异烟酰乙酸乙酯合成实验报告结果-异烟酸的合成
二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成
或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯;再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N,?N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材:回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中,再加入4.5ml亚硫酰氯,装上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用湿毛巾包住,放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物,直至无气体放出。反应物冷却后,加入120ml?。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的溶液。多次少量的加入二乙胺的溶液,同时注意沸腾情况,不可反应过剧,大约需20~25min.?加入过程中,需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后,用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体,溶液
中加入35ml?5%的NaOH溶液,然后分液,再用5%的NaOH
溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一
次,用无水硫酸钠干燥。干燥后,蒸掉,在2.7x103Pa
压力下减压蒸馏,收集160~163℃馏分。?
在生成酰氯过程中,气体出口可用一只湿抹布包住,不可与冷凝水的出口放在一起,否则会发生倒吸现象,导致实验失败,甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞。?
减压蒸馏时,要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。?
反应过程密闭,全面通风。?
空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。?
戴化学安全防护眼镜。?
穿防毒物渗透工作服。?
戴橡胶耐油手套。?
工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。?
禁忌物:强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。
我也上高中今年高三````还没碰到做这种实验````
...百度百科里有这个东西叫避蚊胺杀虫用的你要它做什么
实验室自查报告5篇
甘油是丙三醇的俗称,是一种有机物,无色、无臭、味甜、具有吸湿性、澄明黏稠液体。常用来做化妆品的添加原料,并且可与水以任何比例溶解。
甘油能从空气中吸收潮气,也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。相对密度为1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃(分解)。折光率1.4746。闪点(开杯)176℃。
甘油的主要用途:
1、黏合剂:利用其可塑性和渗透性。
2、农业:用作喷剂、浸泡剂和洗涤剂。
3、抗冻:利用甘油低凝固点和良好的相容性等性质。
4、清洗和抛光剂:在家庭和市场上广泛使用。
5、防腐:用于覆盖在金属表面的树胶和树脂上。
6、化妆品:用作基料、润肤剂、保湿剂、润滑剂和溶剂,目前用于皮肤面霜和洗液、香波和护发剂、肥皂和洗涤剂中。
扩展资料
甘油的吸水性:
1、甘油的良好吸水性是双向的,可以从空气中吸收水分为皮肤保湿,也可以从皮肤中吸收水分,所以涂抹甘油时要先洗手,保持皮肤湿润
2、并且甘油不适合在长期气候干燥的环境下使用,空气湿度太低,甘油不仅发挥不到保湿作用,反而会使皮肤更加干燥。
百度百科-甘油
氟虫腈在家禽上的应用谁知道,具体传授一下。
#报告# 导语自查报告中的文字表述要实事求是,既要肯定成绩,又不能虚报浮夸,凡是用数据来说明的事项,数据必须真实准确。以下是 无 整理的实验室自查报告,欢迎阅读!
篇一实验室自查报告
xx初中建校于1958年,现有教学班60个,在校生3000人,教职工217人。所有教学班都开理化生实验课。
根据《教育部中小学校理科实验室装备规范》文件,普通中小学理科实验室装备建设的基本要求,“功能与要求”、“面积与间数”、“建筑要求”、“环境要求”、“固定设施”、“布置”和“实验室设备”等7个方面。创建更有利于培养学生创新精神和实践能力的实验室,满足基础教育课程改革对实验教学的要求。
多年来,我校按照建、配、管、用、研的实验教学目标,把实验室建设做为学校重要建设之一,不仅增加投入,而且在管用上下功夫,以用促管,以用促建、以用促研。全面推进了学校素质教育水平,培养了学生创新精神和实践能力,提高了教育教学质量。
一、实验室建设
(一)领导高度重视,加强实验室管理与建设。
为全面加强实验工作,学校对原有实验室进行了清查,对原有实验员和主管主任进行了调整,对实验室加强了管理,由主管教学的校长和主管主任具体负责实验工作。使实验室工作管理走向科学化、规范化、高层次、创造新特色。
实验教学工作有核心领导。校长及学校领导班子关注实验室的教学、管理、研究、创新。不仅学校计划里有实验工作,学校领导及主管主任还经常深入实验课堂听课、并组织实验观摩课、评比课。同时要求实验员对实验教师的日常实验教学有考核记录,对实验的秩序、课堂过程、实验效果进行考核。使实验教学落到实处。
(二)库室建设。
我校实验楼1100多平方米,有理、化、生实验室六个,八个仪器库和三个实验准备室、三个药品室。各室均符合教育部对实验室建设的基本要求。
(三)实验设备。
严格按照教育部要求配备实验设备。保证实验设备规范化。有专用实验台凳,有准备台,仪器柜数量充足(仪器器材均入柜且存放规范,不挤压),电到每张演示台及物理实验台,化学实验室水到桌,物理、生物实验室水入室,电到每张演示台及物理实验台,化学实验室水到桌,物理、生物实验室水入室,化学实验室有排水装置,化学实验室、药品室、仪器室有通风换气设备,实验室有仪器制作维修工具,物理光学实验室有遮光装置,准备室有电源、水源开关,实验室、仪器室、药品室有防火防盗设备设施,化学实验室有简易医药箱,易燃yi爆品专柜,药品库危险品专柜。标准的实验设备是实验教学正常运行的'保障。
(四)仪器的配备。
我校的仪器设备全部按教育部(1)类的标准配备,且分组实验的品种达到100%,数量达100%以上,演示实验用的品种数量也分别是100%。
(五)药品试剂配备。
药品试剂配备适合实验仪器的数量。
