盐酸水苏碱对照品稳不稳定-水苏碱结构
益母草的鉴别方法
益母草
性状鉴别:
(1)益母草茎呈方柱形,四面凹下成纵沟,长30-60cm,直径约5mm。表面灰绿色或黄绿色,密被糙伏毛。质脆,断面中部有髓。叶交互对生,多部落或列存,皱缩破碎,完整者下部叶掌状3裂,中部叶分裂成多个长圆形线状裂片,上部叶羽状深裂或浅裂成3片。轮伞花序腋生,,花紫色,多脱落。花序上的苞叶全缘或具稀齿,花萼突存,筒状,黄绿色,萼内有小坚果4。气微,味淡。
(2)细叶益母草茎中部叶呈卵形,基部宽楔形,掌状三全裂,裂片又羽状分裂成线状小裂片。花序上的苞叶明显三深裂,小裂片线状。
以质嫩、叶多、色灰绿者为佳。
显微鉴别:
(1)益母草茎横切面:表皮细胞外壁较厚,并有角质层。非腺毛1-4细胞,长160-320μm,基部直径24-40μm,腺毛头部1-4细胞,直径20-24μm。柄单细胞。皮层为数列薄壁细胞,内含小针晶,长4-16μm,四棱处皮层外侧有6-8列厚角细胞,内皮层细胞较大。中柱鞘纤维束散在,微木化。木质部在棱角处较发达。髓细胞含长方晶,长12-48μm,宽4-20μm,并有针晶,长8-28μm。
叶表面观:上表皮细胞垂周壁略呈波状弯曲,有众多单细胞非腺毛,呈圆锥状,长64-110μm,壁厚约6μm,壁上有疣状突起,毛茸基部直径20-40μm,周围有4-7表皮细胞呈放射状排列,表面有角质条状纹理,腺毛头部1-4细胞,直径20-24μm,柄单细胞。下表有疣状突起,顶部细胞胞腔较窄,另有少数腺毛及腺鳞,头部8细胞,直径32-36μm。
(2)细叶益母草叶表面观:上表皮细胞垂周壁较平直,腺毛较多,头部4细胞,尤以叶脉为多。下表皮细胞垂周壁稍波状弯曲,非腺毛单细胞,锥状,长48-100μm,另外少数2细胞的非腺毛,长140-176μm,腺鳞较多,头部8细胞,直径40-53μm。
理化鉴别:取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)3g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100~120目,2g,内径10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
益母草有什么作用?主治什么?
你好这位朋友,以下是关于益母草膏的简单介绍,同时值得说明的是,我也经常服用益母草膏,因为自身的原因所以特别咨询了一下医生,医嘱言:女性经常服用益母草膏是非常有好处的,因为都是纯中药制剂,对身体无副作用,而且有活血化瘀之功效,但介于是中药制剂,尽量不要长期服用,可以间期服用,每次周期最长不要超过三个月,倘若已经服用了三个月,那就要停停了,然后再服无防,此见解仅供参考,最好还是根据自身体质加之医生诊断再进行调节.:)
益母草膏
益母草膏
拼音名:yimucao gao
英文名:
本品为益母草经加工制成的煎膏。
制法 取益母草,切碎,加水煎煮二次,每次 2小时,合并煎液,滤过,滤液
浓缩成相对密度为1.21~1.25(80℃)的清膏。每100g清膏加红糖200g,加热溶化,混
匀,浓缩至规定的相对密度,即得。
性状 本品为棕黑色稠厚的半流体;气微,味苦、甜。
鉴别 取本品10g,加水20ml,搅匀,加稀盐酸调节ph值至1~2,离心,取上清
液加在强酸性阳离子交换树脂柱[001×7型(732)na-型,内径0.9cm,柱长12cm]上,以
水洗至流出液近无色,弃去水液,再以2mol/l氨溶液40ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,
残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加甲醇制成每1ml含1
mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅵ b)试验,吸取上述两种溶液各4μl,
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(
8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品
色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查 相对密度 取本品10g ,加水20ml稀释后,依法测定(附录ⅶ a),应
为1.10~1.12。
其他 应符合煎膏剂项下有关的各项规定(附录ⅰ f)。
功能与主治 活血调经。用于经闭,痛经及产后瘀血腹痛。
用法与用量 口服,一次10g ,一日1~2次。
注意 孕妇禁用。
贮藏 密封,置阴凉处。
益母草为什么是苦的?关于益母草给详细说明下
全草类中药 益母草
中药名称 益母草
英文名 HERBA LEONURI
来源 本品为唇形科植物益母草 Leonurus heterophyllus Sweet 的干燥地上部分。夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干。
性状 本品茎呈方柱形 ,上部多分枝 ,四面凹下成纵沟,长30~60cm,直径约0.5cm ;表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落;完整者下部叶掌状3 裂,上部叶羽状深裂或浅裂成 3 片,裂片全缘或具少数锯齿。轮伞花序腋生,小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm 。气微,味微苦。
鉴别
(1) 本品茎的横切面:表皮细胞外被角质层,有毛茸;腺鳞头部4、6或8 细胞,柄单细胞;非腺毛1~4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。
