)

沙丁胺醇(Salbutamol)

硫酸沙丁胺醇(Salbutamol Sulfate)

盐酸多巴胺(Dopamine Hydrochloride)

西马特罗(Cimaterol)

硫酸特布他林(Terbutaline Sulfate)

苯乙醇胺A(Phenylethanolamine A)

班布特罗(Bambuterol)

盐酸齐帕特罗(Zilpaterol Hydrochloride)

盐酸氯丙那林(Clorprenaline Hydrochloride)

马布特罗(Mabuterol)

西布特罗(Cimbuterol)

溴布特罗(Brombuterol)

酒石酸阿福特罗(Arformoterol Tartrate)

富马酸福莫特罗(Formoterol Fumatrate)

编辑本段基本信息　　中文名：瘦肉精；克伦特罗；学名盐酸克伦特罗；是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂，而是肾上腺类神经兴奋剂。盐酸双氯醇胺；克喘素；氨哮素；氨必妥；氨双氯喘通；氨双氯醇胺；7-[2-甲基丙烷2-亚氨基甲基]4-氨基3,5-二氯苯甲醇盐酸盐

英文名：

Clenbuterol; Spiropent; Planipart; NAB365；4-Amino-3,5-dichloro-alpha-(((1,1-dimethylethyl)amino)methyl)benzenemethanol

CAS号：37148-27-9

盐酸克伦特罗结构简式

分子式：C12-H18-Cl2-N2-O

理化特性

白色或类白色的结晶粉末，无臭、味苦，熔点161℃，溶于水、乙醇，微溶于丙酮，不溶于。

编辑本段检测方法　　GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的

瘦肉精

测定

气相色谱-质谱法(GC-MS)

GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来，能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析，而且具更高的检测极限。Fente C. A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留，最低检测限为5ng/g[6]；Pteer Batioens应用气相色谱－串联质谱法(GC-MS-MS)对牛、羊、猪组织中的CLB含量进行检测，最低检测限为2ng/g[7]；刘琪等用GC-MS法(EI离子源）检测猪尿中的CLB,检测限为0.5ng/mL；VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基吗啉衍生物检测尿提取物中的CLB,衍生物用电脉冲方式或化学离子化方式扫描，会产生更高的灵敏度。另外,GC-MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低。因此，中国将GC-MS法定为检测CLB的确证性方法(NY/T468~2001)。

高效液相色谱法(HPLC)

HPLC适合测定热不稳定和强极性的β-激动剂及其代谢产物，而且,HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用，容易实现分析过程的自动化。黄士新等(1995)应用紫外检测器，在λ=243nm,色谱柱：shimpackCLC-ODS150×6.0mn,流速：1mL/min,柱温：室温30℃的条件下检测猪肝脏和猪肉中的CLB残留，最低检测限可达2ng/g[4]。国外有人应用HPLC (二极管阵列检测器）测定动物性食品中CLB残留，测得最低检测限为1.26ng/g,回收率达98.9%[5]。目前，中国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证性方法，最低检测限范围为1～15ng/g,其优点是专属性好、选择性强、检测精确度较高，而且假阳性率低；缺点是样品处理时间长，检测过程烦琐、难于操作，需贵重仪器，在实际应用中受到一定的限制。

酶联免疫吸附法(ELISA ）

利用免疫学抗原抗体特异性结合和酶的高效催化作用，通过化学方法将植物辣根过氧化物酶(HRP)与克伦特罗(CL)结合，形成酶偶联克伦特罗。将固相载体上已包被的抗体（羊抗兔IgG抗体）与特异性的抗克伦特罗抗体结合，然后加入待测克伦特罗和酶偶联克伦特罗，它们竞争性与克伦特罗抗体结合，洗涤后加底物，根据有色物的变化计量待测克伦特罗量。若待测克伦特罗多，则被结合的酶偶联克伦特罗少，有色物量就少。用目测法或比色法测定样品中的克伦特罗含量，比色的最佳波长为450 nm,参比波长应大于600 nm。

液相色谱—质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)

参见SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法。

本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。

试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲液提取，同时加入β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后，提取液经C18和SCX双SPE柱净化，液相色谱—质谱进行测定，内标法定量。

近年来，中央各有关部门及各级政府高度重视农产品质量安全检测体系建设，投资建设了2000多个农业质检机构，从事农产品质量安全检测工作的人员达2万多人，年检测样品近百万个[1]。

编辑本段研究历史　　克伦特罗是一种β-兴奋剂，添加于饲料中能提高几种家畜包括猪的

瘦肉精

瘦肉率。

克伦特罗在家畜和人体内吸收好，而且与其它β-兴奋剂相比，它的生物利用度高，以至食用了含有克伦特罗的猪肉出现中毒。Zimmer(1976)证实人内服20 μg的14C-盐酸克伦特罗，峰浓度时，血浆中克伦特罗原形药占总的14C-盐酸克伦特罗的75%。克伦特罗内服生物利用度高的事实对估计消费者食用了含有克伦特罗的组织，从中获得的克伦特罗的量很重要。引起人中毒的动物组织含有克伦特罗原形药的量差异很大。Martinez-Navarro(1990)报道犊牛肝中克伦特罗原形药的残留量为161~291 ppb,Pulce等(1991)报道犊牛肝中克伦特罗的残留量为375~500 ppb,Salleras等(1995)报道犊牛肝中克伦特罗的残留量为19~5395 ppb。此外,Maistro等(1995)报道犊牛肌肉中克伦特罗的残留量为500 ppb。

1ppm的克伦特罗添加于猪饲料中用于促生长，人食用猪肝或猪肺足够引起中毒。世界没有任何正规机构批准克伦特罗作为饲料添加剂用于动物促生长。

游学归来的浙大教授许梓荣在明知瘦肉精有副作用的情况下，隐瞒事实引进国内，名利双收，获奖无数。他09年向媒体解释：那时国家正力倡培育瘦肉型猪，他和学生的研究吻合政策方向，“我们也不宜和政府唱反调。如果在论文中介绍了副作用，我们（的论文）也发不了。”