二、实验室管理
(一)规章制度
根据教育部文件精神,我们在狠抓实验室自身建设的同时,还着手于实验室标准化、制度化的管理。学习、宣传实验室管理条例。我们在原有的基础上,又进一步补充完善了《学生实验制度》《仪器外借制度》《实验室安全管理制度》《教师实验规则》等制度。并把这些制度装框分挂在各实验室,以便师生随时了解。并严格执行。
(二)仪器账册
有仪器器材经费帐和实物分类帐(总务处和实验室各有一套)。有总帐、分类帐、低值易耗品帐。记帐及时,流程规范,准备无误,橱窗有卡,帐帐相符,帐物相符,帐、卡、物相符率达100%。要求各仪器柜挂有物品编号、名称、数量卡,便于了解和查找,对各实验室帐物定期自查自检,对随时购置的仪器、物品及时上帐,不托不欠,做到帐物相符。
(三)仪器保管
按仪器的不同类别定橱定位,在物品的摆放上做到了科学分类,拿取方便,摆放整齐美观。要求各仪器柜挂有物品编号、名称、数量卡,便于了解和查找。仪器编号能与教育部统一编号相符,仪器设备能处于可使用状态。
为加强化学实验室安全措施,对有毒、易燃、易爆药品采取好单库、单柜存放,对一般药品,按其类别、化学性质分柜保管,由于平时重视,措施得力,药品管理上一直没发生问题。
化学药品不与其他金属制品同室存放,化学药品和浸制标本贴标签并涂蜡保护。各实验室对所存仪器做到科学保管(防尘、防潮、防腐剂、防光、防磁、防变形、防虫、防冻、防挥发等保护工作)。
在实验中,学生损坏仪器一律照价赔偿;对自然损坏的仪器,有维修价值的就不做简单报废处理。尽量维修好,仅今年上半年,各室节约维修费上千元,因此各室仪器完好率一直保持在百分之九十八以上。
(四)资料档案
仪器说明书编号保存,有实验开出率汇总表,有学生实验报告统计分析表,有演示、分组实验通知单,有仪器维修、保养记录,有报损、报废记录,有赔偿记录。表册及资料及时整理归档,资料齐全(工作计划、总结、请购计划、实验通知单、实验报告等)。
每年进行一次清产核资,按规定报损。报损和清产核资表有校长签字、财务签字盖章。
三、实验教学
(一)演示实验开出率
演示实验开出率100%。
(二)学生实验
分组数25组。演示实验分组开出率100%。实验操作技能考查合格率95%以上。
(三)开出率管理
期初有计划。有执行、检查、反思。期末有总结。
狠抓“三率”实验室的一切工作都是为了实验教学,为此在工作中,我们重点抓了三率,即:开出率、成功率和利用率。
1、明确实验职责,确保开出率
学期初,我们就实验教学中存在的问题,进行了广泛地集体讨论和研究,认为,实验教学要统筹安排,科学管理,要职责到人,公布开出。为此,我们根据理、化、生教学大纲要求,编印出不同年段的全年应开《演示和学生实验一览表》,生物实验室还附印了《演示实验所用挂图一览表》,这两种表册每位实验任课教师人手一份。表册上有实验任课教师姓名、本学年度应开演示、学生实验数目、名称、上课时间、人数、班级、完成情况和实验效果等。本表由各科实验教师认真统计记载,对应做而没做的实验,追问所任学科教师,查明原因,并督促及时补做,实验办公室定期汇总各实验学科和实验开出情况,并及时反馈教务处,在期中、期末教学总结会上,公布各学科任课教师的实验开出情况,没原因,而又没做实验的,按本学期没完成教学任务处理并将处理结果留入本人教学档案。我们这样做的好处是:任课教师、实验教师根据学科进度随时掌握了解进行的和将要进行的演示和学生实验情况,更重要的是增强了任课教师上实验课的责任心和事业感,确保了开出率。
2、严明实验程序,确保成功率
我们要求,实验前,任课教师按实验表册进度,演示实验提前3天,学生实验提前一周填写好实验通知单。由任课教师交给实验教师,实验教师按通知单提前认真准备。要求实验教师、任课教师共同预做实验,对实验中需要注意的问题,实验前要向学生讲清楚,实验后,认真填写好实验记录,从而确保了实验的成功率。
3、合理安排时间,提高利用率
在实验教学中,除平时正常的实验外,我们还增加了其它实验,以提高实验室的利用率。如:我们针对初三考生在中考中实验性考题得分不理想的现象进行了分析,得知,学生所做过实验因学年度跨度大,有些实验生疏、淡忘,为此采取了学生临考前,用一个半月的时间,实验室全天向初三学生开放,开放期间,由学生提出所要做的实验项目,并填写好实验单。由实验员教师准备,学生们说:“学校这样做太好了,使我们有机会再复习所做过而又淡忘了的实验,有机会系统地复习基本仪器的使用和操作,随到随做,给我们学习提供了方便”。
四、高层次
要求我们的实验教师观念和行为都要随着课改要求的变化而变化,要不断地学习充实自己,以适应课程改革的需要。
随着课改的进程,学校原有的一些实验设备已不适应课堂教学的需要,急需更新,有些实验设备即使是花钱也很难买到成套的现成仪器。比如:物理实验中,“光的反射规律”、“研究电磁铁”和“平面镜成像”等分级实验内容都是我们想办法自制教具完成的。平时,我们也利用现有条件自制多种教具。比如:潜水艇模型、大气压的存在演示器、简易温度计、惯性演示器等。
五、创特色
(一)利用实验室进行课题研究
如:课题《学生亲手做生物实验,培养实验能力》。
新的课程标准对传统的实验教学也提出来了新的挑战,比如生物课中,在完成“光对鼠妇生活的影响”这一实验内容时,我们摒弃了从前包办代替的常规作法,而是把探究贯穿到实验的全过程——从材料的准备、现象的产生到最后得出结论,完全交由同学们自己动手动脑去做。实践证明,这样的实验学生积极性、参与性强,教学效果好。
(二)利用实验室成立课外实践课题活动小组
(三)利用实验室开展教学研究
为深化改进实验教学,在学校领导的具体指导下,我们分别开设理、化、生实验公开课,课后,由参加听课教师和领导给予集体评课,讲述观点和看法,这对改进和加强实验教学起到了一定的积极作用。如:听生物鲫鱼解剖公开课,如果按照课本上的要求,解剖鲫鱼的顺序是:消化、呼吸、排泄、生殖、循环系统,但在听课后,大家认为这样的解剖顺序,学生实验解剖中,往往顾前不顾后,在观察前面的结构时,稍不注意,就把后面没观察的结构破坏了,经集体研究,我们调查了实验顺序,先观察心脏结构,然后是消化、生殖、呼吸、排泄系统,由外向内依次进行,实践证明:改进后的解剖顺序,使每个学生对要观察的结构都能看清楚,受益大,效果好。
(四)创造科学氛围
在实验室内设有图书角,标本陈列柜,手工展示、科普专栏等。实验室墙外有“海底世界”、“奇花异草”、“祖国名山名川”等介绍。“神六”上天、“飞天圆梦”和“水是生命之源”以及“感受祖国建筑神韵”、“领略世界建筑风采”四个展区。再加上生动有趣的实验课记实“我劳动、我快乐”。使实验室场所,成为工具库、材料库,成果展览室,真正成为孩子科学实验活动的天地。
在我校网站上,专门开辟了“自然实验室”专题网页,为学校的实验教学教学和师生之间的交流提供了展示平台。
在实验室的建设和管理方面,我们做了一定工作。但我们深刻地认识到,随着时代的发展,实验室的建设和管理是一项细致、长期和艰巨的工作。肯定会存在不足之处,敬请领导指导。我们将会努力使实验室工作不断实现新的突破。
