盐酸水苏碱对照品价格-盐酸水苏碱含量的测定实验报告数据

化 学 名(S)-2-carboxy-1,1-dimethylpyrrolidinium chloride

CAS号471-87-4

来 源益母草Leonurussibiricus 的叶；四川清风藤SabiaSchaumanniana Diels的根；拓木Cudrania tricuspidate(Carr.)Bur.的根；块茎水苏Stachys tuberifera；剌山柑Capparis Spinosa L.的根；苜蓿Medicago Sativa L.的全草。

成分分类生物碱

规 格>98%，薄层鉴别只有一个斑点，为单一成份。

物理性质白色蜡状固体，超过50℃熔化成液状，分解点235℃，旋光度-40.25°(c=4,水)。易溶于水和醇，稀酸，不溶于、氯仿。耐高温，酸碱，性质稳定，易吸潮。

分子式：C7H13NO2·HCl 分子量：179.5

核磁共振氢谱:δ/(×10-6)2.14～2.48 (4H,m,-(CH2)2);3.08(3H,S,N-CH3);3.27(3H,S,N-CH3);3.51～3.71(2H,m,N-CH2);4.13～4.17(1H,m,C-H)。

核磁共振碳谱:δ/(×10-6) 18. 666, 24. 912,46.229，52.296,67.668,75.163，169.919.

