盐酸水苏碱应用什么溶液配制-盐酸水苏碱薄层色谱图

2024-10-14 07:32:40

益母草益母草为唇形科植物益母草LeonurusheterophyllusSweet. 的嫩茎叶。益母草嫩茎叶含有蛋白质、碳水化合物等多种营养成分。性味辛苦凉,具有活血、法瘀、调经、消水的功效。治月经不调、浮肿下水、尿血、泻血、痢疾、痔疾。英文名 HERBA LEONURI 别名益母蒿、益母艾、红花艾、坤草、茺蔚、三角胡麻、四楞子棵野麻、九塔花、山麻和九节草。来源本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt. 的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割;干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干。制法鲜益母草:除去杂质,迅速洗净。干益母草:除去杂质,迅速洗净,润透,切段,干燥。性状鲜益母草:幼苗期无茎,基生叶圆心形,边缘5～9浅裂,每裂片有2～3钝齿。花前期茎呈方柱形 ,上部多分枝 ,四面凹下成纵沟,长30～60cm,直径0.2～0.5cm ;表面青绿色;质鲜嫩,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片青绿色,质鲜嫩,揉之有汁;下部茎生叶掌状3 裂,上部叶羽状深裂或浅裂成3 片,裂片全缘或具少数锯齿。气微,味微苦。干益母草:茎表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落。轮伞花序腋生,小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm。鉴别 (1) 本品茎的横切面:表皮细胞外被角质层,有毛茸;腺鳞头部4、6或8 细胞,柄单细胞;非腺毛1～4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。 (2) 取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)3g,加乙醇30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约 5ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100～120目,2g,内径10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。含量测定对照品溶液的制备精密称取经105℃ 干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg,置25ml量瓶中。加0.1mol/L盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含盐酸水苏碱 1mg)。供试品溶液的制备取本品粉末(鲜品干燥后粉碎,过三号筛)约3g[同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法)],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率350W,频率35kHz )30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解,加活性炭0.5g,置水浴中加热半分钟,搅拌,滤过,滤液置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液分次洗涤蒸发皿和滤器,洗液并入同一量瓶中,备用。测定法精密量取对照品溶液10ml,置25ml量瓶中,另取0.1mol/L盐酸溶液20ml,置25ml量瓶中。在对照品溶液、0.1mol/L盐酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中,各精密加入新制的2% 硫氰酸铬铵溶液 3ml,摇匀,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 小时,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在520nm 的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。