吖啶啥意思-吖啶溶液用途有哪些
主要用途甲酸是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存,也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。具体分类如下:
医药工业:咖啡因、安乃近、氨基比林、氨茶碱、可可碱冰片、维生素B1、甲硝唑、甲苯咪唑。
农药工业:粉锈宁、三唑酮、三环唑、三氨唑、三唑磷、多效唑、烯效唑、杀虫醚、三氯杀螨醇等。
化学工业:甲酸钙、甲酸钠、甲酸铵、甲酸钾、甲酸乙酯、甲酸钡、二甲基甲酰胺、甲酰胺、橡胶防老剂、季戊四醇、新戊二醇、环氧大豆油、环氧大豆油酸辛酯、特戊酰氯、脱漆剂、酚醛树脂、酸洗钢板等。
皮革工业:皮革的鞣制剂、脱灰剂和中和剂。
橡胶工业:天然橡胶凝聚剂。医学|教育|网搜集整理
其它:还可以制造印染媒染剂,纤维和纸张的染色剂、处理剂、增塑剂、食品保鲜和动物饲料添加剂等。
还原剂。测定砷、铋、铝、铜、金、铟、铁、铅、锰、汞、钼、银和锌等。检定铈、铼和钨。检验芳香族伯胺和仲胺。测定相对分子质量和结晶的溶剂。测定甲氧基。显微分析中用作固定剂。制造甲酸盐类。
甲酸及其水溶液能溶解许多金属、金属氧化物、氢氧化物及盐,所生成的甲酸盐都能溶解于水,因而可作为化学清洗剂。甲酸不含氯离子,可用于含不锈钢材料的设备的清洗。
雷佛奴尔 粉末
蚁酸是甲酸的俗名,属于最简单的羧酸,无色而有刺激性气味的液体。弱电解质,熔点8.6℃,沸点100.8℃。酸性很强,有腐蚀性,能刺激皮肤起泡。
蚁酸是唯一能和烯烃进行加成反应的羧酸。甲酸在酸的作用下(如硫酸,氢氟酸),和烯烃迅速反应生成甲酸酯。但是类似于Koch反应的副反应也会发生,产物是更高级的羧酸。
蚁酸是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存,也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。
扩展资料结构
甲酸中羰基的键长123pm长于正常的羰基122pm;C-O的键长131pm小于醇中的 C-O的键长143pm;在甲酸晶体中,两个碳氧键键长均为127pm。
由于甲酸分子间存在氢键。根据电子衍射等方法,由于氢键的存在,低级的酸甚至在蒸汽中也以二聚体的形式存在。甲酸分子间氢键键能为30KJ/mol,而乙醇分子间氢键为25KJ/mol。
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百度百科-羧酸
芳烃主要产品及其用途有哪些
利凡诺有药品名称为依沙吖啶,别名为:雷佛奴尔,RIVANOL
[性状]常用其乳酸盐,为**结晶性粉末;无臭,味苦,在热水中易溶,在沸无水乙醇中溶解,在水中略溶,在乙醇中微溶,在中不溶。水溶液呈**,有绿色荧光,呈中性反应,水溶液不稳定,遇光逐渐变色。
[作用与用途]本品为外用杀菌防腐剂,能抑制革兰氏阳性菌,主要是球菌,尤其是链球菌。多用于外科创伤、皮肤粘膜的洗涤和湿敷。此外,经过提纯及消毒后本品能刺激子宫肌肉收缩,使子宫肌紧张度增加,可应用于中期妊娠引产,成功率达95%以上,用药后除阵缩疼痛外无其它不适症状,胎儿排出快,效果尚满意。
[用法与用量]
①中期引产:妊娠在14—18周者,先冲洗阴道,每天一次,冲洗3天,然后由导尿管 向官腔注入本品溶液50ml(取本品1%注射液10ml加注射用水40ml),保留导尿管24小时取出。②妊娠在18—24周者,由下腹壁向羊膜腔内注射本品1%溶液,每次量不超 过100mg,③妊娠在20周以内者用50mg,在20周以上者用100mg。②外用灭菌:用其O.1%-0.2%(以片剂溶解配成),供局部洗涤、湿敷。