编辑本段具体用途　　盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,20世纪80年代初，美国一家公司开始将其添加到饲料中，增加瘦肉率，但如果作为饲料添加剂，使用剂量是人用药剂量的10倍以上，才能达到提高瘦肉率的效果。它用量大、使用的时间长、代谢慢，所以在屠宰前到上市，在猪体内的残留量都很大。这个残留量通过食物进入人体，就使人体渐渐地中毒，积蓄中毒。如果一次摄入量过大，就会产生异常生理反应的中毒现象，因此而被禁用。国内养猪户不顾农业部的规定，为了使猪肉不长肥膘，在饲料中掺入瘦肉精。猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高了猪肉的瘦肉率，因此称为瘦肉精。

“瘦肉精”能使猪提高生长速度，增加瘦肉率，猪毛色红润光亮

瘦肉精

，收腹，卖相好；屠宰后，肉色鲜红，脂肪层极薄，往往是皮贴着瘦肉，瘦肉丰满。肥猪饲喂瘦肉精后，逐渐发生四肢震颤无力，心肌肥大心力衰竭等毒副作用。

国标委发表的车用燃料甲醇的具体内容

有机物是有机化合物的简称，所有的有机物都含有碳元素。但是并非所有含碳的化合物都是有机化合物，比如CO,CO2。除了碳元素外有机物还可能含有其他几种元素。如H、N、S等。虽然组成有机物的元素就那么几种（碳最重要），但到现在人类却已经发现了超过1000万中有机物。而它们的特性更是千变万化。因此，有机化学是化学中一个相当重要的研究范畴。

有机物即碳氢化合物（烃）及其衍生物，简称有机物。除水和一些无机盐外，生物体的组成成分几乎全是有机物，如淀粉、蔗糖、油脂、蛋白质、核酸以及各种色素。过去误以为只有动植物（有机体）能产生有机物，故取名“有机”。现在不仅许多天然产物可以用人工方法合成，而且可以从动植物、煤、石油、天然气等分离或改造加工制成多种工农业生产和人民生活的必需品，象塑料、合成纤维、农药、人造橡胶等。与无机物相比，有机物的种类众多，一般挥发性较大、熔点和沸点较低，反应较慢（较复杂）。溶于有机溶剂，且能燃烧。碳原子可用共价键彼此连接生成多种结构，组成数量巨大的不同种类的有机分子骨架。按照基本结构，有机物可分成3类：（1）开链化合物，又称脂肪族化合物，因为它最初是在油脂中发现的。其结构特点是碳与碳间连接成不闭口的链。（2）碳环化合物（含有完全由碳原子组成的环），又可分成脂环族化合物（在结构上可看成是开链化合物关环而成的）和芳香族化合物（含有苯环）两个亚类。（3）杂环化合物（含有由碳原子和其他元素组成的环）。在烃分子中，共价连接的碳原子是骨架，碳的其他键则与氢结合。烃骨架非常稳定，因为形成碳-碳单键和双键的碳原子同等享用它们之间的电子对。烃的氢原子可以被不同的功能团（官能团）取代产生不同类的有机物。功能团决定分子的主要性质，所以有机物也常根据其功能团分类。有机生物分子的功能团比其烃骨架在化学上活泼得多，它们能改变邻近原子的几何形状及其上的电子分布，从而改变整个有机分子的化学反应性。从有机分子中的功能团可以分析和推测其化学行为和反应。如酶（细胞的催化剂）可识别生物分子中的特殊功能团并催化其结构发生特征性变化，大多数生物分子是多功能的，含有两种或多种功能团。在这些分子中，每种类型的功能团有其自己的化学特征和反应。如氨基酸具有至少两种功能团——氨基和羧基。丙氨酸的化学性质就基本决定于其氨基和羧基。又如葡萄糖也是多功能的生物分子，其化学性质基本决定于羟基和醛基两种功能团。生物分子的功能团在其生物活性中起着重要的作用。生物分子中某些其他的功能团列于下表中。

例如甲烷

甲烷分子式CH4。最简单的有机化合物。甲烷是没有颜色、没有气味的气体，沸点-161.4℃，比空气轻，它是极难溶于水的可燃性气体。甲烷和空气成适当比例的混合物，遇火花会发生爆炸。化学性质相当稳定，跟强酸、强碱或强氧化剂（如KMnO4）等一般不起反应。在适当条件下会发生氧化、热解及卤代等反应。

甲烷在自然界分布很广，是天然气、沼气、坑气及煤气的主要成分之一。它可用作燃料及制造氢、一氧化碳、炭黑、乙炔、氢氰酸及甲醛等物质的原料。

413kJ/mol、109°28′，甲烷分子是正四面体空间构型，上面的结构式只是表示分子里各原子的连接情况，并不能真实表示各原子的空间相对位置。

1.物质的理化常数:

国标编号 21007

CAS号 74-82-8

中文名称 甲烷

英文名称 methane；Marsh gas

别 名 沼气

分子式 CH4 外观与性状 无色无臭气体

分子量 16.04 蒸汽压 53.32kPa/-168.8℃ 闪点：-188℃

熔 点 -182.5℃ 沸点：-161.5℃ 溶解性 微溶于水，溶于醇、

密 度 相对密度(水=1)0.42(-164℃)；相对密度(空气=1)0.55 稳定性 稳定

危险标记 4(易燃液体) 主要用途 用作燃料和用于炭黑、氢、乙炔、甲醛等的制造

2.对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径：吸入。

健康危害：甲烷对人基本无毒，但浓度过高时，使空气中氧含量明显降低，使人窒息。当空气中甲烷达25%-30%时，可引起头痛、头晕、乏力、注意力不集中、呼吸和心跳加速、共济失调。若不及时脱离，可致窒息亡。皮肤接触液化本品，可致冻伤。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：属微毒类。允许气体安全地扩散到大气中或当作燃料使用。有单纯性窒息作用，在高浓度时因缺氧窒息而引起中毒。空气中达到25～30%出现头昏、呼吸加速、运动失调。

急性毒性：小鼠吸入42%浓度×60分钟，麻醉作用；兔吸入42%浓度×60分钟，麻醉作用。

危险特性：易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。与五氧化溴、氯气、次氯酸、三氟化氮、液氧、二氟化氧及其它强氧化剂接触剧烈反应。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)，杭士平编

可燃溶剂所显色法；容量分析法《水和废水标准检验法》第20版(美)

5.环境标准:

前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 300mg/m3

美国 车间卫生标准 窒息性气体

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能，将漏出气用排风机送至空旷地方或装设适当喷头烧掉。也可以将漏气的容器移至空旷处，注意通风。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。

二、防护措施

呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，但建议特殊情况下，佩带自吸过滤式防毒面具(半面罩)。

眼睛防护：一般不需要特别防护，高浓度接触时可戴安全防护眼镜。

身体防护：穿防静电工作服。

手防护：戴一般作业防护手套。

其它：工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。

三、急救措施

皮肤接触：若有冻伤，就医治疗。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

灭火方法：切断气源。若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉。

第一部分：化学品名称

化学品中文名称：甲烷

化学品英文名称：methane

中文名称2：沼气

英文名称2：Marshgas

技术说明书编码：51

CASNo.：74-82-8

分子式：CH4

分子量：16.04

第二部分：成分/组成信息

有害物成分含量CASNo.