本品按干燥品计算,含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,干品不得少于0.40%;鲜品不得少于1.0%。性味归经苦、辛,微寒。归肝、心包经。功能主治活血调经,利尿消肿。用于月经不调,痛经,经闭,恶露不尽,水肿尿少;急性肾炎水肿。用法用量 9～30g;鲜品12～40g。注意孕妇禁用。贮藏干益母草置干燥处;鲜益母草置阴凉潮湿处。制剂(1)益母草流浸膏(2)益母草膏 [table][tbody][tr][td]考证:出自①陆矾《诗疏》:"TUI,似萑。方茎,白花,花生节间。《韩诗》及《三苍》说悉云,TUI益母也。"②《经效产宝》返瑰丹注:"益母,叶似艾叶,茎类火麻,方梗凹面。四、五、六月,节节开花,红紫色如蓉花,南北随处皆有,白花看不是。于端午、小暑,或六月六日,花正开时,连根收采,阴干,用叶及花、子。"③《纲目》:"此草及子皆芜盛密蔚,故名芜蔚。其功宜于妇人及明目益精,故有益母之称。其茎方类麻,故谓之野天麻,俗呼为猪麻,猪喜食之也,夏至后即枯,故亦有夏枯之名。《近效方》谓之土质汗。林亿云,质汗出西番,乃热血合诺药煎成。治金疮折伤,益母亦可作煎治折伤,故名为土质汗也。妒芜蔚,近水湿处甚繁,春初生苗如撤篙,入夏长三、四尺,茎方如黄麻茎,其叶如艾叶而背青。一梗三叶,叶有尖歧,寸许一节。节节生穗,丛簇抱茎,四,五月间,穗内开小花,红紫色,亦有微白色看。每萼内有细中四粒,粒大如同篙子,有三棱,褐色。药肄往往以作巨胜于货之。其草生时有臭气,夏至后即枯,其根白色。此草有白花、紫花二种,茎叶子穗皆一样也,但白者能人气分,红者能人血分,别而用之可也。按《闺阁事宜》云, 白花者为益母,紫花看为野天麻。返魂丹注云,紫花者为益母,白花看不是。陈藏器《本草》云,芜蔚生田野间,人呼为臭草;天麻生平泽,似马鞭草,节节生紫花,花中有于,如青箱子。孙思翅《干金方》云,天麻草,茎如火麻,冬生苗,夏着赤花屈口鼠尾花。此皆似以芜蔚、天麻为二物,盖不知其是一物一种。凡物花皆有赤自,如牡丹、芍药、菊花之类是矣。" 生药材鉴定:干燥全草呈黄绿色,茎方而直,上端多分枝,有纵沟,密被茸毛,棱及节上更密。质轻而韧,断面中心有白色髓部。叶交互对生于节上,边缘有稀疏的据齿,上面深绿色,背面色较浅,两面均有细毛茸;多皱缩破碎;质薄而脆。有的在叶腋部可见紫红色皱缩小花;或有少数小坚果。有青草气,味甘微苦。以茎纲、质撤、色绿、无杂质看为佳。全国大部地区均产。尚有下列同属植物亦作益母草入药。①白花益母草花冠白色,其他与前种相同。② 细叶益母草最上部的叶为3全裂或深裂,花冠较大,长18～23毫米,下唇比上唇短,花冠外面的长绒毛较密。3土耳其益母草L..花序上叶片长圆状菱形,3裂;花序顶端毛茸致密,苞片及尊筒均被紧贴的毛茸,花淡红色,长9～10毫米,上唇密被灰白色长柔毛。小坚果顶端被白色短柔毛。益母草的幼株称童子益母草,功用相同。显微鉴定: 叶表面观:上表皮细胞垂周壁略波状弯曲;非腺毛多数,1(-2)细胞,圆锥状,长36-110μm,表面有疣状突起,基部周围有4-8个表皮细胞呈放射状排列;腺毛头部1-4细胞,直径20-24μm,柄单细胞。下表皮细胞垂周壁波状弯曲;非腺毛较多,常为2细胞,偶见1或3细胞,长5 -299μm,表面有疣状突起;腺毛较上表皮略小,直径17-20μm;腺鳞头部8细胞,类球形,直径32-50μm;气孔不定式,副卫细胞3-5个。叶肉细胞含细小草酸钙针晶及簇晶。中药化学成分:细叶益母草含益母草碱(Leonurine)、水苏碱(Staehydrine)、益母草定 (Leonuridine)、益母草宁(Leonu-rinine)等多种生物碱、苯甲酸、多量氯化钾、月桂酸 (Lau-ric acid)、亚麻酸(Linolenic acid)、油酸、图醇、维生索A、芜香贰等黄酮类☆n。又含精氨酸、4-服基-l-丁醇(4-Gua-nidinoo-1-butanol)、4-服基-丁酸(4-Guanidino- butyricacid)、水苏糖(Staehyose)。全草含益母草碱(leonurine)约0.05%,开花初期该成分仅含微量,而开花期中逐渐增高。另含水苏碱(stachydrine)、益母草碱甲和乙,益母草碱甲为益母草碱的亚硝酸盐(leonurine nitrite)。此外,含芸香甙和延胡索酸。另报道地上部分含有劳丹烷(labdan)型二萜化合物益母草素(leosibirin)、益母草素(isoleosi-birin)及益母草琴素(leosibiricin)。花含益母草亭碱(leonuridine)。