[注意事项]
1.本品用于引产须掌握剂量,注入量过大(例如超过1g),可能引起肾功能损伤甚至致。
2.主要并发症为出血较多,为减少出血,一般以用于妊娠16—24周的引产为宜。
3.注射液要避光贮藏,使用期暂定为3—6个月。注射用利凡诺剂须于注射前临时现配,要用注射用水溶解,不能用生理盐水作溶剂,也不能与含氯化物的溶液或碱性溶液配伍,以免析出沉淀。
4.心肝肾疾患者禁用。
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测定方法
芳烃主要产品有苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、六甲基苯、乙苯、正丙苯、异丙苯、联苯、二苯甲烷、三苯甲烷、苯乙烯、苯乙炔、萘、四氢化萘、蒽、菲、芘。
1、苯
苯有减轻爆震的作用而能作为汽油添加剂。。苯在工业上最重要的用途是做化工原料。苯可以合成一系列苯的衍生物:苯经取代反应、加成反应、氧化反应等生成的一系列化合物可以作为制取塑料、橡胶、纤维、染料、去污剂、杀虫剂等的原料。大约10%的苯用于制造苯系中间体的基本原料。
苯与乙烯生成乙苯,后者可以用来生产制塑料的苯乙烯;苯与丙烯生成异丙苯,后者可以经异丙苯法来生产丙酮与制树脂和粘合剂的苯酚;制尼龙的环己烷;合成顺丁烯二酸酐;用于制作苯胺的硝基苯;多用于农药的各种氯苯;合成用于生产洗涤剂和添加剂的各种烷基苯。合成氢醌,蒽醌等化工产品。
2、甲苯
甲苯衍生的一系列中间体,广泛用于染料;医药;农药;火炸药;助剂;香料等精细化学品的生产,也用于合成材料工业。甲苯进行侧链氯化得到的一氯苄;二氯苄和三氯苄,包括它们的衍生物苯甲醇;苯甲醛和苯甲酰氯(一般也从苯甲酸光气化得到),在医药;农药。
染料,特别是香料合成中应用广泛。甲苯的环氯化产物是农药;医药;染料的中间体。甲苯氧化得到苯甲酸,是重要的食品防腐剂(主要使用其钠盐),也用作有机合成的中间体。甲苯及苯衍生物经磺化制得的中间体,包括对甲苯磺酸及其钠盐;CLT酸;甲苯-2,4-二磺酸;苯甲醛-2,4-二磺酸。
甲苯磺酰氯等,用于洗涤剂添加剂,化肥防结块添加剂;有机颜料;医药;染料的生产。甲苯硝化制得大量的中间体。可衍生得到很多最终产品,其中在聚氨酯制品;染料和有机颜料;橡胶助剂;医药;炸药等方面最为重要。
3、联苯
用作热交换剂,水果包装纸的浸渍剂。并用于有机合成。工程塑料聚砜的原料,用于制三氯联苯、五氯联苯,用作热载体、防腐剂、染料等用途。用作色谱分析标准物质。杀鼠剂鼠得克和溴鼠灵的中间体,并为性能较好的有机载体。
4、乙苯
用于有机合成和用作溶剂。主要用于生产苯乙烯,进而生产苯乙烯均聚物以及以苯乙烯为主要成分的共聚物(ABS,AS等)。乙苯少量用于有机合成工业,例如生产苯乙酮、乙基蒽醌、对硝基苯乙酮、甲基苯基甲酮等中间体。在医药上用作合霉素和氯霉素的中间体。也用于香料。此外,还可作溶剂使用。
5、正丙苯
在化工生产中可做用作溶剂或有机合成中间体,也可用于纺织染料和印刷,作醋酸纤维溶剂等。
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(急!)丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)主要是用来做颜料的吗?还有什么用途?