篇二实验室自查报告
为了贯彻上级《关于立即开展危险化学药品及再生资源回收安全检查》的文件精神,进一步加强学校危险化学品的使用、管理,保障学校和师生的生命财产安全,我校近期对化学药品安全使用、管理进行了一次彻底检查,现就检查情况汇报如下:
一、危险、剧毒药品的采购
危险、剧毒药品的采购由学校化学教师和实验室工作人员根据教学大纲和教材要求,参照《其他中学教学仪器配备目录》提出申购计划。在做计划时,应严格控制易分解、易变质、剧毒等药品的一次采购量。申购计划应由教研组组长审核,报请学校领导批准。
二、危险、剧毒药品的管理与使用
1、学校应建立危险、剧毒药品帐册,从购进、入库、领用、使用、处理都必须及时、准确作好记录,做到帐物、帐帐相符。
2、学校应将危险、剧毒药品与普通药品分开存放(建立单独的保管室或专门的橱柜)。实验室管理人员应对危险、剧毒药品要作经常性检查。药品柜、橱门上应贴上橱签,药品容器上应有标签,所有标签均应写明药品的类别、名称、纯度等级、数量及购入日期,标签应保持字迹清晰。确保药品容器的密封性。
3、实验室管理人员应将危险、剧毒化学药品分类存放,相互保持安全距离,严禁混放;强酸、强碱要上锁保管,放在不为外人轻易获取的地方。严格保管好各类化学危险品和剧毒品,做到人离门锁。剧毒药品的管理应严格执行“四双制度”,即“双人验收、双人双锁、双人领用、双本帐册”。
4、任课教师领用危险、剧毒药品时,必须填写“危险及剧毒药品领用单”,交化学科教研组长批准后,才能向管理员按所需数量领取。领用的危险及剧毒药品在应用后,如有剩余仍由任课教师缴还实验室,并在原领用单上注明缴还药品的数量。
5、使用危险化学物品的教师及实验人员,必须遵守操作规程,严格落实安全防护措施。
6、化学危险、剧毒药品发现丢失、被盗时,应当立即报告学校领导、教育主管部门和当地公安部门。
三、废弃危险、剧毒药品的处置
实验后的危险及剧毒药品废液或残渣等应集中存放,由学校化学教师定期安全处理和销毁。在处理过程中尽量减少对环境的污染。注:危险、剧毒药品的具体范围。
1、下列中学实验室常用药品为危险药品:
①易燃液体:、汽油、乙醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、甲苯、乙醇、1,2—二氯乙烷、己烷、二甲苯、原油、煤油。
②易燃固体:红(赤)磷、硫粉、镁条、铝粉、黄(白)磷。
③氧化剂:过氧化钠、氯酸钾、高锰酸钾、硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、重铬酸铵、重铬酸钾、硝酸汞、硝酸银、硝酸铜。
④腐蚀品:硝酸、发烟硫酸、硫酸、过氧化氢、溴、三氯化铝、盐酸、磷酸、甲酸、冰乙酸、乙酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、氧化钙(生石灰)、硫化钠、氢氧化钙、碱石灰、苯酚、甲醛。
2、下列中学实验室常用药品为剧毒物品:二氯化钡、氢氧化钡、四氯化碳、三氯甲烷、乙酸铅、溴乙烷、乙二酸、黄(白)磷(又是易燃品)、苯酚。
3、中学实验室不常用的危险品和剧毒品:品种略(如苦味酸、氰化物、磷化锌、碳酰氯等)试剂的存放。
化学试剂在贮存时常因保管不当而变质。有些试剂容易吸湿而潮解或水解;有的容易跟空气里的氧气、二氧化碳或扩散在其中的其他气体发生反应,还有一些试剂受光照和环境温度的影响会变质。因此,必须根据试剂的不同性质,分别采取相应的措施妥善保存。一般有以下几种保存方法:
(1)密封保存
试剂取用后一般都用塞子盖紧,特别是挥发性的物质(如硝酸、盐酸、氨水)以及很多低沸点有机物(如、丙酮、甲醛、乙醛、氯仿、苯等)必须严密盖紧。有些吸湿性极强或遇水蒸气发生强烈水解的试剂,如五氧化二磷、无水AlCl3等,不仅要严密盖紧,还要蜡封。在空气里能自燃的白磷保存在水中。活泼的金属钾、钠要保存在煤油中。
(2)用棕色瓶盛放和安放在阴凉处
光照或受热容易变质的试剂(如浓硝酸、硝酸银、氯化汞、碘化钾、过氧化氢以及溴水、氯水)要存放在棕色瓶里,并放在阴凉处,防止它分解变质。
(3)危险药品要跟其他药品分开存放
具有易发生爆炸、燃烧、毒害、腐蚀和放射性等危险性的物质,以及受到外界因素影响能引起灾害性事故的化学药品,都属于化学危险品。它们存放一定要单独存放,例如高氯酸不能也有机物接触,否则易发生爆炸。
强氧化性物质和有机溶剂能腐蚀橡皮,不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中。容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂,如氢氟酸、含氟盐(氟化钾、氟化钠、氟化铵)和苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠),应保存在聚乙烯塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。
剧毒品必须存放在保险柜中,加锁保管。取用时要有两人以上共同操作,并记录用途和用量,随用随取,严格管理。腐蚀性强的试剂要设有专门的存放橱。
篇三实验室自查报告
为加强医院病原微生物实验室生物安全管理工作,确保医院平安目标的实现,我院检验科根据xxxx省《病原微生物实验室生物安全管理条例》的相关内容,对医院实验室安全管理工作进行了自查,对涉及病原微生物菌(毒)种及样本的人员进行了培训,提高他们生物安全的意识,掌握必要的生物安全知识。
一、实验室生物安全管理工作、各项规章制度的运行情况
医院检验科根据《病原微生物实验室生物安全管理条例》的相关规定进行学习,并定期对有关生物安全各项规章制度的运行情况进行检查,对存在的问题及时进行整改。实验室所从事的实验活动均严格遵守有关的国家标准和实验室技术规范、操作规程,并指定专人监督检查实验室技术规范和操作规程的落实情况。同时,对检查情况进行详细记录,定期召开会议讨论工作中发现的问题,及时纠正。
二、病原微生物菌(毒)种的管理及运输
因各方面条件限制我院现不能开展病原微生物实验室生物的检查,根据通知要求积极组织相关人员主要学习了:病原微生物实验室菌(毒)种的管理严格登记制度,收到菌(毒)种后立即进行编号登记,详细记录菌(毒)种的名称、来源、特性、用途、批号、传代日期、数量。在菌(毒)种的管理,安全保卫制度,安全保卫措施,保管过程中,传代、分发及使用,均应及时登记,定期核对库存数量。菌(毒)种在进行销毁时,灭菌指示标志,灭菌效果,同时做好销毁登记等内容。
三、实验室生物安全突发事件的处理工作
在此次自检中,我院实验室对以前制订的处置意外事件的`应急指挥和处置体系,进一步进行了修订,使之能满足实际工作的需要。
针对当发生自然灾害(如地震、水灾等)或设施出现故障时,我们制定了可能遇到的紧急情况及其处理原则。
同时规范了菌(毒)种外溢在台面、地面和其他表面的的处理原则、皮肤刺伤(破损)的处理原则、离心管发生破裂的处理原则并建立了意外事故报告制度。