(2) 取本品粉末3g,加乙醇30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至 5ml。将浓缩液加于已处理好的活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100~120目,2g,内径10mm)用乙醇30ml洗脱,洗脱液蒸干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
炮制 除去杂质,迅速洗净,润透,切段,干燥。
含量测定
对照品溶液的制备精密称取在105℃ 干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg,置25ml量瓶中。加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含盐酸水苏碱 1mg)。供试品溶液的制备 取本品粉末(通过3 号筛)约3g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H一法)〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,超声处理(功率350W,频率35kHz )30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml。置100ml 烧瓶中,于水浴上蒸干,精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解,加活性炭0.5g,置水浴中加热半分钟,搅拌,滤过,滤液置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器,洗涤液并入同一量瓶中。
测定法
精密量取对照品溶液10ml置25ml量瓶中,及已置置25ml量瓶中的供试品溶液,另取0.1mol/L盐酸溶液20ml置25ml量瓶中,各精密加新制的2% 硫氰酸铬铵溶液 3ml,摇匀,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 小时,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,取续滤液,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在525nm 的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。本品按干燥品计算,含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13ClNO2)计,不得少于0.40%。
性味与归经 苦、辛,微寒。归肝、心包经。
功能与主治 活血调经,利尿消肿。用于月经不调,痛经,经闭,恶露不尽,水肿尿少;急性肾炎水肿。
用法与用量 9~30g。 注意:孕妇禁用。
贮藏 置干燥处。
制剂 (1) 益母草流浸膏 (2) 益母草膏
中国药典离心转速接受标准
益母草 益母草为唇形科植物益母草LeonurusheterophyllusSweet. 的嫩茎叶。 益母草嫩茎叶含有蛋白质、碳水化合物等多种营养成分。性味辛苦凉,具有 活血、法瘀、调经、消水的功效。治月经不调、浮肿下水、尿血、泻血、痢 疾、痔疾。 英文名 HERBA LEONURI 别名益母蒿、益母艾、红花艾、坤草、茺蔚、三角胡麻、四楞子棵 野麻、九塔花、山麻和九节草。 来源本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt. 的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割;干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干。 制法 鲜益母草:除去杂质,迅速洗净。 干益母草:除去杂质,迅速洗净,润透,切段,干燥。 性状 鲜益母草:幼苗期无茎,基生叶圆心形,边缘5~9浅裂,每裂片有2~3钝齿。花前期茎呈方柱形 ,上部多分枝 ,四面凹下成纵沟,长30~60cm,直径0.2~0.5cm ;表面青绿色;质鲜嫩,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片青绿色,质鲜嫩,揉之有汁;下部茎生叶掌状3 裂,上部叶羽状深裂或浅裂成3 片,裂片全缘或具少数锯齿。气微,味微苦。 干益母草:茎表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落。轮伞花序腋生,小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm。 鉴别 (1) 本品茎的横切面:表皮细胞外被角质层,有毛茸;腺鳞头部4、6或8 细胞,柄单细胞;非腺毛1~4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。 (2) 取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)3g,加乙醇30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约 5ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100~120目,2g,内径10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 含量测定 对照品溶液的制备 精密称取经105℃ 干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg,置25ml量瓶中。加0.1mol/L盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含盐酸水苏碱 1mg)。 