铼通常采取光度法、极谱法和ICP-MS法等进行测定。
光度法测铼的试剂很多,特别是三苯甲烷、噻嗪、吖啶类染料以及肟类、含硫基的有机试剂等均能与Re7+或Re4+形成有色配合物,大部分可被有机溶剂所萃取,一定量的钼不干扰测定。经萃取分离后的有机相有很深的颜色并与浓度成正比,可直接进行铼的光度法测定。
有关试剂的测试条件及灵敏度列于表62.19中。
表62.19 一些光度法测定铼的灵敏度比较
续表
肟类有机显色剂需预先将ReO-4与其他元素分离,再以氯化亚锡还原为Re(Ⅳ),然后显色测定。
62.5.3.1 萃取分离-硫氰酸盐光度法
方法提要
试样经氧化镁烧结分解,水浸取,大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不进入溶液或不干扰铼的测定。在酒石酸存在下,调节pH8~9,用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分离高铼酸,可进一步分离V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干扰离子。
将三氯甲烷分出后置水浴上蒸干,以6mol/LHCl溶解高铼酸盐,以二氯化锡还原,硫氰酸盐显色,乙酸丁酯萃取,有机相于分光光度计430nm波长处,测量吸光度测定铼量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定,也适用于钨矿石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1~300)×10-6。
仪器
分光光度计。
试剂
氧化镁。
酒石酸。
盐酸
过氧化氢。
氢氧化铵。
三氯甲烷。
乙酸丁酯。
碳酸氢钠溶液(100g/L)。
氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。
氯化钠溶液(100g/L)。
硫氰酸钾溶液(250g/L)。
二氯化锡溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量颗锡粒,贮于棕色瓶中。
铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取10.00mg高纯金属铼于100mL烧杯中,加20mL(1+1)氢氧化铵,5mLH2O2,置水浴上溶解并蒸干,加少量水温热溶解,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制得。
酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。
校准曲线
曲线A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铼标准溶液。曲线B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铼标准溶液,分别置于一组25mL带塞比色管中,补加水至8mL,加8mLHCl、混匀。加入1.5mLKSCN溶液,1.5mLSnCl2溶液(每加一次试剂都混匀),放置20min后,加入6.0mL(曲线A)或10.0mL(曲线B)乙酸丁酯,振摇15min,放置分层后,取有机显色液于分光光度计上,在波长430nm处,用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿,以乙酸丁酯作参比测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
根据铼的含量,称取0.1~2g(精确至0.0001g)试样。铼量小于5×10-6,称取2g;5×10-6~30×10-6,称取1g;30×10-6~60×10-6,称取0.5g;大于60×10-6,则称取0.1~0.3g。也可用萃取剂体积进行调节。将试样置于预先盛有2gMgO的20mL瓷坩埚中(称取1g试样增加2gMgO),搅拌均匀,再覆盖约0.5gMgO,置于高温炉中由低温逐渐升温至(630±20)℃保持2h,取出冷却。
将烧结物倒入已盛有4~5滴H2O2的100mL烧杯中,以热水洗坩埚数次,洗液倒入烧杯用水冲稀至50mL体积左右(浸出体积不宜太小,煮沸后体积约有30mL即可),盖上表面皿,置电炉上煮沸10min,再移在低温控温电热板上保温2h,使溶液清澈后取下冷却。沉淀用中速滤纸过滤,滤液以100mL烧杯承接,沉淀用水洗5~6次。
滤液置控温电热板上蒸发至约10mL,加入1g酒石酸,取下,加1滴酚酞指示剂,用(1+1)氢氧化铵中和至溶液变红,用少量水移入已盛有2mLNaHCO3溶液的60mL分液漏斗中,体积控制为20mL,加入1mLTPAC溶液,10mL三氯甲烷,萃取2min,静置分层,用干滤纸条擦净漏斗颈部存在的水珠,小心地将三氯甲烷放入20mL干烧杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷,萃取2min,同法将三氯甲烷合并入20mL烧杯中,加入0.1mLNaCl溶液,置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl,继续置沸水浴上加热5min,取下冷却。用10mL(1+1)HCl将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中,混匀。以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.2)。