毫克级，克级，公斤级

保 质 期：2年

保 存： 阴凉干燥，防潮，避光环境保存

性 质：白色粉末，大棱柱状结晶(无水乙醇)，易潮解，分解点235℃，易溶于水，溶于13份乙醇。

CAS: 471-87-4

分 子 式：C7H13NO2·HCL

分 子 量：179.5

分子结构：

药理性质

熔点：225℃。易潮解，分解点235℃，易溶于水，溶于13份乙醇。

中国药典离心转速接受标准

益母草 益母草为唇形科植物益母草LeonurusheterophyllusSweet. 的嫩茎叶。 益母草嫩茎叶含有蛋白质、碳水化合物等多种营养成分。性味辛苦凉,具有 活血、法瘀、调经、消水的功效。治月经不调、浮肿下水、尿血、泻血、痢 疾、痔疾。 英文名 HERBA LEONURI 别名益母蒿、益母艾、红花艾、坤草、茺蔚、三角胡麻、四楞子棵 野麻、九塔花、山麻和九节草。 来源本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt. 的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割;干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干。 制法 鲜益母草:除去杂质,迅速洗净。 干益母草:除去杂质,迅速洗净,润透,切段,干燥。 性状 鲜益母草:幼苗期无茎,基生叶圆心形,边缘5～9浅裂,每裂片有2～3钝齿。花前期茎呈方柱形 ,上部多分枝 ,四面凹下成纵沟,长30～60cm,直径0.2～0.5cm ;表面青绿色;质鲜嫩,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片青绿色,质鲜嫩,揉之有汁;下部茎生叶掌状3 裂,上部叶羽状深裂或浅裂成3 片,裂片全缘或具少数锯齿。气微,味微苦。 干益母草:茎表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落。轮伞花序腋生,小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm。 鉴别 (1) 本品茎的横切面:表皮细胞外被角质层,有毛茸;腺鳞头部4、6或8 细胞,柄单细胞;非腺毛1～4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。 (2) 取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)3g,加乙醇30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约 5ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100～120目,2g,内径10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 含量测定 对照品溶液的制备 精密称取经105℃ 干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg,置25ml量瓶中。加0.1mol/L盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含盐酸水苏碱 1mg)。 供试品溶液的制备 取本品粉末(鲜品干燥后粉碎,过三号筛)约3g[同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法)],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率350W,频率35kHz )30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解,加活性炭0.5g,置水浴中加热半分钟,搅拌,滤过,滤液置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液分次洗涤蒸发皿和滤器,洗液并入同一量瓶中,备用。 测定法 精密量取对照品溶液10ml,置25ml量瓶中,另取0.1mol/L盐酸溶液20ml,置25ml量瓶中。在对照品溶液、0.1mol/L盐酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中,各精密加入新制的2% 硫氰酸铬铵溶液 3ml,摇匀,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 小时,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在520nm 的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。 本品按干燥品计算,含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,干品不得少于0.40%;鲜品不得少于1.0%。 性味归经苦、辛,微寒。归肝、心包经。 功能主治活血调经,利尿消肿。用于月经不调,痛经,经闭,恶露不尽,水肿尿少;急性肾炎水肿。 用法用量 9～30g;鲜品12～40g。 注意孕妇禁用。 贮藏干益母草置干燥处;鲜益母草置阴凉潮湿处。 制剂(1)益母草流浸膏(2)益母草膏 [table][tbody][tr][td]考证:出自①陆矾《诗疏》:"TUI,似萑。方茎,白花,花生节间。《韩诗》及《三苍》说悉云,TUI益母也。"②《经效产宝》返瑰丹注:"益母,叶似艾叶,茎类火麻,方梗凹面。四、五、六月,节节开花,红紫色如蓉花,南北随处皆有,白花看不是。于端午、小暑,或六月六日,花正开时,连根收采,阴干,用叶及花、子。"③《纲目》:"此草及子皆芜盛密蔚,故名芜蔚。其功宜于妇人及明目益精,故有益母之称。其茎方类麻,故谓之野天麻,俗呼为猪麻,猪喜食之也,夏至后即枯,故亦有夏枯之名。《近效方》谓之土质汗。林亿云,质汗出西番,乃热血合诺药煎成。治金疮折伤,益母亦可作煎治折伤,故名为土质汗也。妒芜蔚,近水湿处甚繁,春初生苗如撤篙,入夏长三、四尺,茎方如黄麻茎,其叶如艾叶而背青。一梗三叶,叶有尖歧,寸许一节。节节生穗,丛簇抱茎,四,五月间,穗内开小花,红紫色,亦有微白色看。每萼内有细中四粒,粒大如同篙子,有三棱,褐色。药肄往往以作巨胜于货之。其草生时有臭气,夏至后即枯,其根白色。此草有白花、紫花二种,茎叶子穗皆一样也,但白者能人气分,红者能人血分,别而用之可也。按《闺阁事宜》云, 白花者为益母,紫花看为野天麻。返魂丹注云,紫花者为益母,白花看不是。陈藏器《本草》云,芜蔚生田野间,人呼为臭草;天麻生平泽,似马鞭草,节节生紫花,花中有于,如青箱子。孙思翅《干金方》云,天麻草,茎如火麻,冬生苗,夏着赤花屈口鼠尾花。此皆似以芜蔚、天麻为二物,盖不知其是一物一种。凡物花皆有赤自,如牡丹、芍药、菊花之类是矣。" 生药材鉴定:干燥全草呈黄绿色,茎方而直,上端多分枝,有纵沟,密被茸毛,棱及节上更密。质轻而韧,断面中心有白色髓部。叶交互对生于节上,边缘有稀疏的据齿,上面深绿色,背面色较浅,两面均有细毛茸;多皱缩破碎;质薄而脆。有的在叶腋部可见紫红色皱缩小花;或有少数小坚果。有青草气,味甘微苦。以茎纲、质撤、色绿、无杂质看为佳。全国大部地区均产。尚有下列同属植物亦作益母草入药。①白花益母草花冠白色,其他与前种相同。② 细叶益母草最上部的叶为3全裂或深裂,花冠较大,长18～23毫米,下唇比上唇短,花冠外面的长绒毛较密。3土耳其益母草L..花序上叶片长圆状菱形,3裂;花序顶端毛茸致密,苞片及尊筒均被紧贴的毛茸,花淡红色,长9～10毫米,上唇密被灰白色长柔毛。小坚果顶端被白色短柔毛。益母草的幼株称童子益母草,功用相同。显微鉴定: 叶表面观:上表皮细胞垂周壁略波状弯曲;非腺毛多数,1(-2)细胞,圆锥状,长36-110μm,表面有疣状突起,基部周围有4-8个表皮细胞呈放射状排列;腺毛头部1-4细胞,直径20-24μm,柄单细胞。下表皮细胞垂周壁波状弯曲;非腺毛较多,常为2细胞,偶见1或3细胞,长5 -299μm,表面有疣状突起;腺毛较上表皮略小,直径17-20μm;腺鳞头部8细胞,类球形,直径32-50μm;气孔不定式,副卫细胞3-5个。叶肉细胞含细小草酸钙针晶及簇晶。中药化学成分:细叶益母草含益母草碱(Leonurine)、水苏碱(Staehydrine)、益母草定 (Leonuridine)、益母草宁(Leonu-rinine)等多种生物碱、苯甲酸、多量氯化钾、月桂酸 (Lau-ric acid)、亚麻酸(Linolenic acid)、油酸、图醇、维生索A、芜香贰等黄酮类☆n。又含精氨酸、4-服基-l-丁醇(4-Gua-nidinoo-1-butanol)、4-服基-丁酸(4-Guanidino- butyricacid)、水苏糖(Staehyose)。 全草含益母草碱(leonurine)约0.05%,开花初期该成分仅含微量,而开花期中逐渐增高。另含水苏碱(stachydrine)、益母草碱甲和乙,益母草碱甲为益母草碱的亚硝酸盐(leonurine nitrite)。此外,含芸香甙和延胡索酸。另报道地上部分含有劳丹烷(labdan)型二萜化合物益母草素(leosibirin)、益母草素(isoleosi-birin)及益母草琴素(leosibiricin)。花含益母草亭碱(leonuridine)。