供试品溶液的制备 取本品粉末(鲜品干燥后粉碎,过三号筛)约3g[同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法)],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率350W,频率35kHz )30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解,加活性炭0.5g,置水浴中加热半分钟,搅拌,滤过,滤液置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液分次洗涤蒸发皿和滤器,洗液并入同一量瓶中,备用。 测定法 精密量取对照品溶液10ml,置25ml量瓶中,另取0.1mol/L盐酸溶液20ml,置25ml量瓶中。在对照品溶液、0.1mol/L盐酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中,各精密加入新制的2% 硫氰酸铬铵溶液 3ml,摇匀,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 小时,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在520nm 的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。 本品按干燥品计算,含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,干品不得少于0.40%;鲜品不得少于1.0%。 性味归经苦、辛,微寒。归肝、心包经。 功能主治活血调经,利尿消肿。用于月经不调,痛经,经闭,恶露不尽,水肿尿少;急性肾炎水肿。 用法用量 9~30g;鲜品12~40g。 注意孕妇禁用。 贮藏干益母草置干燥处;鲜益母草置阴凉潮湿处。 制剂(1)益母草流浸膏(2)益母草膏 [table][tbody][tr][td]考证:出自①陆矾《诗疏》:"TUI,似萑。方茎,白花,花生节间。《韩诗》及《三苍》说悉云,TUI益母也。"②《经效产宝》返瑰丹注:"益母,叶似艾叶,茎类火麻,方梗凹面。四、五、六月,节节开花,红紫色如蓉花,南北随处皆有,白花看不是。于端午、小暑,或六月六日,花正开时,连根收采,阴干,用叶及花、子。"③《纲目》:"此草及子皆芜盛密蔚,故名芜蔚。其功宜于妇人及明目益精,故有益母之称。其茎方类麻,故谓之野天麻,俗呼为猪麻,猪喜食之也,夏至后即枯,故亦有夏枯之名。《近效方》谓之土质汗。林亿云,质汗出西番,乃热血合诺药煎成。治金疮折伤,益母亦可作煎治折伤,故名为土质汗也。妒芜蔚,近水湿处甚繁,春初生苗如撤篙,入夏长三、四尺,茎方如黄麻茎,其叶如艾叶而背青。一梗三叶,叶有尖歧,寸许一节。节节生穗,丛簇抱茎,四,五月间,穗内开小花,红紫色,亦有微白色看。每萼内有细中四粒,粒大如同篙子,有三棱,褐色。药肄往往以作巨胜于货之。其草生时有臭气,夏至后即枯,其根白色。此草有白花、紫花二种,茎叶子穗皆一样也,但白者能人气分,红者能人血分,别而用之可也。按《闺阁事宜》云, 白花者为益母,紫花看为野天麻。返魂丹注云,紫花者为益母,白花看不是。陈藏器《本草》云,芜蔚生田野间,人呼为臭草;天麻生平泽,似马鞭草,节节生紫花,花中有于,如青箱子。孙思翅《干金方》云,天麻草,茎如火麻,冬生苗,夏着赤花屈口鼠尾花。此皆似以芜蔚、天麻为二物,盖不知其是一物一种。凡物花皆有赤自,如牡丹、芍药、菊花之类是矣。" 生药材鉴定:干燥全草呈黄绿色,茎方而直,上端多分枝,有纵沟,密被茸毛,棱及节上更密。质轻而韧,断面中心有白色髓部。叶交互对生于节上,边缘有稀疏的据齿,上面深绿色,背面色较浅,两面均有细毛茸;多皱缩破碎;质薄而脆。有的在叶腋部可见紫红色皱缩小花;或有少数小坚果。有青草气,味甘微苦。以茎纲、质撤、色绿、无杂质看为佳。全国大部地区均产。尚有下列同属植物亦作益母草入药。①白花益母草花冠白色,其他与前种相同。② 细叶益母草最上部的叶为3全裂或深裂,花冠较大,长18~23毫米,下唇比上唇短,花冠外面的长绒毛较密。3土耳其益母草L..花序上叶片长圆状菱形,3裂;花序顶端毛茸致密,苞片及尊筒均被紧贴的毛茸,花淡红色,长9~10毫米,上唇密被灰白色长柔毛。小坚果顶端被白色短柔毛。益母草的幼株称童子益母草,功用相同。显微鉴定: 叶表面观:上表皮细胞垂周壁略波状弯曲;非腺毛多数,1(-2)细胞,圆锥状,长36-110μm,表面有疣状突起,基部周围有4-8个表皮细胞呈放射状排列;腺毛头部1-4细胞,直径20-24μm,柄单细胞。下表皮细胞垂周壁波状弯曲;非腺毛较多,常为2细胞,偶见1或3细胞,长5 -299μm,表面有疣状突起;腺毛较上表皮略小,直径17-20μm;腺鳞头部8细胞,类球形,直径32-50μm;气孔不定式,副卫细胞3-5个。叶肉细胞含细小草酸钙针晶及簇晶。中药化学成分:细叶益母草含益母草碱(Leonurine)、水苏碱(Staehydrine)、益母草定 (Leonuridine)、益母草宁(Leonu-rinine)等多种生物碱、苯甲酸、多量氯化钾、月桂酸 (Lau-ric acid)、亚麻酸(Linolenic acid)、油酸、图醇、维生索A、芜香贰等黄酮类☆n。又含精氨酸、4-服基-l-丁醇(4-Gua-nidinoo-1-butanol)、4-服基-丁酸(4-Guanidino- butyricacid)、水苏糖(Staehyose)。 全草含益母草碱(leonurine)约0.05%,开花初期该成分仅含微量,而开花期中逐渐增高。另含水苏碱(stachydrine)、益母草碱甲和乙,益母草碱甲为益母草碱的亚硝酸盐(leonurine nitrite)。此外,含芸香甙和延胡索酸。另报道地上部分含有劳丹烷(labdan)型二萜化合物益母草素(leosibirin)、益母草素(isoleosi-birin)及益母草琴素(leosibiricin)。花含益母草亭碱(leonuridine)。
什么是益母草膏或生化汤啊?在哪有卖?