甲烷74-82-8

第三部分：危险性概述

危险性类别：

侵入途径：

健康危害：甲烷对人基本无毒，但浓度过高时，使空气中氧含量明显降低，使人窒息。当空气中甲烷达25％～30％时，可引起头痛、头晕、乏力、注意力不集中、呼吸和心跳加速、共济失调。若不及时脱离，可致窒息亡。皮肤接触液化本品，可致冻伤。

环境危害：

燃爆危险：本品易燃，具窒息性。

第四部分：急救措施

皮肤接触：若有冻伤，就医治疗。

眼睛接触：

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：

第五部分：消防措施

危险特性：易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。与五氧化溴、氯气、次氯酸、三氟化氮、液氧、二氟化氧及其它强氧化剂接触剧烈反应。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法：切断气源。若不能切断气源，则不允许熄灭泄漏处的火焰。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉。

第六部分：泄漏应急处理

应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能，将漏出气用排风机送至空旷地方或装设适当喷头烧掉。也可以将漏气的容器移至空旷处，注意通风。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。

第七部分：操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。在传送过程中，钢瓶和容器必须接地和跨接，防止产生静电。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备。

第八部分：接触控制/个体防护

职业接触限值

中国MAC(mg/m3)：未制定标准

前苏联MAC(mg/m3)：300

TLVTN：ACGIH窒息性气体

TLVWN：未制定标准

监测方法：

工程控制：生产过程密闭，全面通风。

呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，但建议特殊情况下，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。

眼睛防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可戴安全防护眼镜。

身体防护：穿防静电工作服。

手防护：戴一般作业防护手套。

其他防护：工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。

第九部分：理化特性

主要成分：纯品

外观与性状：无色无臭气体。

pH：

熔点(℃)：-182.5

沸点(℃)：-161.5

相对密度(水=1)：0.42(-164℃)

相对蒸气密度(空气=1)：0.55

饱和蒸气压(kPa)：53.32(-168.8℃)

燃烧热(kJ/mol)：889.5

临界温度(℃)：-82.6

临界压力(MPa)：4.59

辛醇/水分配系数的对数值：无资料

闪点(℃)：-188

引燃温度(℃)：538

爆炸上限%(V/V)：15

爆炸下限%(V/V)：5.3

溶解性：微溶于水，溶于醇、。

主要用途：用作燃料和用于炭黑、氢、乙炔、甲醛等的制造。

其它理化性质：

第十部分：稳定性和反应活性

稳定性：

禁配物：强氧化剂、氟、氯。

避免接触的条件：

聚合危害：

分解产物：

第十一部分：毒理学资料

急性毒性：LD50：无资料

LC50：无资料

亚急性和慢性毒性：

刺激性：

致敏性：

致突变性：

致畸性：

致癌性：

第十二部分：生态学资料

生态毒理毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

生物富集或生物积累性：

其它有害作用：该物质对环境可能有危害，对鱼类和水体要给予特别注意。还应特别注意对地表水、土壤、大气和饮用水的污染。

第十三部分：废弃处置

废弃物性质：

废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。

废弃注意事项：

第十四部分：运输信息

危险货物编号：21007

UN编号：1971

包装标志：

包装类别：O52

包装方法：钢质气瓶。

运输注意事项：采用刚瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放，并应将瓶口朝同一方向，不可交叉；高度不得超过车辆的防护栏板，并用三角木垫卡牢，防止滚动。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。严禁与氧化剂等混装混运。夏季应早晚运输，防止日光曝晒。中途停留时应远离火种、热源。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。

第十五部分：法规信息

法规信息化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992]677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志(GB13690-92)将该物质划为第2.1类易燃气体。

东部X市浅层地下水有机污染现状及其安全性评价

车用燃料甲醇标准----（正式的）

1 范围

本标准规定了车用燃料甲醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。

本标准适用车用燃料甲醇的生产、检验和销售。该产品用作车用甲醇燃料的原料。

分子式：CH4O

结构式：CH3－OH

相对分子质量：32.042（按2007年国际相对原子质量）

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用，其最新版本适用于本标准。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 601-2002 化学试剂

滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 602-2002 化学试剂

杂质测定用标准溶液的制备（ISO 6353-1：1982，NEQ）

GB/T 603-2002 化学试剂

试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO 6353-1：1982，NEQ）

GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723-1999，idtISO3165：1976）

GB/T 4472 化工产品中密度、相对密度测定通则

GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定

卡尔?费休法（通用方法）（ISO 760：1978，NEQ）

GB/T 6324.2-2004 挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法（ISO 759：1981，Volatile organic liquids for industrial use-Determination of dry residue after evaporation on a water bath-General method，MOD）

GB/T 6678-2003 化工产品采样总则

GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987，MOD）

GB/T 7534-2004 工业用挥发性有机液体沸程的测定（ISO 4626:1980，Volatile organic liquids-Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials,MOD）

GB/T 9722-2006 化学试剂

气相色谱法通则

GB 18350－2001 变性燃料乙醇

GB/T 17476-1998 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)

3 技术要求

车用燃料甲醇应符合表1所示的技术要求。

表1

技术要求

项

目 指

标

外观 无色透明液体，无可见杂质

密度（ρ20）/（g/cm3） 0.791～0.793

沸程（0℃，101.3 kPa，在64.0℃～65.5℃范围内，包括64.6℃±0.1℃）/℃

≤ 1.0

水w/%

≤ 0.15

酸（以HCOOH计）w/%

≤

或碱（以NH 计）w/%

≤ 0.003

0.0008

无机氯含量/（mg/L）

≤ 1

钠含量/（mg/ kg） ≤ 2

蒸发残渣w/%

≤ 0.003

注：当需要测定甲醇的质量分数时，其试验方法参见附录A。

4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601—2002和GB/T 603—2002之规定制备。