国家药典委员会发布《关于<中国药典>2015年版一部拟质量标准修订品种的公示》，就《中国药典》2015年版一部收载品种拟质量标准修订的4个品种予以公示，标准公示日期3个月。

据了解，此次公示拟质量标准修订的4个品种为黄芩提取物、益母草膏、益母草颗粒、万氏牛黄清心丸。

1、黄芩提取物

Huangqin Tiquwu

SCUTELLARIA EXTRACT

制法取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至中性，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

2、益母草膏

Yimucao Gao

本品为益母草经加工制成的煎膏。

制法取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。每100g清膏加红糖200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。

性状本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。

鉴别在[含量测定]项色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。

检查相对密度应不低于1.36（通则0183）。

其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定（通则0183）。

含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取本品，摇匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于3.6mg。

功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

用法与用量口服。一次10g，一日1～2次。

注意孕妇禁用。

规格（1）每瓶装120g（2）每瓶装125g（3）每瓶装250g

贮藏密封。

3、益母草颗粒

Yimucao Keli

处方益母草1350g

制法取益母草，切碎，加水煎煮3小时，煎液滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04（90～95℃）的清膏，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36～1.38（83℃）的稠膏；或浓缩至相对密度为1.15～1.18（50℃）的清膏，清膏经喷雾干燥成浸膏粉，加蔗糖600g和适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g[规格（1）]；或加糊精、甜菊糖适量；或加糊精、淀粉适量，分别制成颗粒，干燥，制成333g[规格（2）]；或加糊精及淀粉适量，制成颗粒，干燥，制成267g[规格（3）]。或取益母草，切碎，加水适量，于95?3℃动态浸提2小时，浸出液经固液分离，超速离心，澄清液减压浓缩至相对密度为1.10（50℃）的清膏，喷雾干燥成细粉，加糊精、麦芽糊精及甜菊素适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成133g[规格（4）]，即得。

性状本品为棕**至棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味苦、微甜或微苦（无甜菊糖或蔗糖）。

鉴别（1）取本品5g[规格（1）]、2g[规格（2）、（3）]或1g[规格（4）]，加沸水30ml使溶解，放冷，离心（3000转/分钟），取上清液，加于聚酰胺柱（80～100目，3g，湿法装柱）上，用水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，最后用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g，加水50ml煮沸1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）

含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g[规格（1）]、0.4g[规格（2）、（3）]或0.2g[规格（4）]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于27.0mg。

功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见

经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

用法与用量开水冲服。一次1袋，一日2次。

注意孕妇禁用。

规格每袋装（1）15g（2）5g（3）4g（4）2g（无蔗糖或甜菊糖）

贮藏密封

4、万氏牛黄清心丸

Wanshi Niuhuang Qingxin Wan

处方牛黄10g朱砂60g

黄连200g栀子120g

郁金80g黄芩120g

制法以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。

性状本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。

鉴别（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。种皮石细

胞**或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。韧皮纤维淡**，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜**，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。

（2）取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加入盐酸1ml及少量铜片，加热煮沸，铜片由**变为银白色。

（3）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（6：32：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品3g，加15ml，研磨，弃去液，药渣挥去，加乙酸乙酯30m1，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10；7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，在氨蒸汽饱和下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的**荧光斑点。

检查猪去氧胆酸取本品，剪碎，取0.6g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。

游离胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验同[含量测定]胆红素项下。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（根据样品含水量加入1～2倍量），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约413mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对

照品色谱峰，或不出现色谱峰。

其他应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。

含量测定胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，精密加入硅藻土适量，充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）4ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率53KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含牛黄或体外培育牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，[规格（1）]不得少于2.0mg、[规格（2）]不得少于4.0mg。

朱砂取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250m1锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。

本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，（1）应为69～90mg；（2）应为138～180mg。

黄连照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不得少于7.5mg；大丸不得少于15.0mg。

功能与主治清热解毒，镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证，症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。

用法与用量口服。一次2丸[规格（1）]或一次1丸[规格（2）]，一日2～3次。

注意孕妇慎用。

规格（1）每丸重1.5g（2）每丸重3g

贮藏密封。