国家药典委员会发布《关于<中国药典>2015年版一部拟质量标准修订品种的公示》,就《中国药典》2015年版一部收载品种拟质量标准修订的4个品种予以公示,标准公示日期3个月。
据了解,此次公示拟质量标准修订的4个品种为黄芩提取物、益母草膏、益母草颗粒、万氏牛黄清心丸。
1、黄芩提取物
Huangqin Tiquwu
SCUTELLARIA EXTRACT
制法取黄芩,加水煎煮,合并煎液,浓缩至适量,用盐酸调节pH值至1.0~2.0,80℃保温,静置,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1.0~2.0,60℃保温,静置,滤过,沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至中性,挥尽乙醇,减压干燥,即得。
2、益母草膏
Yimucao Gao
本品为益母草经加工制成的煎膏。
制法取益母草,切碎,加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.21~1.25(80℃)的清膏。每100g清膏加红糖200g,加热溶化,混匀,浓缩至规定的相对密度,即得。
性状本品为棕黑色稠厚的半流体;气微,味苦、甜。
鉴别在[含量测定]项色谱图中,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。
检查相对密度应不低于1.36(通则0183)。
其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定(通则0183)。
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸(15:85:0.15)为流动相;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液制备取本品,摇匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于3.6mg。
功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝,症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长;产后子宫复旧不全见上述证候者。
用法与用量口服。一次10g,一日1~2次。
注意孕妇禁用。
规格(1)每瓶装120g(2)每瓶装125g(3)每瓶装250g
贮藏密封。
3、益母草颗粒
Yimucao Keli
处方益母草1350g
制法取益母草,切碎,加水煎煮3小时,煎液滤过,滤液浓缩至相对密度为1.04(90~95℃)的清膏,静置,取上清液,浓缩至相对密度为1.36~1.38(83℃)的稠膏;或浓缩至相对密度为1.15~1.18(50℃)的清膏,清膏经喷雾干燥成浸膏粉,加蔗糖600g和适量的糊精,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g[规格(1)];或加糊精、甜菊糖适量;或加糊精、淀粉适量,分别制成颗粒,干燥,制成333g[规格(2)];或加糊精及淀粉适量,制成颗粒,干燥,制成267g[规格(3)]。或取益母草,切碎,加水适量,于95?3℃动态浸提2小时,浸出液经固液分离,超速离心,澄清液减压浓缩至相对密度为1.10(50℃)的清膏,喷雾干燥成细粉,加糊精、麦芽糊精及甜菊素适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成133g[规格(4)],即得。
性状本品为棕**至棕褐色的颗粒;味甜、微苦或味苦、微甜或微苦(无甜菊糖或蔗糖)。
鉴别(1)取本品5g[规格(1)]、2g[规格(2)、(3)]或1g[规格(4)],加沸水30ml使溶解,放冷,离心(3000转/分钟),取上清液,加于聚酰胺柱(80~100目,3g,湿法装柱)上,用水50ml洗脱,弃去水洗脱液,再用20%乙醇50ml洗脱,弃去20%乙醇洗脱液,最后用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g,加水50ml煮沸1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约30ml,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃烘约5分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)在〔含量测定〕项下的色谱图中,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)为流动相;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算,应不低于2000。
对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约1g[规格(1)]、0.4g[规格(2)、(3)]或0.2g[规格(4)],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于27.0mg。
功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝,症见
经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长;产后子宫复旧不全见上述证候者。
用法与用量开水冲服。一次1袋,一日2次。
注意孕妇禁用。
规格每袋装(1)15g(2)5g(3)4g(4)2g(无蔗糖或甜菊糖)
贮藏密封
4、万氏牛黄清心丸
Wanshi Niuhuang Qingxin Wan
处方牛黄10g朱砂60g
黄连200g栀子120g
郁金80g黄芩120g
制法以上六味,除牛黄外,朱砂水飞成极细粉;其余黄连等四味粉碎成细粉;将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100~120g制成大蜜丸,即得。
性状本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜、微涩、苦。
鉴别(1)取本品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块几乎无色(郁金)。种皮石细
胞**或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或不规则形,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。韧皮纤维淡**,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束鲜**,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。不规则细小颗粒暗棕色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。
(2)取本品3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀。取沉淀,加入盐酸1ml及少量铜片,加热煮沸,铜片由**变为银白色。