在实验室的显著位置张贴了实验负责人、实验室工作人员、消防、医院、公安、工程技术人员、水、电气维修部门电话。
四、提高意识,加强学习
组织检验人员对《病原微生物实验室生物安全管理条例》进行全面系统的学习,同时加强了实验室的准入制度的管理,标明实验室类型、负责人及其联络方式。加强了个人安全防护,并要求检验人员严格遵守标准的操作规程进行检验。
通过这次对微生物实验室生物安全管理工作自查,提高了全体检验人员对微生物实验室生物安全管理工作重要性的认识,加强管理,采取有效措施,确保实验室工作安全。
篇四实验室自查报告
实验室工作是培养学生科学素质的一个重要方面,我校实验室工作,在上级部门及中心学校领导指导下,全体实验教师的共同努力,顺利地完成了实验室各项预定的工作目标。自评得分为95。5分,现将自查情况汇报如下:
一、机构健全责任到位
为使实验室工作落到实处,学校成立了实验室工作领导小组,组长:杨建华杨有国副组长:徐光成成员:陈中云及科学教师,同时,分别制定了各自的职责,组长负责实验室建设工作,副组长负责指导实验教学及实验室管理工作,成员负责具体的实验教学及日常实验室管理工作。
二、实验室建设规范达标
去秋,我校在多方争取下,在上级支持下,建起了一座标准化实验室,有64座,配套实施齐全,建设经费完全由公用经费支出。实验室教学仪器配备齐全,其费用及易损易耗品德补充费用均纳入公用经费支出范围。
三、实验室管理规范有序
1、实验室工作规范化
学校制定了一整套实验管理规则。如实验教师岗位职责、仪器管理制度、安全卫生制度、赔偿制度并张贴在墙,实验教师在实施过程中都能严格按以上的制度执行。教学使用时都有进出登记。我们特别注意做好安全防护工作,注意做好危险药品的保管工作。注意防火、防水、用电安全。保持经常性的清洁卫生,对公用物品进行维护,坚持了勤俭办学的原则。
2、仪器管理有序化
实验室管理有序,每个柜都有反映内容的目录卡,帐物相符、物卡相符、帐物卡相符。期末清点仪器设备数目,检查损坏程度。
3、教学仪器维护、保养经常化
根据仪器不同的要求做好通风、防尘、防潮、防锈、防腐蚀工作,生物标本采取防潮、防鼠、防蛀等措施,对损坏的仪器及时维修,及时做好损坏维修记录,使实验仪器处于可用状态。经常教育学生要积极实验,勤俭实验,保护仪器,尽量不浪费;我们还教育学生规范实验操作程序,防止不必要的损坏,杜绝实验事故。
四、实验教学与研究方面
篇五实验室自查报告
一、安全生产职责:
1、认真贯彻国家“安全第一,预防为主,综合治理”的安全生产方针;深化安全生产的“双基”工作。
2、认真贯彻中交二航局质量、环境、职业安全健康“一体化”管理方针:诚信守法,科学管理,精心施工,顾客满意,以人为本,预防为主,保护环境,追求卓越。
3、严格遵守国家及各级政府、主管部门制定的`安全生产法律、法规,定期进行合规性评价。
4、爱岗敬业,牢固树立质量第一的思想意识,实验工作中严把质量关。
5、爱护实验仪器、设备,做好仪器使用记录。
6、对实验检测数据分析准确,要求数据真实,对实验检测严重过失者,要求处罚或清退出实验室。
7、在实验室检测工作中,未经鉴定或鉴定不合格的工程不得验收、签字。
8、严格按照技术规范进行实验、检测。
9、竣工的工程项目必须提交完整的实验结果及有关资料。
二、目标:
1、不发生一般安全责任事故。
2、不发生实验仪器、设备损坏责任事故。
3、职责范围内不发生人为因素造成的重大火灾事故。
4、不发生人员亡事故。
5、废水(气、渣)和噪声排放符合属地环保部门规定。
三、奖惩办法:
1、年内项目部将对以上目标进行考核,达到目标要求的,进行表彰奖励,达不到目标要求的,项目部视情节给予处罚。
2、自觉履行法定义务,完成年度目标;本部门未发生安全事故;无重大安全隐患,一般隐患整改及时;可评为安全工作先进集体。
3、对未达标的部门及发生安全事故的部门和个人,实行一票否决,项目部给予取消其评比先进的资格。
4、对于玩忽职守,工作不负责任造成一定后果的人员,项目部将根据情节轻重严肃处理,直至追究刑事责任。
5、因管理不力致使区域内存在的重大安全隐患不能及时整改或造成重大安全事故的,对有关责任人员按照《关于特大安全事故行政责任追究的规定》给予行政处分;构成犯罪的,上报司法机关依法追究其刑事责任。
为什么喝酒后会头晕?
我国目前已经成为全球主要农药生产与消费国家之一,但是生产品种主要以传统和仿制的中低档品种为主。我国农药生产与开发与发达国家和地区相比存在相当的差距,尤其是技术开发水平低,新农药的创制与开发本身难度大、周期长、投入大;尽管经过多年研究与开发,我国已经开发出部分拥有自主知识产权的创制农药,但是真正走入市场的并不多;面对如此局面,我国农药除加大创制研发力度外,还应高度重视开发一些具有市场前景的专利过期或即将过期的重要农药品种。本文将主要介绍一些专利过期不久或即将过期的一些重要农药品种及其合成所需中间体开发与生产情况,为国内开发与生产这些农药及中间体提供参考。
1 氟虫腈(fipronil)
由法国罗纳-普朗克公司开发,获中国专利授权(CN86108643),该化合物专利在2006年12月19日到期;同时,拜耳公司对氟虫腈及其中间体的制备方法也在我国获得专利授权(CN95100789.0),此项专利的有效期将持续到2015年。
氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂,主要是阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氟化物代谢,具有触杀、胃毒和中度内吸作用,对鳞翅目、蝇类和鞘翅目等一系列害虫具有很高的杀虫活性,与现有杀虫剂无交互抗性。氟虫腈2005年全球销售额为4.2亿美元,在杀虫剂品种销售额排名第4。
目前氟虫腈工业化生产合成路线主要有两条,一是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经过重氮化得到重氮盐,再与2,3-二氰基丙酸乙酯反应得到;二是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料与富马腈反应,再氧化得到产品。
1.1 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺主要合成路线有三条:①对三氟甲基苯胺法。对三氟甲基苯胺在溶剂中直接氯化得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。该法简单方便,但是对三氟甲基苯胺价格较贵,生产成本比较高,国外主要采用该法生产。②对氯三氟甲苯法。对氯三氟甲苯与二甲基甲酰胺和NaNH2在一定温度和压力下反应得到N,N-二甲基对三氟甲基苯胺,然后在光照下氯化,脱甲基并环上氯化得到目的产品。该法步骤较长,''三废''量较大。③3,4-二氯三氟甲苯法。以3,4-二氯三氟甲基苯胺为原料,与二甲基甲酰胺及氢氧化钠在压力釜中反应,在光照条件下氯化脱甲基并环上氯化得到产品。目前国内多家科研机构研究与开发此路线。此路线更趋于合理,产品质量高,''三废''量有一定减少。
