原料药与制剂中已知杂质的名称-原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的

2024-10-20 00:25:21

GMP中规定用于制剂生产的原辅料的留样应当至少保存至产品放行后二年。

论坛里面金牌GMP文件中PGY-SMP-QC00002 金牌文件-留样管理规程中提到说“贮存期限: 其它物料至少保存至使用该物料的产品放行后二年，但不超过物料的有效期。”

如果碰到这种情况：原料是13年2月生产，有效期至15年1月。使用该原料生产制剂生产放行时间是2014年2月，按规定来说该原料应留样到2016年2月，此时原料已经过期了，

原料药的鉴别也是对杂质的检查,对吗

大概的思路是这样：

假如杂质S是你想要考察的杂质。你需要测定一个样品中中杂质S的含量。或者用在重复性试验中的数据也可以。

然后这个杂质大约规定一个限度，比如说你的质量标准草案中规定，单个未知杂质不得超过0.2%，或者已知杂质S不超过0.2%之类的。

杂质对照品：按照限度浓度配制，0.2%，平行两针。

比如80%样品：

原料药：样品100%（这个就按照你有关物质供试品浓度配制）+杂质对照品80%，平行配置3份；

制剂：辅料100%+原料药100%+杂质80%，平行配置3份；

杂质对照品是变量，分为80%/100%/120%各三份。

计算结果里面有一部分是样品（原料中）引入的，把这一部分扣除掉，之后的数值作为计算值，然后计算值/加入值就是回收率了。

哪些影响药物不良反应的因素——原料药杂质

这个选项不对。

鉴别主要是看这个药品是不是说明书上所标注的主成分。是针对主成分的鉴别。你写的头孢，你的药品也确实是头孢。不能duang地一下变成四环素。

一般原料药的鉴别是一个紫外（或者高效液相）鉴别，一个红外鉴别，一个化学鉴别。

这三项都是为了确保这个药品与对照品一致。而且这三个鉴别根本看不出杂质。

杂质检查在检查项的有关物质里面。

高效液相色谱(HPLC)系统适用性试验是指哪些内容?进行该试验的目的是什么?

最近，一个朋友的父亲，胃癌进行化疗，医院给开了A厂家的药，吃着不良反应特别严重，一天呕吐好几次，原本以为是对这个药不耐受，但是考虑到A厂家的这个药，市场份额特别小，就产生了怀疑，就换成了B厂家的，B厂家的这个药几乎处于垄断地位，结果患上之后，不良反应小了非常多。类似的案例其实很常见，这是什么原因导致的呢？

其实影响药物药效和不良反应的主要因素就两个，药物的制剂水平和原料药杂质，这次就重点讲讲原料药杂质。

一个药物的不良反应，有时候并不是药物本身引起的，还有可能是杂质引起的。不知道大家还有没有印象，去年的华海药业缬沙坦事件，当时就是因为原料药的杂质问题，导致大批使用他们原料药的厂家受到牵连。而当时查出来的就是一种杂质N-硝基二甲胺，而N-硝基二甲胺目前已确定为动物致癌物，靶器官主要为肝和肾。这种物质就属于基因毒性杂质。

再举一个比较典型的例子，大家都知道青霉素注射前需要做皮试，以防青霉素过敏，但其实，真正导致过敏的，并不是青霉素本身，而是青霉素中的杂质，青霉噻唑醛酸和青霉烯酸，这两种物质是青霉素的降解产物，在生产过程中，以及后期贮存过程中都有可能生成。像这种杂质属于抗生素杂质。

除此之外，最常见的杂质还有金属杂质，药物的合成和生产中试剂、催化剂、配位体等的残留以及与药物接触容器容易引入金属杂质，而其中一些杂质，铅、镉、汞都是大家比较熟悉的有毒物质。

降低杂质是每个原料药厂家都在绞尽脑汁去做的事，但是药品毕竟也是属于商品，还需要考虑成本，既保证原料药的纯度，又能降低生产成本，同时还要做到环保以及生产的安全性，这本身是多方矛盾的问题，但如何平衡这几点，那就是考验厂家的研发和管理水平了。

其实在原料药的生产这方面，国内的整体实力还是比较强的，而且考虑到原料药的生产，相对有一定的环保和安全性要求，国外的药企，很多时候也是用国内的原料药。是的，没听错，很多我们认为的进口药，其实原料药也是国产的。

至于为什么用同样的原料药，不同厂家生产的，药效和不良反应还是有巨大的差异，且等下期分析制剂对药物的影响。

一、在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个内容：分离度、柱效、重复性和拖尾因子。

1、分离度（resolution，R）——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。

2、柱效：色谱柱是色谱仪最重要的部件（心脏）。柱子内径一般为1～6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ，长度为15 ～30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ～10μm ，柱效以理论塔板数计大约 7000 ～10000。减小填料粒度和柱径以提高柱效。

3、拖尾因子（tailing factor，T），用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子或不对称因子。

二、目的：按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。

扩展资料

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。