酚酞原料药标准-酚酞试剂成分

2024-10-26 05:08:53

酚酞原料药标准-酚酞试剂成分

名称：中和滴定法

应用范围：

本方法测定牛磺酸原料药中牛磺酸的含量。

本方法适用于牛磺酸原料药。

方法原理：供试品加水溶解后，用氢氧化钠滴定液调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液，再用氢氧化钠滴定液滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液的量，计算牛磺酸的含量。

试剂：

1. 甲醛

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

3. 酚酞指示液

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备：

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤：取本品约0.2g，精密称定，加水50mL溶解，精密加入中性甲醛溶液（取甲醛溶液，滴加酚酞指示剂5滴，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节至溶液显微粉红色）5ml，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.52mg的C2H7NO3S。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

芬布芬的药理药效

方法名称：苯丙醇原料药—苯丙醇的测定—中和滴定法

应用范围：本方法采用滴定法测定苯丙醇原料药中苯丙醇的含量。

本方法适用于苯丙醇原料药。

方法原理：供试品加新制的醋酐-吡啶（1：4），附回流冷凝管，置水浴上加热，用丁醇（对酚酞指示液显中性）洗涤冷凝管和瓶颈，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定，，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯丙醇的含量。

试剂： 1. 新制醋酐-吡啶混合溶液（1:4）

2. 丁醇（对酚酞指示液显中性）

3. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）

4. 酚酞指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤：精密称取供试品约0.8g，精密加新配制的醋酐-吡啶（1：4）5mL，附回流冷凝管，置水浴上加热1小时，加水10mL，继续加热10分钟，放冷，用丁醇（对酚酞指示液显中性）10mL洗涤冷凝管和瓶颈，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于68.10mg的C9H12O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.320。

方法名称：芬布芬原料药—芬布芬的测定—中和滴定法

应用范围：本方法采用滴定法测定芬布芬原料药中芬布芬的含量。

本方法适用于芬布芬原料药。

方法原理：供试品加中性乙醇溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算芬布芬的含量。

试剂： 1. 中性乙醇

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

3. 酚酞指示液

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤：精密称取供试品约0.4g，加中性乙醇50mL，置热水中使溶解，冷却至室温，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.43mg的C16H14O3。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.225。 (1)少数患者服后有胃痛、恶心、头晕、皮疹、白细胞数微降等。个别患者出现氨基转移酶微升现象，但停药1周即自行恢复正常。

(2)14岁以下儿童不宜服用。

(3)胃与十二指肠溃疡者及孕妇、哺乳期妇女慎用。同其他非甾体抗炎药有交叉过敏反应。

孕妇及哺乳期妇女用药，禁用。

儿童用药，禁用。

老年患者用药，老年患者因肾功能下降，应注意肾脏毒性。芬布芬别名联苯丁酮酸，苯酮酸，Apam，Bifene，Bufemid，Cinapal，Cybufen，Lederfen，Napanol。

适应证类风湿性关节炎、骨关节炎、痛风、强直性脊柱炎、头痛、牙痛、咽喉肿痛、外伤及手术后疼痛等。 2010版中国药典修订增订内容

芬布芬

Fenbufen

书页号：2005年版二部－225

[修订]

检查有关物质取本品约50mg，精密称定，置25m量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺10ml，振摇使溶解，再加1.8%冰醋酸溶液-乙腈（68︰32）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加1.8%冰醋酸溶液-乙腈（68︰32）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取芬布芬、酮洛芬对照品适量，用1.8%冰醋酸溶液-乙腈（68︰32）溶解并稀释制成每1ml中约含芬布芬0.02mg、酮洛芬0.05mg的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（附录 V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为1.8%冰醋酸溶液；流动相B为乙睛；流速为1.5ml/min；检测波长为283nm；柱温为30℃；按下表进行梯度洗脱。取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，酮洛芬峰与芬布芬峰之间的分离度应大于5.0。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中主峰面积,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的两倍。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0 68 32 25 68 32 30 50 50 55 50 50 60 68 32 65 68 32