1.2 2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼
目前研究主要方向是以对氯三氟甲基苯为原料,在三氯化铁存在下深度氯化得到3,4,5-三氯三氟甲苯,然后与水合肼反应得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼。
1.3 2,3-二氰基丙酸乙酯
2,3-二氰基丙酸乙酯合成方法,主要有分步法和一步法两种。分步法生产过程较为繁琐,生产过程中产生对人体有害的剧毒品且''三废''量比较大,因此目前主要采用一步法生产。一步法合成工艺为:将和溶剂无水乙醇混合,充分溶解后,加入多聚甲醛,溶解后接着加入氰乙酸乙酯,、多聚甲醛、氰乙酸乙酯投料比例为1:1:0.91(m:m)。然后使用盐酸酸化后,再经过萃取水洗得到粗品,最后精馏去除溶剂得到产品。目前国内泰州天源化工有限公司等数家企业采用该法生产2,3-二氰基丙酸乙酯。
2 溴虫腈(chlorfenapyr)
由美国氰胺公司开发,获中国专利授权(CN88106516.1),该专利将在2008年7月28日到期。德国巴斯夫公司在中国获得虫螨腈原药和10%虫螨腈悬浮剂临时登记。目前国内江苏龙灯化学有限公司和广东德利生物科技公司有相关登记。
溴虫腈是一种新型吡咯类广谱杀虫杀螨剂,在植物表面渗透性强,有一定内吸活性,兼有胃毒和触杀作用,可以防治多种鳞翅目、双翅目、鞘翅目、半翅目害虫和螨类,并可有效防治对氨基甲酸酯类、有机磷类和拟除虫菊酯类杀虫剂产生抗性的昆虫。
溴虫腈的合成方法主要有:①2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈在光照下与溴反应,再与乙醇钠反应得到;②芳基吡咯腈在叔丁醇钾作用下,在四氢呋喃中与氯甲基乙基醚反应;③芳基吡咯腈在DMF、三氯氧磷、三乙胺存在下与二乙氧基甲烷反应得到。其中主要中间体为芳基吡咯腈,国内外研究主要集中以2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈为原料的路线上。2.1 2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈
有关芳基吡咯-3-腈专利报道比较多,国外公司一般采用2-对氯苯基甘氨酸为原料,三氟乙酸酐为三氟乙酰化剂,并关环成4-对氨基苯基-2-三氟甲基吡唑啉-5-酮,再与2-氯丙烯腈反应生成2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。国外在我国申请不少专利,如有三氯化磷和三乙胺存在下用三氟乙酸进行三氟乙酰化,或用三氟乙酰氯代替三氟乙酸反应的,也有选择合适的极性溶剂和碱等。
国外也有研究人员采用对氯苯基三氟乙酰胺基腈为原料,在酸存在下与酰卤反应生成恶唑胺的酰化衍生物,继而在碱性条件下与2-氯丙烯腈反应得到2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。
国内许多科研机构也进行了大量研究,如郑州大学和大连理工大学,以对氯苄胺为基础原料,在三氯化磷存在下与三氯乙酸反应,三氟乙酰化得到N-对氯苄基三氟乙酰胺;然后在三氯氧磷存在下通过氯化得到对氯苄基氯三氟乙酰亚胺;在碱的存在下对氯苄基氯三氟乙酰亚胺与氯代丙烯腈发生1,3偶极环加成反应,区域定向性地得到2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。该路线尽管步骤比较多,但是原料价廉易得,国此具有较高的应用开发价值。
国内还有一些文献报道以对氯苯基氨基丙烯腈经过溴化后与三氟甲基丙酮环合得到2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈,尽管该法简单,但是原料来源比较困难。
3 四氟苯菊酯(transfluthrin)
该品种由拜耳公司开发,获中国专利授权(CN88100834),该专利将在2008年2月11日到期。拜耳公司在我国获得拜奥灵原药的临时登记,国内相关登记企业有江苏常州康泰化工有限公司和扬农化工股份有限公司。四氟苯菊酯是一种高效、低毒的卫生用拟除虫菊酯杀虫剂,具有吸入、触杀和驱避活性,对蚊虫具有快速击倒作用,用作多种蚊香、驱蚊片的原料,也可以有效防治苍蝇、蟑螂和白粉虱,其药效远高于烯丙菊酯。由于常温下的饱和蒸气压比较高,四氟苯菊酯还可用于制备野外和旅游用的杀虫产品,从而将卫生杀虫剂的应用从室内拓展到室外。
四氟苯菊酯合成主要是以2,3,5,6-四氟苄醇为原料,在甲苯作为溶剂的情况下与吡啶和二氯菊酰氯进行反应制得。其中四氟苄醇为关键的中间体,二氯菊酰氯则为多种拟除虫菊酯通用型中间体,国内山东大成农药化工股份有限公司等多家企业已经生产,因此主要介绍关键中间体四氟苄醇的合成。
四氟苄醇合成难度比较大,国外文献报道主要有两条路线生产:①采用四氟苯甲酸或者四氟苯甲醛为原料合成四氟苄醇,如欧洲专利介绍,以1,2,4,5-四氟苯与正丁基锂反应,然后与二氧化碳作用制备2,3,5,6-四氟苯甲酸,再利用LiAlH4还原制备2,3,5,6-四氟苄醇。该法过程相对比较简单,但是反应条件苛刻,原料来源比较困难;②日本和国内一些专利文献报道则采用2,3,5,6-四氯对苯二腈为原料合成四氟苄醇。具体过程以二甲基甲酰胺以为溶剂,四氯对苯二腈与无水氟化钾进行亲核取代反应,生成2,3,5,6-四氟苯腈;然后在80%浓硫酸存在下,四氟苯腈进行水解反应得到四氟对苯二甲酸;四氟对苯二甲醇在三丁胺和氢氧化钠存在下发生脱羧反应得到四氟苯甲酸;四氟苯甲酸在甲苯作为溶剂的情况下,与氯化亚砜发生酰氯化反应得到四氟苯甲酰氯,在四氢呋喃作为溶剂的情况下,四氟苯甲酰氯与硼氢化钠催化还原得到四氟苄醇。
目前国内江苏扬农化工股份有限公司和江苏激素研究所等能够生产四氟苄醇。
4 唑螨酯(fenpyfoximate)
该品种由日本农药株式会社开发,获中国专利授权(CN86108691),此专利于2006年12月26日到期。日本农药株式会社还在中国获得唑螨酯原药、13%炔螨•唑螨水乳剂等多种产品登记。国内山东栖霞通达化工有限公司和江苏龙灯化学有限公司也有制剂登记。
唑螨酯是一种苯氧吡唑类杀螨剂,高剂量时可以直接杀螨类,低剂量可以抑制类蜕皮或者产卵,具有击倒和抑制蜕皮作用,无内吸作用,可以防治多种螨类,尤其是多种果树上的叶螨和红蜘蛛,对幼螨和若螨具有优良活性,对天敌比较安全,对蜜蜂无不良影响,对家蚕有拒食作用。
唑螨酯合成主要以1,3-二甲基吡唑酮-5为原料,经过1,3-二甲基-5-氯吡唑甲醛-5、1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑甲醛-5得到1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑肟-5,然后与中间体对氯甲基苯甲酸叔丁酯进行反应得到唑螨酯。其中重要的中间体为1,3-二甲基吡唑酮-5和对氯甲基苯甲酸叔丁酯。