4.3 外观

在具塞比色管中加入实验样品，在日光或日光灯下目测。

4.4 密度的测定

按GB/T 4472-1984中密度计法的规定进行。

在15℃～35℃的范围内，试样密度的温度校正系数为0.00093 g/( cm3?℃)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.0005 g/cm3。

4.5

沸程的测定

按GB/T 7534-2004的规定进行测定。蒸馏烧瓶：100mL，温度计的示值范围50℃～70℃，分度值为0.1℃。

4.6

水分的测定

按GB/T 6283-2008的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.01%。

4.7

酸度或碱度的测定

4.7.1 方法概要

试样用不含二氧化碳的水稀释，以溴百里香酚蓝为指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。

4.7.2

试剂

4.7.2.1

氢氧化钠标准滴定溶液： (NaOH)=0.01 mol/L；

4.7.2.2

硫酸标准滴定溶液： （1/2 H2SO4）=0.01 mol/L；

4.7.2.3

溴百里香酚蓝指示液：1 g/L；

4.7.2.4

无二氧化碳的水。

4.7.3

仪器

滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。

4.7.4

分析步骤

4.7.4.1试样用等体积的无二氧化碳的水稀释，加4～5滴溴百里香酚蓝指示液鉴别，若呈**，为酸性反应，测定酸度；若呈蓝色，为碱性反应，则测定碱度。

4.7.4.2取50mL无二氧化碳的水于250mL锥形瓶中，加4～5滴溴百里香酚蓝指示液。测定游离酸时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色，加入50mL试样，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由**变为浅蓝色，保持30 s不褪色即为终点。测定游离碱时，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为**，保持30 s不褪色即为终点。

4.7.5 结果计算

酸度以甲酸（HCOOH）的质量分数 计，数值以%表示；碱度以氨（NH ）的质量分数 计，数值以%表示；分别按式（1）和式（2）计算：

………………………………（1）

………………………………（2）

式中:

——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.8.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);

——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

——甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)( =46.02);

ρ1——测定温度t时的试样的密度,单位为克每立方厘米(g/ );

——硫酸标准滴定溶液(4.8.2.2)的体积的数值, 单位为毫升(mL);

——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L);

——氨的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)( =17.03);

——试样的体积的数值,单位为毫升(mL)( =50)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于30%。

4.8

无机氯含量的测定

4.8.1 沉淀滴定法

4.8.1.1方法提要

在中性至弱碱性范围内（pH6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被沉淀出来，铬酸盐与过量的硝酸银反应以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色指示滴定终点，该沉淀滴定的反应如下：

4.8.1.2 试剂

4.8.1.2.1 硫酸溶液，1＋99；

4.8.1.2.2 氢氧化钠溶液，2g/L；

4.8.1.2.3 铬酸钾（K2CrO4）溶液：50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，过滤并用水稀释至100mL 。

4.8.1.2.4 硝酸银标准滴定溶液，c（AgNO3）=0.01 mol/L：按GB/T 601-2002配制和标定，稀释10倍备用。

4.8.1.2.5 酚酞指示液：称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇（95%），加50mL水，再滴加氢氧化钠溶液(4.8.1.2.2)使呈微粉红色。

4.8.1.3

分析步骤

4.8.1.3.1 样品处理

取300mL样品于瓷蒸发皿中，用氢氧化钠溶液调节pH =8～9，置于水浴上蒸干，放入马弗炉中在600℃下灼烧1小时，冷却，用70mL水浸泡20min左右，再用30mL水分3次冲洗蒸发皿，定量转移至250mL锥形瓶中。

4.8.1.3.2测定

在样品溶液中加一滴酚酞指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节样品溶液至粉红色刚刚褪去。加入2mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色刚刚出现即为终点。

4.8.1.3.4

空白试验

在测定的同时,按与测定相同的步骤,

用100mL水代替试料，使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.8.1.4

结果计算

氯化物含量w3，数值以mg/L表示，按式(3)计算:

…………………………… (3)

式中：

V1——空白消耗硝酸银标准滴定溶液(4.9.2.5）的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2——试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L);

V——试样的体积的数值，单位为毫升（mL）；

M——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ mol)(M=35.45)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05mg/L。测定结果精确至0.01 mg/L。

4.8.2

电位滴定法（仲裁法）

4.8.2.1 方法提要

以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定车用燃料甲醇试样中的氯离子，按照电位的“突跃”点（用二级微商法）判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。

4.8.2.2

仪器和设备、试剂和溶液、操作步骤及结果计算参照GB 18350-2001附录C第一法。

取两次平行测定结果的算术平均值作为试样的测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1mg/L。

4.9 钠含量的测定

按照GB/T 17476-1988的规定进行测定。其中试样的制备为：分别称取两份试样，各加入适量的内标元素，充分摇匀。推荐使用的波长为589.59nm。

取两次平行测定结果的算术平均值作为试样的测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1mg/kg。

4.10

蒸发残渣含量的测定

按GB/T 6324.2-2004的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。

5 检验规则

5.1 检验分为出厂检验和型式检验。

5.1.1 出厂检验项目为表1中的外观、密度、沸程、水分、酸度或碱度，应逐批进行检验。

5.1.2 型式检验项目为表1中的所有项目，在正常生产的情况下，每三个月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：

a)

更新关键生产工艺；

b)

主要原料有变化；

c)

停产又恢复生产；

d)

出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；

e)

合同规定。

5.2

车用燃料甲醇由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。

5.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天。

5.4 采样按GB/T 3723、GB/T 6678-2003和GB/T 6680-2003的规定进行。所采样品总量不得少于1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、采样日期和采样者，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。

5.5 检验结果的判定按GB/T 1250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 标志

车用燃料甲醇产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、批号、净重和GB 190中“易燃液体标志”和 “有毒品标志”。

6.2

包装

应使用专用的槽车或罐车装运。灌装后的槽车或罐车应加铅封。

6.3

运输

6.3.1

运输工具（包括槽车或罐车等）应洁净、无水。不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。

6.3.2

在运输过程中应防止外界水分的吸入。

6.3.3

装卸时应轻装轻卸，防止剧烈震荡、撞击；远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行。

6.4

贮存

6.4.1

产品应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射并隔绝热源和火种的地方。库区应符合国家有关防火设计规范要求。露天贮罐应有喷淋水或其他冷却设施。