62.5.3.2 环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法
方法提要
试样经氧化镁烧结,热水浸取,大部分元素得到分离。微克量的钼、铋、砷、铅、镍等干扰元素,可用环己酮在碱性溶液中萃取分离。微量高铼酸在4.2~5mol/LH2SO4介质中被氯化亚锡还原为四价,四价铼可催化α-糠偶酰二肟的酸解,产生α-糠偶酰二酮。在320nm处有一新吸收峰(加入柠檬酸可促进催化反应),可检出0.005~0.06μg/mLRe。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定,测定范围w(Re):(0.01~100)×10-6。
仪器
分光光度计。
试剂
氧化镁。
过氧化氢。
硫酸c(1/2H2SO4)=12.5mol/L。
环己酮。
三氯甲烷。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
硫酸钠溶液(100g/L)。
柠檬酸溶液(192g/L)。
α-糠偶酰二肟溶液0.4gα-糠偶酰二肟溶于100mL乙醇。
氯化亚锡溶液称取0.7gSnCl2·2H2O于200mL烧杯中,加约30mL水,边搅拌边缓慢加入42mLH2SO4,待氯化亚锡全部溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取25.00mg金属铼置于50mL烧杯中,加入5mLHNO3,5mL(1+1)H2SO4,在控温电热板上加热溶解,蒸发至2~3mL,用水吹洗杯壁,再蒸发至硝酸全部除尽。用水移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
铼标准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制备。
校准曲线
分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL铼标准溶液置于一组50mL分液漏斗中,加入5mLNaOH溶液、5mLNa2SO4溶液、10mL环己酮,萃取1min,静置分层后弃去水相。往有机相中加10mL水和10mL三氯甲烷,反萃取1min,分层后弃去有机相。水相放入50mL烧杯中,加0.5mL12.5mol/LH2SO4、数滴过氧化氢,置水浴上蒸发至1~2mL,反复加过氧化氢至**褪去,用水吹洗杯壁,蒸发至水分及过氧化氢完全逸出。
取下冷却,加2.5mL水、1mL柠檬酸溶液,用少量水将溶液移入10mL比色管中,加2mL2.5mol/LH2SO4,冷却,加2.5mLα-糠偶酰二肟溶液、1.5mLSnCl2溶液,用水稀释至刻度,混匀,放置过夜(温度应不低于20℃),次日于分光光度计上,在波长380nm处测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5~1g(精确至0.0001g)试样,置于已盛有3gMgO的瓷坩埚中,搅匀,再覆盖约1g,置高温炉中由低温升至700℃保持2h,取出冷却。用热水浸取,加数滴过氧化氢,煮沸30min,用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中,用水洗烧杯及沉淀数次,并稀释至刻度,混匀。
分取20.00mL上述溶液于100mL烧杯中,在控温电热板上蒸发至近干,取下,加入5mLNaOH溶液,5mLNa2SO4溶液,移入50mL分液漏斗中,总体积为10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL环己酮,萃取1min,以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.1)。
注意事项
烧结过程中,应经常开启炉门,以便充分氧化。
62.5.3.3 苯萃取-丁基罗丹明B光度法
方法提要
试样经氧化镁烧结,热水浸取。在2~3mol/LH3PO4介质中,高铼酸与丁基罗丹明B形成橙红色配合物,可用苯萃取铼的有色配合物,最大吸收峰在565nm波长处,摩尔吸光系数为4×104,借以进行光度法测定。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1~300)×10-6。
仪器
分光光度计。
试剂
氧化镁。
磷酸。
氢氧化铵。
苯。
丁基罗丹明B溶液0.1g丁基罗丹明B溶于100mL水中。
铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。
校准曲线
分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铼标准溶液于一组25mL比色管中,加4mL(1+1)H3PO4,加水稀释至10mL,加入1mL丁基罗丹明B溶液,混匀。准确加入5.0mL苯,萃取1min,静置分层后,在分光光度计上,于560nm波长处,用1cm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
根据试样中铼的含量,称取0.5~1g(精确至0.0002g)试样置于事先盛有3gMgO的瓷坩埚中,充分搅匀,表面再盖一层,放入高温炉中,逐渐升高温度650~700℃,保持2h,取出冷却。将烧结物移入150mL烧杯中,用40~50mL水浸取,加热煮沸10min,稍冷后进行过滤,用水洗烧杯及滤纸各3次,将滤液加热浓缩至10mL左右,取下稍冷,加4mL(1+1)H3PO4,继续加热蒸发至体积小于10mL,移入25mL比色管中,用水洗烧杯2次,加水稀释至10mL。以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.2)。
