盐酸水苏碱含量测定的意义-盐酸水苏碱含量测定的意义是

目前使用的絮凝剂按其来源及性质可分为无机絮凝剂、合成有机高分子絮凝剂和天然生物高分子絮凝剂三大类。无机絮凝剂主要是铁盐和铝盐,这类药剂在使用过程中耗量较大,并具有一定的腐蚀性和毒性,对人类健康和生态环境会产生不利影响;合成的高分子絮凝剂,如聚丙烯酞胺、聚丙烯酸等具有用量少、絮凝速度快等优点,但这类高聚物的残余单体具有“三致”效应(致畸、致癌、致突变),因而使其应用范围受到限制;相比之下,天然生物高分子絮凝剂,如壳聚糖、淀粉衍生物、明胶等,是从自然物质中提取并稍经化学改性处理的物质,这类絮凝剂无毒或低毒、无二次污染,但絮凝活性低,单独用于絮凝净化效果也不理想。现在提出一种新型的微生物絮凝剂。

益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定采用的是何种前处理方法?为

通常情况下 首先会考虑调整流动相的比例 您如果用的反相色谱 应减少有机相,具体如何调整应参考3的原理,就是有机相减少,保留时间变长,如果原来是30%的有机相,现在减为20%,目标峰的保留时间会延长为原来的三倍；也有可能是柱子完了,峰分叉

提取盐酸水苏碱方法

高效液相色谱法。经过高效液相色谱法，反应明显，便于观察益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量。实验采用C18反相柱，盐酸水苏碱的峰有严重的脱尾的现象，而当采用氨基正相柱时，峰形较好，故采用氨基柱。

中国药典离心转速接受标准

ASE法用甲醇萃取益母草粉末，并收集甲醇提取液。《药典2005》对水苏碱的提取方法为：取本品粉末(过三号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。并对水苏碱含量有明确规定不得少于0.5％。

国家药典委员会发布《关于<中国药典>2015年版一部拟质量标准修订品种的公示》，就《中国药典》2015年版一部收载品种拟质量标准修订的4个品种予以公示，标准公示日期3个月。

据了解，此次公示拟质量标准修订的4个品种为黄芩提取物、益母草膏、益母草颗粒、万氏牛黄清心丸。

1、黄芩提取物

Huangqin Tiquwu

SCUTELLARIA EXTRACT

制法取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至中性，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

2、益母草膏

Yimucao Gao

本品为益母草经加工制成的煎膏。

制法取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。每100g清膏加红糖200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。

性状本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。

鉴别在[含量测定]项色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。

检查相对密度应不低于1.36（通则0183）。

其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定（通则0183）。

含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取本品，摇匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于3.6mg。

功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

用法与用量口服。一次10g，一日1～2次。

注意孕妇禁用。

规格（1）每瓶装120g（2）每瓶装125g（3）每瓶装250g

贮藏密封。

3、益母草颗粒

Yimucao Keli

处方益母草1350g

制法取益母草，切碎，加水煎煮3小时，煎液滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04（90～95℃）的清膏，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36～1.38（83℃）的稠膏；或浓缩至相对密度为1.15～1.18（50℃）的清膏，清膏经喷雾干燥成浸膏粉，加蔗糖600g和适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g[规格（1）]；或加糊精、甜菊糖适量；或加糊精、淀粉适量，分别制成颗粒，干燥，制成333g[规格（2）]；或加糊精及淀粉适量，制成颗粒，干燥，制成267g[规格（3）]。或取益母草，切碎，加水适量，于95?3℃动态浸提2小时，浸出液经固液分离，超速离心，澄清液减压浓缩至相对密度为1.10（50℃）的清膏，喷雾干燥成细粉，加糊精、麦芽糊精及甜菊素适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成133g[规格（4）]，即得。

性状本品为棕**至棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味苦、微甜或微苦（无甜菊糖或蔗糖）。

鉴别（1）取本品5g[规格（1）]、2g[规格（2）、（3）]或1g[规格（4）]，加沸水30ml使溶解，放冷，离心（3000转/分钟），取上清液，加于聚酰胺柱（80～100目，3g，湿法装柱）上，用水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，最后用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g，加水50ml煮沸1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）

含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g[规格（1）]、0.4g[规格（2）、（3）]或0.2g[规格（4）]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于27.0mg。

功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见

经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

用法与用量开水冲服。一次1袋，一日2次。

注意孕妇禁用。

规格每袋装（1）15g（2）5g（3）4g（4）2g（无蔗糖或甜菊糖）

贮藏密封

4、万氏牛黄清心丸

Wanshi Niuhuang Qingxin Wan

处方牛黄10g朱砂60g

黄连200g栀子120g

郁金80g黄芩120g

制法以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。

性状本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。

鉴别（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。种皮石细

胞**或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。韧皮纤维淡**，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜**，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。

（2）取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加入盐酸1ml及少量铜片，加热煮沸，铜片由**变为银白色。

（3）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（6：32：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品3g，加15ml，研磨，弃去液，药渣挥去，加乙酸乙酯30m1，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10；7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，在氨蒸汽饱和下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的**荧光斑点。

检查猪去氧胆酸取本品，剪碎，取0.6g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。

游离胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验同[含量测定]胆红素项下。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（根据样品含水量加入1～2倍量），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约413mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对

照品色谱峰，或不出现色谱峰。

其他应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。

含量测定胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，精密加入硅藻土适量，充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）4ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率53KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含牛黄或体外培育牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，[规格（1）]不得少于2.0mg、[规格（2）]不得少于4.0mg。

朱砂取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250m1锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。

本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，（1）应为69～90mg；（2）应为138～180mg。

黄连照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不得少于7.5mg；大丸不得少于15.0mg。

功能与主治清热解毒，镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证，症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。

用法与用量口服。一次2丸[规格（1）]或一次1丸[规格（2）]，一日2～3次。

注意孕妇慎用。

规格（1）每丸重1.5g（2）每丸重3g

贮藏密封。