6.4.2

产品不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混合存放。

7 安全

7.1

危险警告

车用燃料甲醇是易燃液体，闪点为8℃，自燃温度为436℃。空气中爆炸极限6%～36.5% (体积分数)。遇热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。车用燃料甲醇有毒，甲醇蒸汽对神经系统有刺激作用，吸入人体内，可引起失明和中毒。

7.2

安全措施

车用燃料甲醇溢出时应立刻用水冲洗。着火时，用砂子、干粉或抗溶性泡沫灭火器、石棉布等进行扑救。应避免车用燃料甲醇与皮肤接触，如果溅到皮肤上或眼睛里时，应迅速用大量清水冲洗，急速医治。

附录A

（资料性附录）

车用燃料甲醇中甲醇含量的测定方法

A.1

范围

本试验方法规定了车用燃料甲醇中甲醇含量及杂质测定的气相色谱法。本方法适用于测定车用燃料甲醇中杂质的质量分数为0.0005%～3%的样品。气相色谱法不能保证测定出车用燃料甲醇中的所有杂质组分，特别是不挥发性组分和火焰离子化检测器检测信号弱的或无检测信号的组分。

A.2

方法概要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据内标法或外标法计算出杂质组分的质量分数。用100减去杂质和水的质量分数即为甲醇的质量分数。

A.3

试剂

A.3.1

异丙醇：色谱纯，内标物；

A.3.2

乙酸乙酯：色谱纯，内标物；

A.3.3

甲醇：质量分数不小于99.98%，乙醇的质量分数不超过0.001%，如果乙醇含量大于此量，应扣除本底；

A.3.4

氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

A.3.5

氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

A.3.6

空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

A.4

仪器

A.4.1

气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722－2006中的有关规定；

A.4.2

记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；

A.4.3

进样器：微量进样器，0.5μL或1μL。

A.4.4 色谱柱及典型色谱操作条件

推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。典型的毛细管柱色谱图和燃料用甲醇样品色谱见图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

表A.1 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件

色谱柱 固定相为PEG-20M的熔融石英毛细管柱

柱长/柱内径/液膜厚度 30 m×0.32mm×0.5μm

柱温/℃ 40℃（4min）,10℃/min,100℃(6min)

40～80

汽化室温度/℃ 150

210

240

检测器温度/℃ 200

载气(N2)流速/（mL/min） 0.7

空气流量/（mL/min） 300

氢气流量/（mL/min） 30

分流比 20∶1

进样量/μL 0.8

0.8

1-二甲氧基甲烷；2-丙酮；3-未知物；4-乙酸乙酯（内标）：5-异丙醇；6-乙醇；

7-仲丁醇；8-正丙醇；9-异丁醇；10-正丁醇。

图A.1

配制的典型色谱图

A.5 分析步骤

启动气相色谱仪，按表A.2

所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

A.6

定量方法

内标法。在样品的杂质组分种类单一并已知的情况下，可采用外标法。

A.7

结果计算

A.7.1

内标法的计算

车用燃料甲醇杂质的质量分数Wi，数值以%表示，按公式（A.1）计算：

......................( A.1)

式中：

Ai——被测杂质组分的峰面积；

——被测杂质组分的相对校正因子；

ms——内标物的质量，g；

As——内标物的峰面积；

m ——试料的质量，g。

取两次平行测定算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不得大于20%。

A.7.2

外标法的计算

车用燃料甲醇杂质的质量分数Wi

，数值以%表示，按公式（A.2）计算：

（A.2）

式中：

Ei——标准样品中组分i以%表示的质量分数；

Ai——试样中组分i的峰面积；

AE——标准样品中组分i的峰面积。

A.7.3 甲醇质量分数的计算

车用燃料甲醇中甲醇的质量分数W，数值以%表示，按公式（A.3）计算：

W =100-∑Wi-W水

.....................( A.3)

式中：

∑Wi——车用燃料甲醇杂质的质量分数之和；

W水 ——按照4.6测得的车用燃料甲醇中水的质量分数。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

化学分析室能力验证整改报告

俞光明1 刘红樱2 苏晶文2 张泰丽2 黎伟1 沈莽庭2

（1.浙江省地质环境监测总站，杭州310007；2.南京地质矿产研究所，南京210016）

摘要：针对东部X市的浅层地下水样品进行了有机污染物的定量分析，研究了浅层地下水中有机污染物的分布特征，并参照检出限和饮用水标准值，采用污染指数法对浅层地下水的有机污染进行了初步评价，同时探讨了其来源。结果表明：X市浅层地下水中普遍检出的卤代烃是三氯甲烷，其次为三溴甲烷，多环芳烃是亚二氢苊、二氢苊、菲、蒽、芘、苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、荧蒽、萘和屈，有机氯农药是p，p′－DDT、o，p′－DDT、γ－六六六、p，p′－DDD和δ－六六六。X市浅层地下水受到轻度的有机污染，其中环境影响度较大的P，P′－DDT和苯并［a］蒽应引起重视。根据地球化学参数和浅层地下水环境背景推测有机污染物分别来自于各种类型的工矿企业、化肥农药的施用、垃圾填埋场和化石燃料的不完全燃烧，城市不同功能区存在差异。

关键词：浅层地下水；有机物污染；安全性评价；中国东部城市

X市是我国东部发达地区迅速崛起的一座城市，处江、海、湖、河交会之位，其人口稠密，水乡特色浓郁，工农业并举，其地下水开发利用程度高，开采地下水类型齐全、开采范围较大、开采量较高，特别是居民生活饮用水水源、农业和农村生态建设等与地下水关系密切。随着社会经济的发展，地下水的污染负荷不断加大，特别有机污染物的排放与日俱增，而其中一些往往难以降解，并具有生物积累性和“三致”作用或慢性毒性，因此地下水有机污染将威胁到区内的饮水安全、生态环境和人体健康。而浅层地下水更易受到污染的影响，因此针对X市的浅层地下水有机污染状况进行调查评价，将为其地下水资源保护和有机污染防治提供依据，也为东部其他城市开展地下水有机污染调查评价提供借鉴。