注意事项
1)氧化镁纯度对空白影响很大,使用前应进行实验选择。烧结过程中,应稍开启炉门,以充分氧化。
2)显色时的磷酸浓度:铼含量低时,以0.3~1mol/L为宜,大于此酸度,色泽显著降低,小于此酸度,空白稍带颜色,最好控制在0.5~1mol/L。铼含量高时,可提高适当酸度。
3)汞、硝酸根、碘离子,高价锰以及其他氧化剂能与丁基罗丹明B显色,应除去。
4)大于0.1mg的钨、钒和铬影响测定;可分别采用酒石酸、抗坏血酸消除汞、硝酸根、碘离子。
62.5.3.4 催化光度法
方法提要
高铼酸盐可催化氯化亚锡还原碲酸钠成单质碲,在一定时间内所还原的碲量与铼量的浓度成正比,加入保护胶,碲呈棕黑色胶体存在于溶液中,于波长530~570nm,可用作光度法测定。
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
此反应若无高铼酸或其盐类存在时,在相当长的时间内是不会进行的。采用标准加入法,本法可测定0.001~0.1μg/mL铼。
仪器
分光光度计。
试剂
氧化镁。
三氯甲烷。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
8-羟基喹啉溶液(25g/L)称取5g8-羟基喹啉于26mL(36+64)乙酸及适量水中,加热使之溶解,用水稀释至200mL。
氯化亚锡溶液(375g/L)称取37.5gSnCl2·2H2O溶于100mLHCl中。
混合液氯化亚锡溶液-500g/L酒石酸-浓盐酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。
碲酸钠(5g/L)称取0.5gNa2TeO4加入5mLHCl及少量水溶解后稀释至100mL。
铼标准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。然后配制铼含量为10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。
酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。
分析步骤
称取0.2~2g(精确至0.0001g)试样,置于预先铺有0.5~3.0gMgO的瓷坩埚中,充分搅匀,放入高温炉中逐渐升温到650℃,并在此温度下保持2h。取出冷却,用30~40mL热水将内容物移入150mL烧杯中,并洗净坩埚,加盖表面皿,在低温电热板上煮沸15~20min并保温至溶液清澈。取下稍冷,用中速滤纸过滤,用水洗烧杯及沉淀各3~4次,沉淀弃去。滤液收集在100mL烧杯中,在电热板上蒸发至5mL左右,将溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉淀,可用小张滤纸或玻璃棉过滤除去),加入1滴酚酞,如溶液呈红色,则用(5+95)HCl调至红色恰好褪去,再加入2滴氢氧化钠溶液、1mL8-羟基喹啉溶液,混匀后放置5min。加入8mL三氯甲烷,剧烈振荡0.5min,待静置分层后,放出三氯甲烷。补加2滴氢氧化钠及0.5mL8-羟基喹啉,再加入8mL三氯甲烷,如此进行第二次和第三次萃取,然后再用5mL三氯甲烷萃取2次以除尽残留的8-羟基喹啉。各次有机相均弃去。将水相移入100mL烧杯中,分液漏斗用少量水洗2~3次,将合并的水溶液置低温电热板上蒸发至3~5mL,移入10mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀(母液)。
吸取2.0mL母液4份,分别放入10mL比色管中,为A、B、C、D,另再取空白1份为E。再向B、C、D中分别加入相当于试液含铼量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的铼标准溶液。向5支比色管中加水使溶液体积各为4.0mL,加入1mL混合液,混匀。放置使5支比色管中溶液的温度一致,分别加入1mL碲酸钠溶液并立即混匀。放置,待溶液出现适当的棕色即可于430~470nm处测量吸光度。测量时应严格控制每支比色管从加入碲酸钠起到比色读数的那一段时间间隔相一致。如室温较低,可置于45℃水浴上显色。
按下式计算试样中铼的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Re)为试样铼的质量分数,μg/g;mRe为试样中的铼量,μg;m为称取试样的质量,g;a、2a、3a为分别向比色管B、C、D中加入铼标准的质量,μg;A、A1、A2、A3、A0分别为比色管A、B、C、D、E溶液的比色读数。
加入铼标准的量(a)应与试样中铼量比例适当,此值可由该矿区的钼、铼比求得,也可吸取1mL母液作单份比色测定,求得铼的大致含量。
注意事项
铜、汞、锗、锡、铅、锑、铋、砷、钌、锇在100μg内无影响,钼及钨的干扰用酒石酸消除;钼对碲的还原亦有微弱的催化作用,可用硫化物分离后测定或用8-羟基喹啉-氯仿萃取分离钼。硝酸抑制反应,其他酸影响颜色强度,故采用标准加入法。
62.5.3.5 亚硫酸钠底液极谱法
方法提要
试样经氧化镁烧结,水提取,铼呈铼酸盐溶解于溶液中,而留在沉淀中的大部分共生元素分离。在6~10g/LNa2SO3溶液中,铼呈现良好的极谱波,半波电位为-1.59V(对饱和甘汞电极)。铼含量在0.2~4.0μg/mL之间,波高与浓度呈线性关系。
铬大于铼5倍时影响测定。本方法可以测定0.0001%以上的铼。
仪器
示波极谱仪。
试剂
氧化镁。
