原料药检测项目英文-原料药检测项目

采用高效液相色谱法测定化学原料药时，论证方法的专属性为：需要验证的检测项目检测项目是为控制药品质量，保证安全有效而设定的测试项目。

根据检测项目的设定目的和验证内容的不同要求，本指导原则将需验证的检测项目分为鉴别、杂质检查（限度试验、定量试验）、定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、其他特定检测项目等四类。

测定方式分析

鉴别判定被分析物是目标化学原料，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如有机杂质、无机杂质等。

而其中杂质检查可分为限度试验和定量试验两种情况。用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。

己烯雌酚的含量测定

原料药大多是从溶媒中捞出来的，微生物污染的可能性很小，我们的三批中试样品检测细菌和霉菌都在10以下，订到质量标准批批检验确实很麻烦，而且看药典中原料药基本上都没有规定微生物限度项。至于你的原料药是否要进行微生物限度检查要具体情况具体分析：

非无菌药品的微生物限度标准是基于药品的给药途径和对患者健康潜在的危害以及药品的特殊性而制订的。例如有些原料药虽为非无菌的，但由于其很容易受污染或者说很容易长菌，则需要制定微生物限度检查。有些原料药虽然供注射用，但却并未规定检查微生物，例如紫杉醇和鲑降钙素等。因此，这个应该具体情况具体分析，没有硬性规定。

方法名称

己烯雌酚原料药－己烯雌酚－高效液相色谱法

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定己烯雌酚原料药中己烯雌酚的含量。

本方法适用于己烯雌酚原料药。

方法原理

供试品经乙醇-水（1：1）溶解并定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测己烯雌酚的峰面积，计算出其含量。

试剂

1. 甲醇

2. 乙醇

仪器设备

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按己烯雌酚反式体峰计算应不低于1000，己烯雌酚反式体峰与顺式体峰的分离度应大于5.0。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇/水=80/20

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

试样制备

1. 对照品溶液的制备

精密称取己烯雌酚对照品适量，加乙醇-水（1：1）溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚0.1mg的溶液，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量，加乙醇-水（1：1）溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚0.1mg的溶液，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定，按外标法以己烯雌酚顺式体峰面积的1.26倍与己烯雌酚反式体峰面积的和计算出含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，中国医药科技出版社，2010版，二部，p.39。