1 样品采取与分析

针对东部地区的X市，依据农业区、居民区、商业区、工业区和垃圾场等城市功能区布置了浅层地下水样品（表1）。

表1 X市浅层地下水样品的分布

在野外调查的基础上，选择具有代表性、资料翔实、易于取样操作、相对稳定、并尽可能与以往动态监测井重合的井点。

准备采样器材：顶空瓶、密封性好的聚四氟乙烯或玻璃容器、聚四氟乙烯封口膜。非挥发性有机物水样瓶用1：1硝酸浸泡过夜，自来水洗3次，去除有机物的水洗3次，丙酮洗2次，360℃下干燥1小时。

采样前清除井管的滞水，用所要采集的水冲洗采样器或采样瓶3～4次，然后将水样沿瓶壁缓缓加入瓶内，装样过程中，瓶内气泡不得上下翻滚，使水样尽量充满。装满采样瓶后，封口钳封盖或瓶口用聚四氟乙烯的膜盖上，然后塞紧盖子，翻转瓶子检查，如存有气泡，重新取样。样品避光低温保存，有条件的4℃下保存或用冰块保存，并隔离放置。在取样中选取10％的样品采集密码平行样，并按5％的比例采集野外空白样品。

分析浅层地下水样品7件。分析依据方法：水质，挥发性卤代烃的测定，气相色谱法，GB/T17130－1997；水质，苯系物的测定，气相色谱法，GB/T11890－1989；水质，六六六、滴滴涕的测定，气相色谱法，GB/T7492－1987；16种多环芳烃，USEPA方法525.2饮用水中有机化合物的测定，液相萃取、毛细管拄气相色谱/质谱法。样品分析测试由中国地质大学（北京）地学实验中心承担，仪器设备为HPGC－6890气相色谱仪，编号：19990006。测试过程质量监控。

共检测浅层地下水中有机物44项，其中卤代烃7项，苯系物（单环芳烃）7项，多环芳烃16项，有机氯农药14项。

2 评价方法

2.1 浅层地下水有机污染评价方法

测试的45种浅层地下水中有机化合物为毒理学指标，采用地下水中i组分的实测浓度Ci与其检出限（对照值C0max）和饮用水标准值 （表1）对比进行浅层地下水有机污染评价。

未污染：Ci≤检出限；轻度污染：检出限＜Ci≤1/2×饮用水标准值；中度污染：1/2×饮用水标准值＜Ci≤饮用水标准值；重度污染：饮用水标准值＜Ci≤5×饮用水标准值；极度污染：Ci＞5×饮用水标准值。

2.2 浅层地下水有机物安全性评价方法

浅层地下水中某一有机物的安全性采用环境影响度AS（Ambient Severit）评价方法，即：

华东地区地质调查成果论文集:1999~2005

式（1）中：ASi为某种有机物在浅层地下水中的环境影响度；Ci为某种有机物在浅层地下水中的浓度；

华东地区地质调查成果论文集:1999~2005

为某种有机物i在水体中的目标值，根据水环境目标值

华东地区地质调查成果论文集:1999~2005

、WHO推荐值［4］、国标值［1］等的最低值确定。AMEG即周围多介质环境目标值（Ambiet Multimedia EnvironmentalGoals），是美国环境保护局工业环境实验室推算出来的化学物质或其降解产物在环境介质中的限定值［3］。

某一浅层地下水体中有机物的环境安全性评价采用总环境影响度评价法。假定所有有机物只要AS相同，则对人和环境的潜在危害程度相同，同时假定AS值大小与潜在危害呈线性关系［3］，则某浅层地下水体的环境危害程度可以近似地用各组分的AS之和TAS（称为总环境影响度）表示，即：

华东地区地质调查成果论文集:1999~2005

当TAS大于l时，表明浅层地下水体中有毒化合物对人体健康具潜在危害，水体中TAS值小于1则其潜在危害作用不明显。

3 结果与讨论

3.1 浅层地下水中有机物的检出情况

X市浅层地下水中主要检出的卤代烃是三氯甲烷，其次为三溴甲烷，高值点主要分布在农业区和垃圾场（图1，表2）。

图1 东部X市浅层地下水中有机物的检出情况

表2 东部X市浅层地下水有机物含量及初步评价结果（单位ng/L）

续表

X市浅层地下水中未检出单环芳烃。

亚二氢苊、二氢苊、菲、蒽、芘、苯并（a）荧蒽和苯并（b）荧蒽所有样品均检出，荧蒽检出率86％，萘和屈57％检出。高值点主要分布在农业区、商业区和居民区。芴、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a，h］蒽、茚并［1，2，3－c，d］芘和苯并［g，h，i］苝均未检出。

有机氯农药检出率较高的是p，p′－DDT（86％），次为o，p′－DDT、γ－六六六（57％）和p，p′－DDD、δ－六六六（43％）。高值点主要分布在垃圾场和工业区，其次为农业区和居民区。

3.2 浅层地下水有机污染初步评价

初步评价表明X市浅层地下水受到了轻度的有机污染，主要有机污染物为多环芳烃、滴滴涕和六六六（表2）。

3.3 浅层地下水有机物安全性评价

X市浅层地下水中有机物最大环境影响度AS均小于或远小于1，表明目前对环境和人体健康危害不显著。AS较大的为P，P′－DDT（0.32）和苯并［a］蒽（0.18），其次是芘（0.042）、O，P－DDT（0.037）、P，P′－DDD（0.031）、屈（0.019）、δ－六六六（0.013）和苯并［b］荧蒽（0.011），其中前两者应引起重视。

X市浅层地下水中总环境影响度为0.07～0.43，平均0.20，其中以农业区和垃圾场的为高，各代表性城市功能区浅层地下水有机污染未显示出明显的潜在危害作用。

3.4 浅层地下水中有机物来源探讨

在地球化学和环境地球化学研究中，经常使用一些特征化合物指数并结合地区环境特点和工业布局、污染排放类型等来判断PAHs的来源。

表3 东部X市浅层地下水有机物安全性评价

续表

注：A.中国GB3838－2002集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值［1］；B.1998WHO饮用水质量基准推荐值［4］；C.2002U.S.EPA现行饮用水标准［2］；D.中国CJ/T206－2005城市供水水质标准［5］；E.AMEGwh水环境目标值［3］。