亚硫酸钠溶液(200g/L)。
铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属铼置于烧杯中,加入5mLHNO3,置于水浴中加热溶解,然后用5mLHCl逐HNO3,重复3次。蒸发至3mL左右,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用时逐级稀释至所需要的浓度。
校准曲线
取6份烧结过的氧化镁(与试样同时进行),用20mL热水转入100mL烧杯中,分别加入含铼0μg、10μg、20μg、…、200μg的铼标准溶液,煮沸10min,冷却后移入已盛有20mLNa2SO3溶液的一组50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。分取部分上层清液,置于电解池中,起始电位为-1.3V,用示波极谱进行测定。绘制标准曲线。
分析步骤
称取0.1~2g(精确至0.0001g)试样,置于瓷坩埚中,加入2g粉状氧化镁,充分搅匀,再覆盖一层。置于高温炉中,逐渐升温到700℃烧结2h。取出冷却后,用20mL热水将烧结物移入100mL烧杯中,煮沸10min,以下操作同校准曲线。
铼含量的计算参见式(62.2)。
注意事项
在硫酸-硫酸钠底液中,有硫酸羟胺存在下,铼-碲催化体系既可以用来测定碲,同时可以测定微量铼。此外,在盐酸-二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫酸-甲基醛-铜-碲、盐酸-硫氰酸钾-α-糠偶醛二肟等介质中,铼也能产生灵敏的催化波。有的体系灵敏度较高,检测下限能达到0.00xμg/mLRe。
62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化极谱法
方法提要
试样经氧化镁烧结后,水提取,过滤。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中,加入适量二苯胍,可使铼的催化波大为提高,检出量可达0.001μg/mL。于电位-0.50V~-0.8V处,作导数极谱图。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(0.01~100)×106。
试剂
氧化镁。
硫酸。
聚乙烯醇溶液(1g/L)。
二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H2SO4。
碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL称取0.2500g金属碲于50mL烧杯中,加10mLHNO3,在水浴上加热溶解,然后加5mLH2SO4,蒸发至3mL,冷却,用水移入250mL容量瓶并稀释至刻度,混匀。再用水稀释至要求浓度。
混合底液称取3g盐酸羟胺,0.6gEDTA,用水溶解后,加40mL(1+1)H2SO4,然后依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗坏血酸、2mL二苯胍溶液,用水稀释至100mL,混匀。现用现配。
铼标准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配制方法见62.5.3.2环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法。
仪器
极谱仪(带导数部分)。
校准曲线
取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL铼标准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铼标准溶液,分别置于一组50mL烧杯中,置控温电热板上,加热蒸干,加入10.0mL混合底液微热溶解盐类,放置20min后,于极谱仪上,电位-0.5V~-0.8V处,作导数极谱图。绘制校准曲线。
分析步骤
根据试样中铼的含量,称取0.1~1g(精确至0.0001g)试样,置于已盛有2~3gMgO的瓷坩埚中,搅匀后再覆盖一层,置于高温炉中,逐渐升温至700℃,保持2h,取出冷却,置100mL烧杯中,加入30mL热水,加热煮沸5~10min。将溶液过滤于100mL烧杯中,用水洗烧杯和沉淀数次。滤液置控温电热板上加热蒸干,加入10.0mL混合底液微热溶解盐类,以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.2)。
注意事项
1)在烧结过程中,应稍开启炉门,以便充分氧化。
2)铼的催化波在4h内稳定性良好。碲量的多少影响铼催化波的波高,因此底液必须加准,10mL底液中含7.5μg碲为最佳量。二苯胍的加入能促使铼的催化波增高,加入量也应适当,过量反而使波高下降。
62.5.3.7 硫氰酸钾-α-糠偶酰二肟-盐酸底液催化极谱法
方法提要
试样经氧化镁烧结,热水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl2-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶酰二肟-!=0.008%丙酮体系中,铼在-0.93V处产生一灵敏的催化波,在0.1~0.8μg/mL铼浓度范围内,峰电流与浓度呈线性关系。本方法适用于稀有、有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(1~100)×10-6。
仪器
示波极谱仪。
试剂
氧化镁。
丙酮。
盐酸。