益母草有什么作用?主治什么?

高效液相色谱法。经过高效液相色谱法，反应明显，便于观察益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量。实验采用C18反相柱，盐酸水苏碱的峰有严重的脱尾的现象，而当采用氨基正相柱时，峰形较好，故采用氨基柱。

盐酸水苏碱的理化性质

全草类中药益母草

中药名称　益母草

英文名　HERBA LEONURI

来源　本品为唇形科植物益母草 Leonurus heterophyllus Sweet 的干燥地上部分。夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割，晒干，或切段晒干。

性状　本品茎呈方柱形，上部多分枝，四面凹下成纵沟，长30～60cm，直径约0.5cm ；表面灰绿色或黄绿色；体轻，质韧，断面中部有髓。叶交互对生，有柄；叶片灰绿色，多皱缩、破碎，易脱落；完整者下部叶掌状3 裂，上部叶羽状深裂或浅裂成 3 片，裂片全缘或具少数锯齿。轮伞花序腋生，小花淡紫色，花萼筒状，花冠二唇形。切段者长约2cm 。气微，味微苦。

鉴别

(1) 本品茎的横切面：表皮细胞外被角质层，有毛茸；腺鳞头部4、6或8 细胞，柄单细胞；非腺毛1～4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。

(2) 取本品粉末3g，加乙醇30ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液浓缩至 5ml。将浓缩液加于已处理好的活性炭－氧化铝柱（活性炭0.5g，中性氧化铝100～120目，2g，内径10mm）用乙醇30ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加乙醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－盐酸－水(4:1:0.5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

炮制　除去杂质，迅速洗净，润透，切段，干燥。

含量测定　

对照品溶液的制备精密称取在105℃ 干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg，置25ml量瓶中。加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 中含盐酸水苏碱 1mg）。供试品溶液的制备　取本品粉末（通过3 号筛）约3g〔同时另取本品粉末测定水分（附录Ⅸ H一法）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，超声处理（功率350W，频率35kHz ）30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml。置100ml 烧瓶中，于水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，加活性炭0.5g，置水浴中加热半分钟，搅拌，滤过，滤液置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器，洗涤液并入同一量瓶中。

测定法

精密量取对照品溶液10ml置25ml量瓶中，及已置置25ml量瓶中的供试品溶液，另取0.1mol/L盐酸溶液20ml置25ml量瓶中，各精密加新制的2％硫氰酸铬铵溶液 3ml，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中放置1 小时，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B），在525nm 的波长处分别测定吸收度，用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度，计算，即得。本品按干燥品计算，含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13ClNO2)计，不得少于0.40％。

性味与归经　苦、辛，微寒。归肝、心包经。

功能与主治　活血调经，利尿消肿。用于月经不调，痛经，经闭，恶露不尽，水肿尿少；急性肾炎水肿。

用法与用量 9～30g。　注意：孕妇禁用。

贮藏　置干燥处。

制剂　(1) 益母草流浸膏 (2) 益母草膏

盐酸水苏碱薄层不出点

化学名(S)-2-carboxy-1,1-dimethylpyrrolidinium chloride

CAS号471-87-4

来源益母草Leonurussibiricus 的叶；四川清风藤SabiaSchaumanniana Diels的根；拓木Cudrania tricuspidate(Carr.)Bur.的根；块茎水苏Stachys tuberifera；剌山柑Capparis Spinosa L.的根；苜蓿Medicago Sativa L.的全草。

成分分类生物碱

规格>98%，薄层鉴别只有一个斑点，为单一成份。

物理性质白色蜡状固体，超过50℃熔化成液状，分解点235℃，旋光度-40.25°(c=4,水)。易溶于水和醇，稀酸，不溶于、氯仿。耐高温，酸碱，性质稳定，易吸潮。

分子式：C7H13NO2·HCl 分子量：179.5

核磁共振氢谱:δ/(×10-6)2.14～2.48 (4H,m,-(CH2)2);3.08(3H,S,N-CH3);3.27(3H,S,N-CH3);3.51～3.71(2H,m,N-CH2);4.13～4.17(1H,m,C-H)。

核磁共振碳谱:δ/(×10-6) 18. 666, 24. 912,46.229，52.296,67.668,75.163，169.919.

毫克级，克级，公斤级

保质期：2年

保存：阴凉干燥，防潮，避光环境保存

性质：白色粉末，大棱柱状结晶(无水乙醇)，易潮解，分解点235℃，易溶于水，溶于13份乙醇。

CAS: 471-87-4

分子式：C7H13NO2·HCL