4环及其以上的具有高分子量的PAHs主要来源于化石燃料高温燃烧，而低分子量（2～3环）的则来源于石油类污染［6］。炼焦、石油裂解、原油泄漏、煤焦油提炼、染料工业等废水排放和泄漏来源的PAHs菲/蒽比值（P/A）为4.4～7.9，而家庭及生活炉灶、工业锅炉、露天燃烧及失火、机动车及内燃机等燃烧过程和大气沉降来源的PAHs其P/A值＞10［7］。荧蒽/芘（Fl/Py）的比值为1.4代表煤型燃烧产物来源，比值为1左右代表木材燃烧来源，而比值小于1则显示来源于石油［8］。

浅层地下水中PAHs的含量总体是以以3环＞5环＞4环＞2环＞6环的顺序递减。P/A值0.68～8.52，Fl/Py值0～1.03，显示其来源于燃烧源和石油源的混合特征。其中农业区A1、居民区R1和垃圾场W1样品2＋3环PAHs含量远大于4环及以上PAHs，Fl/Py值（0.01～0.62）小于1，P/A值0.68～2.23，以废水排放和石油类泄漏来源为主；农业区A2和商业区C1样品2＋3环PAHs含量小于或约等于4环及以上PAHs，Fl/Py值1.23～3.45，P/A值0～0.25，其主要来自化石燃料的不完全燃烧，包括工业燃煤、生活供暖用煤和交通污染。工业区样品2＋3环PAHs含量远大于4环及以上PAHs，P/A值（6.60～8.52）较大，Fl/Py值（0.31～1.03）变化较大，为混合来源。

表4 东部X市浅层地下水中PAHs特征指数

4 结论

X市浅层地下水中主要检出的卤代烃是三氯甲烷，其次为三溴甲烷，高值点主要分布在农业区和垃圾场。亚二氢苊、二氢苊、菲、蒽、芘、苯并（a）荧蒽、苯并（b）荧蒽、荧蒽、萘和屈等10种多环芳烃普遍检出，高值点主要分布在农业区、商业区和居民区。有机氯农药检出率较高的是p，p′－DDT、o，p′－DDT、γ－六六六、p，p′－DDD和δ－六六六，高值点主要分布在垃圾场和工业区，其次为农业区和居民区。

初步评价表明X市浅层地下水受到了轻度的有机污染，主要有机污染物为多环芳烃、滴滴涕和六六六。

X市浅层地下水中有机物最大环境影响度和总环境影响度均小于或远小于1，表明目前对环境和人体健康危害不显著，但AS较大的P，P′－DDT和苯并［a］蒽应引起重视。

根据地球化学参数和浅层地下水环境背景推测有机污染物分别来自于各种类型的工矿企业、化肥农药的施用、垃圾填埋场和化石燃料的不完全燃烧，城市不同功能区存在差异。

参考文献

［1］国家环境保护总局，国家质量监督检验检疫总局.地表水环境质量标准GB3838－2002.2002

[2] U.S. Environmental Protection Agency. 2002 Edition of the Drinking Water Standards and Health Advisories. 2002

[3] 汪晶,和德科,汪尧衢等.环境评价数据手册-有毒物质鉴定值(第1版).北京:化学工业出版社,1988,2～423

[4] WHO. Guidelines for drinking-water quality, 2nd ed. Addendum to health criteria and other supporting information. Geneva: World Health Organization, 1998,2:123～152

[5] 中华人民共和国建设部.城市供水水质标准CJ/T 206-2005.2005

[6] Erwin L. Biodiversity and life support impacts of landuse in LCA. Jouenal of Cleanr Production, 2000,8:313～319

[7] Gschwend P M,Hites R A. Fluxes of polycyclic aromatic hydrocarbons to marine and lacustrine sediments in the northeastern United States. Geochimica et cosmochimica Acta, 1981,45:2359～2367

[8] Edward N T. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the terrestrial environment: A review. J. Environ. Qual. 1983, 12:427 ～432

[9] Simoneit B R T. Organic matter of the troposphere characterization and sources of petroleum and pyrogenic residues in acrosols over in western United States. Atoms. Environ.,1984.,18:51 ～67

Status of the Organic Pollution for the Surficial Groundwater in X City of Eastern China and Its Security Assessment

Yu Guangming1, Liu Hongying2, Su Jingwen2,Zhang Taili2,Li Wei1, Shen Mangting2

(1. Zhejiang General Monitoring Station for Geo-environment, Hangzhou 310007;2. Nanjing Institute of Geology and Mineral Resources, Nanjing 210016)

Abstract: Based on the concentration of organic pollutants in the surficial groundwater samples collected from X city of Eastern China were investigated and quantitatively analyzed, the distributing characteristics of these compounds were studied, the Pollution Index Mathod was adopted to assess the organic pollution of the surficial groundwater in X city by reference to minus detected limit and the drinking water Standard of China, WHO and U. S. EPA, and the sources of these compounds were discussed.

Results show that Trichloromethane, then Tribromomethane of chlorinated solvents, Acenaphthene, Acenaphthylene, Phenanthrene,Anthracene, Pyrene, Benzo [a]) acenaphthene, Benzo [b] fluoranthene, Fluoranthene, Naphthalene and Chrysene of PAHs, p, p′-DDT, o, p′-DDT, γ-BHC, p, p′-DDD and δ-BHC of organochlorine pesticides are mostly found in the surficial groundwater of X city. the surficial groundwater in X city mostly are polluted in light degree, in which p, p′-DDT and Benzo [a] Anthracene having bigger Ambient Severit (AS) should be considered. Depending on the geochemistry parameters of the organic pollutants and the environmental setting of the surficial groundwater, various types industrial production areas, use of fertilizer and pesticides, waste landfill and the incomplete pyrolysis of the fuel may be the various source of the organic pollutants in X city, there existed differences in various function district of city.