二氯化锡溶液(150g/L)溶于(1+4)HCl。
硫氰酸钾溶液(25g/L)。
α-糠偶酰二肟溶液0.5gα-糠偶酰二肟溶于100mL(5+95)乙醇溶液。
铼标准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL称取0.1000g(精确至0.0001g)高纯金属铼于100mL烧杯中,加5mLHNO3,置水浴上溶解,加5~8mLHCl,赶去剩余的硝酸,重复3次,最后剩3mL左右,取下,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。吸取20.00mL于200mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。
校准曲线
分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL铼标准溶液,分别置于一组25mL容量瓶中,用水稀释至10mL左右,加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl2溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶酰二肟溶液、4滴丙酮,用水稀释至刻度,混匀。将溶液倒入电解池中,用示波极谱仪导数部分,-0.93V处测量峰电流,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5~2g(精确至0.0001g)试样,置于预先盛有3~5gMgO的瓷坩埚中,充分搅匀,表面再覆盖一层,置高温炉中,从低温逐渐升至700℃并保持2h,取出冷却。将烧结物移入100mL烧杯中,用40mL热水浸取并煮沸3~5min,冷却。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置澄清。
分取5.0~10.0mL清液于25mL容量瓶中,加入2mL(1+1)HCl,以下按校准曲线进行测定。
铼含量的计算参见式(62.1)。
注意事项
1)在烧结过程中,应稍开启炉门,以便充分氧化。
2)每加一种试剂均须混匀,低价铼只有在低酸度介质中与α-糠偶酰二肟、硫氰酸盐形成电活性配合物,可允许一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。
62.5.3.8 电感耦合等离子体质谱法
方法提要
采用氧化镁半熔法、过氧化钠熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法处理试样,等离子体质谱法测定铼。一般ICP-MS的仪器检出限为0.001ng/mL,根据各种前处理方法的稀释倍数,并考虑到基体、空白等因素,对试样的测定限为w(Re):(0.2~2)×10-6。
仪器
等离子体质谱仪。
试剂
氧化镁。
过氧化钠。
丙酮。
硝酸。
过氧化氢。
氢氧化钠溶液(250g/L)。
铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.14406g高纯铼酸铵(NH4ReO4)置于烧杯内,溶于水中,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。
铼标准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由铼标准溶液稀释配制。
铱内标溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。
分析步骤
(1)试样处理
a.氧化镁半熔法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于瓷坩埚中,加入1.5gMgO,搅拌均匀,再覆盖0.5g,放入高温炉,逐渐升温至700℃,焙烧时炉门开一缝,使加入空气以促进铼的氧化。保持1h后,取出冷却,将坩埚内半熔物转入150mL烧杯中,用50mL热水浸取。煮沸1h,冷却。转入50mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,放置。取上清液干过滤后上机测定。
b.过氧化钠熔融-丙酮萃取法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样,置于高铝坩埚中,加入3gNa2O2,搅匀,再覆盖一层,置于高温炉中,在700℃熔融10min,取出冷却,将坩埚置于烧杯中,加30mL热水提取,洗出坩埚,冷却后将碱性试样溶液和沉淀一并转入120mLTeflon分液漏斗中,补加氢氧化钠溶液至浓度约为5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re,振荡1min,静止分层(如沉淀太多,需多加氢氧化钠溶液,转入50mL离心管离心,将上清液转入分液漏斗进行分相)。弃去下层水相和沉淀,加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振荡1min,进一步洗去丙酮相中的杂质,弃去下层水相。将丙酮相转入50mL离心管中,离心10min,用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon烧杯中(这一次离心是为了保证丙酮相不会夹杂碱液,防止以后溶液含盐量过高而导致雾化器堵塞)。在电热板上加热,开始保持约50℃,待丙酮蒸发完后,升高电热板温度到120℃,继续加热溶液至干。用0.5mLHNO3中和溶解残渣。有时HNO3提取液呈**,可能是丙酮的降解产物,反复加热近干并滴加H2O2和HNO3,可使溶液清亮无色,最终转入10mL比色管,用水稀释至刻度,摇匀,待上机测定。