4.1 1.3-二甲基吡唑酮-5
国内外文献报道吡唑酮合成主要采用无水甲基肼,并以无水乙醇或甲醇作为溶剂进行吡唑酮的环化反应。由于无水甲基肼价格昂贵,且运输和使用也极不安全,国内研究人员选用了甲基肼水溶液为起始原料合成1,3-二甲基吡唑酮-5,具体过程为:40%甲基肼水溶液与乙酰乙酸乙酯在75℃下进行环化反应得到粗1,3 -二甲吡唑酮-5,产物经过重结晶纯化。
国外专利文献也介绍了1,3-二甲基吡唑酮-5的其他合成方法:①以水为反应介质,用氢氧化钠的水溶液中和硫酸甲基肼,不分离出中和产生的硫酸钠副产物,直接和乙酰乙酸乙酯反应,得到产物;但是收率比较低;②以乙醇为反应介质,用氢氧化钠的乙醇溶液中和硫酸甲基肼,不分离副产物,直接与乙酰乙酸乙酯反应,得到1,3-二甲基吡唑酮-5,收率比较高。
4.2 对氯甲基苯甲酸叔丁酯
该中间体合成相对比较简单,工业化生产一般以叔丁醇为原料,与吡啶和对氯甲基苯甲酰氯在室温下进行反应,反应后加入一定量的水,然后用甲苯萃取有机相,分离出有机层后进行蒸馏脱去甲苯,得到对氯甲基苯甲酸叔丁酯,进一步纯化得到精制产品。
5 嘧菌酯(azoxystrobin)
该品种是由先正达开发,获中国专利授权(CN1047286),该专利将于2010年2月8日到期。在美国、欧洲、日本等数十个国家有登记和销售,嘧菌酯2005年全球销售额达到6.35亿美元。
嘧菌酯是模仿天然产物Strobilurin A化学结构而产生的新型高效广谱甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,嘧菌酯对几乎所有各真菌纲病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、黑星病、霜霉病、稻瘟病等数十种病害均具有很好的活性。具有保护、治疗、铲除、渗透和内吸活性,适宜于禾谷类、水稻、多种果树和蔬菜杀菌抗菌,对地下水和环境安全。
嘧菌酯合成路线主要分为两种:①先合成中间体(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯,然后分别与4,6-二氯嘧啶、水杨腈反应生成最终产物;②4,6-二氯嘧啶先与水杨腈反应后再与(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯反应得到嘧菌酯。两种方法中(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯是合成嘧菌酯的关键中间体。
文献报道(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯的合成路线比较多,但是常用、具有工业化前景的主要是邻羟基苯乙酸为原料经过3步反应得到丙烯酸甲酯的路线,具体工艺过程为:将邻羟基苯乙酸、乙酸酐先进行反应,然后在氮气保护下,与原甲酸三甲酯反应,分离出低沸点物质,将剩下混合物加入甲醇后,加热回流然后冷却结晶得到中间产物3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅰ);将甲醇钠、四氢呋喃和甲醇混合后冷却,在氮气保护下分批加入上述反应得到的化合物Ⅰ中,然后进行成环反应得到(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯。有的文献报道合成(E)-3-甲氧基-2- (2-羟基苯基)丙烯酸甲酯可以选用乙酸甲酯、N,N-二甲基甲酰胺等溶剂。
6 烟嘧磺隆(nicosulfuron)
该品种由日本石原产业株式会社开发,获得中国专利授权(CN87100436),该专利于2007年1月27日到期。日本石原产业株式会社在中国获烟嘧磺隆原药和多种制剂的登记,国内相关登记企业有浙江金牛农药有限公司(80%烟嘧磺隆可湿性粉剂、40g/L烟嘧磺隆悬浮剂)和天津中农化农业生产资料有限公司(40g/L烟嘧磺隆悬浮剂)。
烟嘧磺隆是一高效玉米田选择性苗后除草剂,是目前磺酰脲类除草剂中销售额最大的品种,2005年全球销售额2.38亿美元。低剂量苗后使用能有效防除玉米田多种一年生禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草,其被叶和根迅速吸收,并通过木质部和韧皮部迅速传导,玉米对该药物有较好耐药性,该药剂对哺乳动物毒性低。
国外专利报道烟嘧磺隆主要从2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶在三乙胺存在下与光气反应生成相应的异氰酸酯,再与2-氨磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺在乙腈中反应制得。文献还报道其他多种合成路线,但是多数路线均涉及重要的中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和2-氨磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。
6.1 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂的重要中间体,以其为原料除合成烟嘧磺隆外,还用于合成苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆、玉嘧磺隆等。该中间体合成主要采用硝(盐)酸胍与丙二酸二乙酯反应制得。目前国内开发比较成熟的工业技术是采用硝酸胍与丙二酸二乙酯合成。具体工艺过程:在催化剂乙醇钠存在下,硝酸胍与丙二酸二乙酯反应得到2-氨基-4,6-二羟基嘧啶;2-氨基-4,6-二羟基嘧啶在溶剂存在的情况下,与三氯氧磷反应得到2-氨基- 4,6-二氯嘧啶;二氯嘧啶与甲醇钠发生甲氧基化反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。目前国内有企业采用该法生产,生产过程中产生一定数量的''三废'',有待进一步改进与完善。
6.2 2-氨磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺
2-氨磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺国内文献报道的合成路线主要采用2-氯烟酸为原料合成,也有专利报道以2-羟基-2-氰基吡啶为原料,但是该原料供应紧张,价格昂贵,不适合工业化生产。国外专利报道以2-氯烟酸为原料,用氯气对2-位的巯基进行氧化后,用Al(CH3)3及NH(CH3)2进行3-位的酰胺化得到目的产物。国内研究人员在此基础上进行改进,提高收率,目前已具备工业化生产水平。具体工艺过程:2-氯烟酸、氯化亚砜及二甲胺反应得到2-氯-N,N-二甲基烟酰胺(Ⅰ);化合物Ⅰ与Na2S•9H2O及S加热反应得到2-巯基-3-N,N-二甲基烟酰胺(Ⅱ);化合物Ⅱ溶解于氨水中,然后在酸性条件下与过氧化氢及次氯酸钠发生反应得到2-氨磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。该工艺以2-氯烟酸为原料经过四步反应合成目的产物,收率可以达到86%以上,反应条件比较温和,反应中使用的有机溶剂均可回收套用。