Key words: Surficial groundwater; Organic pollution; Security assessment; City in Eastern China

化学分析室能力验证 整改报告 整改报告

　检测项目： 塑料中的BDE-209

　实验室代码：

　单位负责人： (签字)

　整改日期：

　化学分析室

　二零一六年X月

　存在可疑/有问题结果的整改要求说明

　依据本次能力验证方案的相关规定：对于有指标出现存在可疑/有问题的实验室,要求其提交相应的原因分析报告，查找结果偏差较大的原因，并采取纠正措施以利于进一步提高检测质量。建议从以下几个方面进行整改：

　1、影响检测结果的因素分析

　2、就因素进行排查

　3、提出改进措施：如仪器核查、人员核查、人员再培训

　4、组织实施的情况说明

　5、整改结果和今后的注意事项，必要时可开展一次内审，审核的重点为可疑结果涉及的要素。

　整改完成后实验室应形成原因分析报告，提交本次能力验证组织单位专家组，对整改内容和提出的改进措施的有效性等进行确认。原因分析报告中应包含以下几个方面的要素：

　1、不符合事实的描述;

　2、最根本原因分析及相关证据;

　3、采取的纠正措施及相关证据;

　4、对已发出报告的影响及证据。

　原因分析报告中还应酌情提供以下证据:

　1、质量记录：不符合工作控制记录、纠正措施记录、预防措施记录、人员培训纪录、修改的体系文件等;

　2、技术记录：原始记录、验证记录等。

　一、能力验证检测结果

　1、实验室代码：XXX

　2、检测项目：塑料中多溴二苯醚含量的测定能力验证(BDE-209)

　3、检测依据：IEC62321.6-2015<使用气相色谱质谱联用仪GCMS测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚>

　4、实验条件：

　仪器型号色谱柱型号萃取方式试剂定容

　GC-MS(QP2010plus)DB-5HT索氏萃取法丙酮/正己烷(1:1)100ml

　5、检测结果：

　样品编号实验室结果

　BDE-209/(mg/kg)ZBZW评价结果

　143854-2.02.5可疑/有问题

　741459

　二、检测结果可疑原因分析：

　实验室对此次能力验证结果中期报告中的两组数据检测结果?可疑/不满意?原因情况从人、机、料、法、环五个基础环节进行了详细而认真的查找和分析，初步认定为两个可疑原因。

　1、检测人员为配合完成公司内部的检测任务，在使用仪器三个月后并没有及时对仪器GCMS逐一进行详细和细致的检查和排除，如：GCMS仪器使用中的垫片、进样系统中的内衬管、GC中的色谱柱等与之相关而能够对测量结果引起误差的配件进行维护与保养，虽在做能力验证的时候有初步对部分配件进行检查和更换更新，但因需配合内部的检测任务和即将面对的体系外审，都促使检测人员没有更多的时间进行关机做色谱柱的维护保养(保养方式：切掉一小段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片，否则，有可能导致样品吸收，降低样品回收率)，而在整改过程中重新进行了细致排查发现，也证明了此分析思路的准确性，因色谱柱(DB-5HT)未能及时进行维护保养，而导致了数据结果出现偏差，而整改后利用质控样品进行数据验证的过程中，均未发现有明显数据差异。说明了检测人员对于此次的能力验证重视程度不够，忽视了对仪器部分环节进行检测和维护，使仪器保持最佳的测试状态，确保出具数据的准确性。

　2、由于实验室人员要应对即将到来的CNAS17025体系外审，审核时间为2016年8月6日和2016年8月7日，因此在完成能力验证样品的时候(时间为2016年7月27日)因检测时间过于紧张，且无更多的时间做比对和复检，在数据审核的时已初步对样品编号为74号样品两组数据怀有可疑，但因时间紧迫，未认真查找原因，仓促汇总并递交上报了结果，这说明了负责人在进行数据审核验证时责任不到位，缺乏足够的重视。

　三、纠正措施计划：

　针对本次验证活动中出现的不符合项所提出的纠正措施计划：

　1、实验室积极按要求重新参加能力验证补测，对实验室检测能力进行再次评估和确认;同时按照内部质控计划进行数据核查和严格评估。

　2、召开会议，针对这次能力验证?可疑/不符合?事件中进行多方面的分析，对检测人员和品质数据审核人员开展责任心培训和教育，对实验室内部质量控制的有效性进行检查，找出是否有不符合管理要求的行为。

　3、对本次所使用的仪器含辅助的设备进行逐一核查维护保养是否到位，检查过程中如发现不符合保养的仪器且已即将到报废年限的设备，可提前评估进行更换和报废处理，及时补充并保证检测质量控制的最佳状态。

　4、将此次能力验证所剩样品再一次进行测定和验证，严格按照规程进行全方位的检测和数据分析。

　5、在参加能力验证补测工作之前，由质量负责人组织相关检测人员进行学习整改。

　6、平行展开实验室所有仪器维护保养的核查和关键性配件的检查是否符合仪器维护保养使用频率，使实验室现有仪器保持最佳的测试状态。同时加强维护与保养意识。

　四、技术负责人评价：

　针对对2016年7月年实验室检测能力验证活动中，塑料中多溴二苯醚(BDE-209)的测试结果偏小(Z值为-2.0)。实验室通过学习整改，从人员素质、仪器设备、环境条件、检测方法、样品材料这五方面进行了详细认真的复查，从中找出了出现误差的原因，提出了整改报告，同时进行了补测试验工作，效果比较明显，措施得当。实验室必须长期认真学习标准、规范，加强内部管理，以此次能力验证整改活动为契机，进一步提高检测质量及人员分析能力，不断完善实验室的检测条件，提高检测水平，确保检测结果数据的准确可靠。

　负责人： 年 月 日

　五、质量负责人审批：

　2016年7月实验室能力验证活动中，塑料中多溴二苯醚BDE-209测试结果偏小，实验室负责人组织相关人员参加补测后对可疑指标测试结果偏差较小的原因进行了分析、排查，并制定了纠正措施计划，纠正措施计划完成有效果，纠正措施验证得当，持续改进措施充分有力。

　负责人： 年 月 日

　六、措施完成情况：

　1、召开实验室全体会议进行了讨论，检测人员意识到对于此次能力验证的重视程度不够，且也因递交能力验证的时间比较紧迫，未全面考虑仪器性能的偏差和稳定性，整改过程中发现的仪器保养问题，应严格加以控制每次测试的要求，质控人员应认识到数据审核上进一步加强管理，多对可疑数据进行核查追溯，最终保证出具数据的严谨性。

　2、定期按照维护保养频率对实验室所有仪器进行细致而负责的检查，保证所使用的仪器和设备维持在最佳的测试和使用状态。

　3、将现有能力验证样品进行再次重测，结果表明，测试结果与能力验证机构所给出的结果比对，符合所给定的设定误差范围内，其它方面也符合实验室质量管理体系要求，顺利完成整改。原始记录见附件。

　4、对能力验证之前所出具的数据报告造成的影响进行了分析，在此期间所检测的数据结果都无含量，因此，报告数值均未出现投书和纠纷，未对送样单位造成不必要的问题和影响。