c.硝酸分解法(适用于硫化矿物)。称取10~50mg试样,置于小烧杯中,加入5~10mLHNO3,盖上表面皿,于低温电热板加热至沸腾。继续加热至试样逐渐形成白色钼酸沉淀。去盖,继续加热至仅余约0.5mL溶液,加少量水加热,转入10mL比色管,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清后取上清液上机沉淀。
(2)上机测定
选用常规的ICP-MS工作参数继续测定。
测定同位素为185Re,内标为193Ir。以高纯水为低点、铼标准溶液为高点进行仪器校准,然后测定试样溶液。内标溶液在测定空白溶液、标准溶液和试样溶液时由三通导入ICP仪器。
注意事项
1)半熔法在焙烧过程中铼可能有少量挥发损失,结果略偏低,含量很低时可能偏低约10%。
2)半熔法处理试样不可选用187Re作为测定同位素,因为含铼试样中往往含有由铼衰变产生的放射性187Os,会对187Re的测定形成干扰。另两种处理方法因锇已被分离,不存在此问题。
3)用丙酮萃取铼的问题。丙酮与水混溶,当氢氧化钠浓度大于2mol/L时,丙酮与碱溶液分成两相。5mol/LNaOH时分相界面清晰。在碱性介质中大部分金属氢氧化物沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中丙酮萃取方法较为简单快速并具有广泛的适用性。只需做一次萃取,不用反萃步骤,就可以把铼从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。
参 考 文 献
邓桂春,滕洪辉,刘国杰,等 . 2004. 铼的分离与分析研究进展 [J]. 稀有金属,28 ( 4) : 771 -776
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丁二酸二甲酯是一种重要的有机化工中间体,广泛用于医药、农药、染料、食品添加剂和基础研究等领域。生产主要集中在德国和日本等一些发达国家,国内市场上的DMAS大部分依赖进口,市场缺口很大。因此,开发合成的新工艺和完善现有工艺,具有重要的理论和实际意义。
一、颜料的定义
晨美颜料是一种具有装饰和保护作用的有色物质,它不溶于水、油、树脂等介质中,通常是以分散状态应用在油墨、塑料、橡胶、陶瓷、造纸等工业中,使这些制品呈现颜色。它具有遮盖力、着色力,对光相对稳定,常用于配制涂料、油墨以及着色塑料和橡胶,因此又可称为着色剂。晨美颜料色母粒
二、颜料的分类
晨美颜料不同于染料在于一般染料能溶解于水或溶剂,而颜料一般不溶于水。染料主要用于纺织品的染色,不过这种区分也不十分清楚,因为有些染料也可能不溶于水,而颜料也有用于纺织品的涂料印花及原液着色。有机颜料的化学结构同有机染料有相似之处,因此通常视为染料的一个分支。颜料从化学组成来分类,可分为无机颜料与有机颜料两大类,就其来源又可分为天然颜料和合成颜料。天然颜料以矿物为来源有朱砂、红土、雄黄、孔雀绿、重质碳酸钙、硅灰石、滑石粉、云母粉、高岭土等,以生物为来源有来自动物的胭脂虫红、天然鱼磷粉等以及来自植物的藤黄、茜素红、靛青等。合成颜料通过人工合成,如铅铬黄、铁蓝、铁红等无机颜料,以及大红粉、偶氮黄、酞菁蓝、喹吖啶酮等有机颜料。以颜料的功能可分为防锈颜料、磁性颜料、发光颜料、珠光颜料、导电颜料等。以颜色分类是方便而实用的方法,颜料可分为白色、**、红色、蓝色、绿色、棕色、紫色、黑色等,而不必顾及其来源或化学组成。
著名的《染料索引》是采用以颜色分类的方法,如将颜料分成颜料黄(PY)、颜料橘黄(PO)、颜料红(PR)、颜料紫(PV)、颜料蓝(PB)、颜料绿(PG)、颜料棕(PBr)、颜料黑(PBk)、颜料白(PW)和金属颜料(PM)十大类,同样颜色的颜料依次序编号排列,如钛白为PW-6、锌钡白PW-5、铅铬黄PY-34、喹吖啶酮PR-207、氧化铁红PR-101、酞菁蓝PB-15等。为了查找化学组成,又另有结构编号,如钛白为PW-6C.I.77891、酞菁蓝是PB15C.I.74160,就可使颜料的制造者和应用者能查明所列入的颜料的组成及化学结构,因此在国际颜料进出口贸易业中均已广泛采用。
中国的颜料国家标准GB3182-82在1995年又重新报批为GB/T3182-1995,也是采用颜色分类,每一种颜料的颜色有一标志,如白色为BA,红色为HO,**为HU,再结合化学结构的代号和序号,组成颜料的型号,如金红石型钛白BA-01-03、中铬黄HU-02-02、氧化铁HO-01-01、锌钡白BA-11-01、甲苯胺红HO与2-01、酞菁蓝BGS LA-61-02等。
晨美颜料可根据所含的化合物的类别来分类:无机颜料可细分为氧化物、铬酸盐、硫酸盐、碳酸盐、硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、磷酸盐、钒酸盐、铁氰酸盐、氢氧化物、硫化物、金属等。有机颜料可按化合物的化学结构分为偶氮颜料、酞菁颜料、蒽醌、靛族、喹吖啶酮等多环颜料、芳甲烷系颜料等。
从生产制造角度来分类可分为钛系颜料、铁系颜料、铬系颜料、橡胶用颜料、陶瓷及搪瓷用颜料、医药化学品用颜料、美术颜料等等。各种专用颜料均有一些独特的性能,以符合应用的要求。颜料生产厂又可有针对性地推荐给专业用户一系列的颜料产品。本书中的无机颜料是按照颜色来分类的,但也顾及非着色的颜料如防锈颜料及体质颜料。
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