7 吡螨胺(tebufenpyrad)
该品种由日本三菱化成株式会社开发,获中国专利授权(CN88102427),该专利将于2008年4月23日到期。必螨立克10%可湿性粉剂曾在中国获得临时登记(LS93021)。
吡螨胺是一种吡唑酰胺类新型杀虫杀螨剂,具有独特的化学性质和新颖的作用方式,对各种螨类的各生育期均有速效和高效,持效期长、毒性低、无内吸性,具有优异的越层渗透活性,对目标物具有极佳的选择性,能控制经药剂处理的植株中未接触药剂部位上的害螨,这是其他杀螨剂所没有的功能。与常用的杀螨剂无交互抗性,对蚜虫、叶蝉、粉虱及鳞翅目、半翅目害虫也有一定防治效果。
吡螨胺主要从吡唑甲酰氯与对叔丁基苄胺反应得到,其中对叔丁基苄胺是关键中间体。
有关对叔丁基苄胺的合成文献报道比较多,主要有:①日本三菱化成公司主要采用对叔丁基苯甲醛与氨在催化剂作用下发生还原反应得到,该法可以制得高纯度对叔丁基苄胺,但是反应需要在高压下进行,对设备要求比较高,投资也比较大;②国内研究人员开发Delepine反应,以对叔丁基苄氯与乌洛托品反应,形成的季铵盐在甲醇-盐酸中水解生成对叔丁基苄胺,该法反应条件相对温和,适合工业化生产。
国内浙江大学及浙江工业大学研究人员对Delepine反应进行反复实验,具体工艺过程如下,对叔丁基苄氯与乌洛托品在仲丁醇作为溶剂下进行反应,然后加入盐酸和甲醇继续反应,反应混合物冷却过滤,滤液浓缩得到土**固体后,加入一定量的水溶解,再用氢氧化钠进行碱化,析出大量的**液体,然后用氯仿萃取**液体得到对叔丁基苄胺。优化反应条件为:反应温度40℃,对叔丁基苄氯与乌洛托品投料比为1:1.2(m:m)。
8 烯啶虫胺(nitenpyram)
该品种由日本武田公司开发,获得中国专利授权(CN88104801.1),该专利将于2008年8月1日到期。国内相关登记企业有江苏南通江山农药化工股份有限公司和江苏连云港立本农药化工有限公司,未查到外国公司在中国登记。
烯啶虫胺属于烟酰亚胺类杀虫剂,具有独特的化学和生物性质,对害虫的突触受体具有神经阻断作用,对各种蚜虫、粉虱、水稻叶蝉显示卓越的活性,并同时具有高效、低毒、内吸、无交互抗性、对作物无药害等优点,广泛用于水稻、果树、蔬菜和茶防治多种害虫。
烯啶虫胺合成是以2-氯-5-甲基吡啶为原料经过N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺,然后与1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯和乙醇混合液进行反应,再与甲胺水溶液反应得到。其中关键中间体为2-氯-5-氯甲基吡啶。
2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药中间体,不仅用于合成烯啶虫胺,还是其他重要烟碱类农药吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉等的中间体。2-氯-5-氯甲基吡啶的研究与生产随着吡虫啉、烯啶虫胺的研究而兴起。国内外工业化生产的主要方法有:①以3-甲基吡啶为原料经过N-氧化物反应得到3-氯甲基吡啶,然后定向氯化得到;②环合法,以苄胺和丙醛反应,经过环氯化得到3-氯甲基吡啶,再经过氯化得到;③国内研究人员在美国瑞利公司开发的环戊二烯直接环合基础上,开发了以环戊二烯为原料通过关环反应直接制备2-氯-5-氯甲基吡啶,该路线原料易得,生产成本比较低,目前国内大连凯飞化工股份有限公司、江苏化工农药集团公司、江苏克胜股份有限公司多采用该法生产;④江苏农药研究所开发了以吗啉为原料的生产路线,以吗啉为原料经过N-丙烯基吗啉、1-氯-2-(4-吗啉)-3-甲基环丁基腈、2-氯-4-甲酰基戊腈、2-氯-5-甲基吡啶等中间体合成2-氯-5-氯甲基吡啶,该法具有原料成本低、反应条件温和等优点,具有工业化前景。
9 双草醚(bispyribac-sodium)
该品种由日本组合化合物公司开发,获中国专利授权(CN88108904.4),该专利将于2008年12月22日到期。日本组合化学公司还在中国获得双草醚原药(PD20040015)和10%双草醚悬浮剂(PD20040014)登记。国内相关登记企业有江苏激素研究所有限公司和上海菱农化工有限公司等。
双草醚是一种嘧啶型水杨酸类广谱除草剂,通过阻碍支链氨基酸的生物合成而起作用,主要在水稻直接田中使用,能有效防除一年生及多年生禾本科和阔叶杂草,特别能防除1~7叶期的稗草,且用量极低,具有广阔的应用前景。该农药在日本、欧美等国家已申请登记。
双草醚的合成主要有两条路线,一是非酯基保护法,由2,6-二羟基苯甲酸和2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶在碱性条件下反应生成双草醚;二是酯基保护法,由2,6-二羟基苯甲酸先酯化,然后酯化物与2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶在碱性条件下反应生成双草醚的酯,再经过催化加氢、中和得到双草醚。其中关键的中间体为2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶,通常选用4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶。
文献报道4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶的合成路线主要有:①碘甲烷法,碘甲烷与4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶反应制备,该法收率不高,同时磺甲烷价格昂贵;②硫酸二甲酯法,硫酸二甲酯与4,6-二羟基-2-巯基嘧啶反应,该法收率比较低,且''三废''排放量较大;③3-氨基-1,3-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶与过氧化氢氧化制备,该法原料来源困难;④浙江工业大学研究人员开发以丙二酸二乙酯和硫脲为原料的合成路线,在甲醇钠存在下缩合成4,6-二羟基-2-嘧啶硫酸钠,再经过甲基化、氯化、甲氧基化等一系列反应得到4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶,尽管步骤较多,但是反应条件温和,原料价廉易得,具有工业化应用前景。