(3)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.6g,研匀,加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(6:32:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,研匀,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品3g,加15ml,研磨,弃去液,药渣挥去,加乙酸乙酯30m1,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10;7:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,在氨蒸汽饱和下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的**荧光斑点。
检查猪去氧胆酸取本品,剪碎,取0.6g,加入等量硅藻土,研细,加甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml超声使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展开2次,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光及紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。
游离胆红素照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
色谱条件与系统适用性试验同[含量测定]胆红素项下。
对照品溶液的制备取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,取约2g,精密称定,精密加入无水碳酸钙适量(根据样品含水量加入1~2倍量),充分混匀后研细,取粉末适量(相当于取本品约413mg),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20ml,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴超声处理(功率500W,频率53kHz)30分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品色谱中,在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上,出现的色谱峰应小于对
照品色谱峰,或不出现色谱峰。
其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
含量测定胆红素照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸(95:5)为流动相;检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下本品,剪碎,取约0.5g,精密称定,精密加入硅藻土适量,充分混匀后研细,取粉末适量(相当于取本品约0.1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液(含0.15%十六烷基三甲基氯化铵)4ml,密塞,涡旋至充分混匀,精密加入水饱和二氯甲烷20ml,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,超声处理(功率500W,频率53KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水饱和二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含牛黄或体外培育牛黄以胆红素(C33H36N4O6)计,[规格(1)]不得少于2.0mg、[规格(2)]不得少于4.0mg。
朱砂取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约5g,精密称定,置250ml凯氏烧瓶中,加硫酸30ml与硝酸钾8g,加热俟溶液至近无色,放冷,转入250m1锥形瓶中,用水50ml分次洗涤烧瓶,洗液并入溶液中,加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。
本品每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计,(1)应为69~90mg;(2)应为138~180mg。
黄连照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下本品,剪碎,混匀,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,称定重量,85℃水浴中加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,小丸不得少于7.5mg;大丸不得少于15.0mg。
功能与主治清热解毒,镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证,症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。
用法与用量口服。一次2丸[规格(1)]或一次1丸[规格(2)],一日2~3次。
注意孕妇慎用。
规格(1)每丸重1.5g(2)每丸重3g
贮藏密封。
益母草膏
简介为益母草经加工制成的煎膏。
制法取益母草,切碎,加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为1.21~1.25(80℃)的清膏。每100g清膏加红糖200g,加热溶化,混匀,浓缩至规定的相对密度,即得。
作用类别本品为月经不调类非处方药药品。
性状本品为棕黑色稠厚的半流体;气微,味苦、甜。
功能与主治活血调经。用于经闭,痛经及产后瘀血腹痛。
鉴别 取本品10g,加水20ml,搅匀,加稀盐酸调节PH值至1~2,离心,取上清
液加在强酸性阳离子交换树脂柱[001×7型(732)Na-型,内径0.9cm,柱长12cm]上,以
水洗至流出液近无色,弃去水液,再以2mol/L氨溶液40ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,
残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加甲醇制成每1ml含1
mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(
8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品
色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查 相对密度 取本品10g ,加水20ml稀释后,依法测定(附录Ⅶ A),应
为1.10~1.12。
其他 应符合煎膏剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ F)。
用法与用量口服,一次10g,一日1~2次。
注意1.孕妇禁用。
2.忌食生冷食物。
3.气血两虚引起的月经量少,色淡质稀,伴有头晕心悸,疲乏无力等不宜选用本药。
4.有高血压、心脏病、肾病、糖尿病或正在接受其他治疗的患者均应在医师指导下服用。
5.平素月经量正常,突然出现经量少,须去医院就诊。
6.青春期少女及更年期妇女应在医师指导下服药。
7.各种流产后腹痛伴有阴道出血,服药一周无效者应去医院就诊。
8.按照用法用量服用,服药过程中出现不良反应应停药,并向医师咨询。
9.药品性状发生改变时禁止服用。
10.请将此药品放在儿童不能接触的地方。
11.如正在服用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师
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