原料药含量计算-原料药含量计算公式例题

方法名称： 华法林钠原料药—华法林钠的测定—分光光度法

应用范围： 本方法采用分光光度法测定华法林钠原料药中华法林钠的含量。

本方法适用于华法林钠原料药。

方法原理： 供试品加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成供试液，置紫外可见分光光度计，于308nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

试剂： 1. 氢氧化钠溶液（0.01mol/L）

仪器设备： 紫外可见分光光度计

试样制备： 1. 氢氧化钠溶液（0.01mol/L）

取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液0.56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约0.1g，加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长308nm处测定吸收度，按C19H15NaO4的吸收系数（E1%1cm）为431计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.203。

原料药为什么不能直接服用

方法名称： 三磷酸腺苷二钠原料药—总核苷酸的测定—分光光度法

应用范围： 本方法采用分光光度法测定三磷酸腺苷二钠原料药中总核苷酸的含量。

本方法适用于三磷酸腺苷二钠原料药。

方法原理： 供试品加0.1mol/L磷酸缓冲液制成供试液，置紫外可见分光光度计，于259nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

试剂： 磷酸缓冲液（0.1mol/L）

仪器设备： 紫外可见分光光度计

试样制备： 1.磷酸缓冲液（0.1mol/L）

取取磷酸氢二钠35.8g，加水至1000mL，无水磷酸二氢钾13.6g，加水至1000mL，二液互

调pH值至7.0。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量，加0.1mol/L磷酸缓冲液使溶解并制成每1mL中含20ug的溶液，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长259nm处测定吸收度，按C10H14N5Na2O13P3的吸收系数（E1%1cm）为279计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.24。

己烯雌酚的含量测定

摘要：很多人觉得原料药便宜，可以直接吃，其实是不能的，原料药不能直接吃的原因有没有经过提纯等处理，含有许多对人体有副作用的物质、没有进行严格的定量，服用后会出现病情不稳定甚至中毒的现象等。在进行原料药纯度的测量时，有时候会发现含量超过100，这属于正常现象，可能是对照品纯度有问题或者是试验过程有误差等。具体的原料药为什么不能直接服用以及原料药含量为什么超过100，一起到文中来看看吧！一、原料药为什么不能直接服用

原料药是含量达到99%的药粉。药的原料粉中含有药物的有效成分，但没有经过提纯等处理，含有许多对人体有副作用的物质。对于原料药的用量也没有严格的剂量标准，没有进行严格的动物实验和临床实验。许多假药就是在简陋的小车间中使用原料药粉生产的，生产过程中没有进行严格的定量，许多搅拌和添加都是人工完成的。病人服用后会出现病情不稳定甚至中毒的现象，因此原料药不能直接服用。

而现在人们服用的正规药物，从药物研发到临床实验到投入生产，一般需要十几年到几十年这样漫长的时间，对药物的用药量、易感性、用药周期、药物残留量等都有一定的研究，并且进行了大量的动物实验和临床实验。

二、原料药含量为什么超过100

有时候在计算原料药含量的时候，我们会发现原料药含量超过了100，这是为什么呢？

其实这属于正常现象，以对照品的含量为100%计，其实很多原料药的含量就不见于一定会低于中检所的对照品。还有可能有以下几点原因：

1、对照品纯度有问题

2、试验过程有误差

3、检测方法有一定问题

方法名称

己烯雌酚原料药－己烯雌酚－高效液相色谱法

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定己烯雌酚原料药中己烯雌酚的含量。

本方法适用于己烯雌酚原料药。

方法原理

供试品经乙醇-水（1：1）溶解并定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测己烯雌酚的峰面积，计算出其含量。

试剂

1. 甲醇

2. 乙醇

仪器设备

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按己烯雌酚反式体峰计算应不低于1000，己烯雌酚反式体峰与顺式体峰的分离度应大于5.0。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇/水=80/20

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

试样制备

1. 对照品溶液的制备

精密称取己烯雌酚对照品适量，加乙醇-水（1：1）溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚0.1mg的溶液，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量，加乙醇-水（1：1）溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚0.1mg的溶液，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定，按外标法以己烯雌酚顺式体峰面积的1.26倍与己烯雌酚反式体峰面积的和计算出含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，中国医药科技出版社，2010版，二部，p.39。