上面介绍了部分农药及其中间体的合成,这些农药具有一些共同特点,就是国外公司开发,且在中国取得专利授权,同时这些品种都在中国已经或曾经登记过,同时专利已经到期或即将到期。专利一旦到期可以进行仿制,同时由于在国内取得登记或者临时登记,具有一定推广应用基础,产品开发生产后比较容易被市场所接受,可以大大缩短进入市场的时间。而这些农药开发的关键在于重要中间体的开发与研究,因此国内相关科研机构和农药生产企业,应积极跟踪国外专利农药法律保护状态,加强中间体开发研究,期待改进和完善中间体合成工艺,降低中间体生产成本,为生产这些高效低毒具有良好市场前景的农药打下坚实基础。
进行有毒实验的操作注意的事项有哪些
喝酒之后酒精在体内达到了一定的浓度比例的时候就会作用于人的脑部神经,造成麻痹和缺氧的状态.所以会感到头晕,而在睡过一觉醒来之后就会觉得头痛. 近年动物实验研究表明,在几种经常饮用的酒类中,对肝脏几乎无损伤的首选为红葡萄酒,黄酒次之,啤酒也还可以,白酒则是对肝损害最为严重的酒类。 吃点东西垫底:在喝酒之前先食用油质食物,如肥肉、肘子等,或饮用牛奶,利用食物中的脂肪不易消化的特性保护胃部,以防止酒精渗透胃壁。此外,番石榴的绿皮部分也能发挥同样的作用。千万不要空腹喝酒或将汽水、苏打水和酒一起饮用,这将会使胃部在没有保护的情况下加快酒精的吸收速度,使肝脏来不及解毒,酒精浓度增高而导致醉酒。 精心选择佐菜:最佳佐菜当推高蛋白和含维生素多的食物,切忌用咸鱼、香肠、腊肉下酒,此类食品含有大量色素与亚硝胺,与酒精发生反应,不仅伤肝,而且损害口腔与食道黏膜,甚至诱发癌症。 患有肝病、溃疡病、高血压、糖尿病、胆囊炎的病人,千万不要因为面子或逞强去喝酒。 喝茶难解酒 很多人在喝多了之后依赖解酒药、浓茶、咖啡等解酒,但张志广主任说,这类物质均没有解酒的作用。 时下“流行”的解酒药成分其实多数只含有兴奋剂、维生素与氨基酸等,提供的只是安慰镇定、缓解头痛作用而无解酒效用。 至于人们常喝的浓茶,如果真的被拿来解酒,那无异于火上浇油。酒首先会直接损伤胃粘膜,导致胃炎、胃及十二指肠溃疡,甚至发生胃出血。而浓茶和咖啡对胃黏膜也会产生一定的刺激性,诱发胃酸分泌,所以喝浓茶、咖啡对酒后损伤胃黏膜起着推波助澜的作用。 酒精能使血液流动加快,血管扩张,而且对心脏有很大的兴奋作用,使心跳加速。茶中的茶碱同样具有兴奋心脏的作用,双管齐下,更加重了心脏的负担。因此,酒后不宜饮茶。 那么喝多了想解酒怎么办呢?喝多了最好的方法是吐出来,大量喝水或喝点醋、糖水来解酒,也可以服用一些药物,如磷酸铝等制酸药减少酒精对胃肠黏膜的刺激。 错误解酒法:用牛奶和茶. 牛奶及其有关制品中富含一种被称为蛋白的成分,与酒精结合后,对血管的弹性组织有伤害作用,容易使脂类物质特别是胆固醇较容易沉积在血管壁上,从而使血管逐渐被堵塞,并且最终导致动脉硬化。 茶中的茶碱会刺激肾脏加速利尿作用,由于排水过速,会把来不及完全氧化分解的乙醛提早引入肾脏,刺激肾脏,肾脏受到茶和乙醛的双重刺激,造成排尿过多,使肾脏负荷过重,有害物质沉积在肾脏产生结石。 一旦喝酒过量,可用下列方法解酒,不妨一试,疗效显著可靠。 香蕉:饮酒过量中毒轻者,立即吃香蕉3—5个,可清热凉血,润肺解酒; VC片:饮酒过量恶心呕吐者,立即口服VC片6—10片。VC有清除血中酒精之作用; 梨:中毒严重者可用梨汁灌服; 荸荠:酒精中毒轻者,可生吃50—100克,若中毒严重,将荸荠捣烂总汁200毫升,加少量冰糖1次灌服; 西瓜:1次口服西瓜汁300克,解酒效果很好; 白萝卜:洗净去皮,生吃1—2个,中毒严重不省人事者,可榨汁200毫升灌服; 藕:酒精中毒中度者,可将藕切成薄片100—200克,放入滚水中一会儿,捞出放入少量白糖搅拌,待凉后一次食完。若中毒严重昏迷不醒,可用100—200毫升的凉藕汁灌服; 茭白:醉酒昏迷不醒,用茭白榨汁加少量姜汁灌服; 醋和白糖:一般醉酒可用40—50毫升食醋,加入10—20克白糖和少量开水,一次饮服,可迅速解酒; 绿豆:绿豆捣碎,冲入沸水,然后放入冰箱凉后一次饮用,解酒显著。 醉酒后怎样解酒,很多人都想知道。下面介绍几种解酒食疗方,以供选用。 饮食醋醋与酒精混和,可生成乙酸乙酯和水,从而减轻酒精对人体的损害。醉酒后立即饮些食醋,或在食醋中加入适量红糖,可有明显的解酒效果。 饮咖啡咖啡有较强的兴奋、强心、利尿、解酒的作用。醉酒后有昏睡现象时,可以用开水泡浓咖啡,频频饮服,有较好的醒酒效果。 吃萝卜萝卜有解酒毒的作用。醉酒后可嚼食生萝卜;或以生萝卜捣汁,调适量红糖饮服;亦可用萝卜籽煎汤饮服。如将萝卜切成丝,加醋和糖凉拌,即为糖醋萝卜丝,食之既清凉酸甜,又爽口解酒,对防治醉酒大为有效。 吃水果新鲜的水果如香蕉、梨、柚子、西红柿、水蜜桃、枇杷等都有解酒作用,尤其是鲜桑椹,解酒效果更好。如无鲜品,可用干桑椹煎水加糖饮服。 饮葛根汤用葛根30-60克,或葛花10至15克,煎水饮服,解酒效果很好。 另外:蜂蜜解酒后头痛.在蜂蜜成分中,含有一种大多数水果中不含有的果糖,其主要作用是可以促进酒精的分解和吸收。因此,有利于快速醒酒,并解除饮酒后的头痛感。对有酒后头痛史的人,在饮酒前后吃蜂蜜50克,便可防治酒后头痛、头晕现象的发生。
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实验安全操作的注意事项:
(2)防爆炸:点燃可燃性气体或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。 (3)防暴沸:加热液体或蒸馏时常在加热的装置中加入沸石或碎瓷片,防止液体暴沸。 (4)防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(5)防腐蚀:强酸、强碱对皮肤有强烈的腐蚀作用,如果皮肤上沾有强酸、强碱要用水冲洗,再涂抹3%一5%NaHCO3 溶液、硼酸,
(6)防中毒:在制取或使用有毒气体时,应在通风橱中进行,注意尾气处理。如用CO还原Fe2O3、CuO要处理好尾气.
(7)防炸裂:普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性,因此: ①试管加热时先要预热;
②做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙; ③注意防止倒吸。
(8)防堵塞:加热高锰酸钾制氧气时,在试管口放一团棉花。 (9)防污染
(10)防意外:
(1)中毒事故防止和处理一氧化碳中毒时应迅速离开所处房间,到通风良好的地方呼吸新鲜空气。误食重金属盐(如铜盐、铅盐、银盐等)应立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火灾处理
①酒精及其他易燃有机物小面积失火,应迅速用湿抹布扑盖; ②钠、磷等失火宜用沙土扑盖;
③会用干粉及泡沫火火器;
④拔打火警电话“119”、急救电话 “120”,也可拨“110”求助; ⑤因电失火应先切断电源,再实施灭火
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