ybb00132003-2015密度测定法-密度测定原料药

关于《中国药典》的叙述，最确切的是（c）

A,是收载所有药品的法典

B,是一部药物词典此选项为什么错了

C,是我国制定的药品质量标准的法典

D,是由国家统编的重要技术参考书此选项为什么错了

E,是从事药品生产，使用，科研及药学教育唯一的依据

用移液管量取的25ml溶液，应记成（c）为什么选c?

A,25ml

B,25.0ml

C,25.00ml

D,25.000ml

E,25+-1ml

用碘量法测定维生素c原料药时，要求碘量法应验证的主要项目有（B）为什么不选B？

A,专属性

B,定量限

C,精密度

D,准确度

E,线性

药物分析笔记：药物分析的基础知识

中国药典2010年版，原料药和注射液的含量测定方法的确不同，原料药采用滴定法，注射液采用利用吸收系数计算的紫外测定法。

从2个方法的准确度看，原料药的滴定方法要更好，但滴定法容易受干扰，不能用于测定注射液。对于注射液，只好退而求其次，另建一个合适的方法了（虽然准确度不高）。

药品检验工作的基本程序是

药品检验工作的基本程序：

　一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。

　取样：

　鉴别：判断真伪。 检查：称纯度检查，判定药物优劣。 含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。

　药品质量标准分析方法验证：

　目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

　一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。［医学教育 网 搜集整理］

　二、精密度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

　1、 重复

　2、 性：相同

　3、 条件下，

　4、 一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复

　5、 性。至少9次。

　6、 中间精密度：

　7、 一个实验室，

　8、 不同

　9、 时间不同

　10、 分析人员用不同

　11、 设备

　12、 测定结果的精密度。

　3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

　三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。

　四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。

　五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。

　六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

　七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。

　药物分析的统计学知识

　测量误差：测量值和真实值之差。 绝对误差和相对误差。真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。

　系统误差：（1）方法误差 （2）试剂误差 （3）仪器误差 （4）操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确 度。

　提高分析准确度方法：

　1、选择合适的分析方法

　2、减少测量误差

　3、增加平行测定次数

　4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验）有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效 数字可多记一位。ph=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。s= 2.13——2.2 g检验法、4d法，>舍去。

　药品质量标准制定的原则和基本内容

　原则：安全有效，技术先进，经济合理。 检验方法：准确、灵敏、简便、快速。

　（一）、名称：

　（二）、性状：

　1、外观、臭、味和稳定性

　2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。

　3、物理常数

　（1）馏程：2000规定：在标准压力（101.3kpa）下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。

　（2）熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

　（3）凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的温度。

　（4）比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01 .

　（5）折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。

　（6）粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。

　（7）吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。［医学教育网 搜集整 理］

　（三） 鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。

　（四） 杂质检查：有效性，纯度要求和安全性。

　1、有效性试验

　2、酸碱度

　3、溶液的澄清度与颜色

　4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。

　5、有机杂质

　6、干燥失重和水分

　7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1% .

　8、金属离子和重金属检查 每日剂量0.5g以上且长期服用的品种。

　9、硒和砷：硒检查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第一法：古蔡氏法 10、安全性检查

　（五）含量测定或效价测定： 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价测定。

　1、 容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。

　2、 重量法：精密度好准确度高，

　3、 繁琐，

　4、 不

　5、 能应用容量法时用。挥发法、萃取法、沉淀法

　6、 紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。

　7、 气相色谱法：分离效果优越，

　8、 对含杂质和挥发性的原料药效好。维生素e

　9、 高效液相色谱法：用于多组分抗生素，

　10、 生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。

苯佐卡因是什么

药品检验工作的基本程序是如下：

药品检验工作的基本程序一般分为取样、鉴别、检测、含量测定、写出报告这五个步骤。取样：现场抽样，作为药品检测样本。鉴别：判断真伪。 检查：称纯度检查，判定药物优劣。 含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。

检查：根据检测要求，采用相关的检测方法，检测的内容包括准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等。含量测定用有关的工具进行各成分的含量测定，需要注意存在的测量误差和系统误差。出报告：报告一定要写的详细明了，各项数据一定要检测清楚，不能存在误差，同时，不能简单估量数值。

药品检验工作任务：

1.进行被检物品的取样和留样。

2.使用仪器设备，配制培养基。

3.选择传代菌种，进行微生物发酵分析。

4.进行原料药、制剂等药物的成品、中间产品、原辅料、包装材料常规理化分析。

5.进行无菌检查。

6.检定抗生素药品的效价。

7.依药典进行药品药理毒性检查。

8.监控生产洁净区的环境条件。

9.记录、计算、复核、判定检验数据并编写检验报告。

本职业包含但不限于下列工种：药物分析员、药物微生物检定员、药理毒理试验员、兽药检验员。

成分含量是什么意思

苯佐卡因为白色结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；遇光色渐变黄。用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。

中文名称苯佐卡因

英文名称 Benzocaine

中文别名 麻因，对氨基苯甲酸乙酯，氨苯甲酸乙酯，本佐卡因，苯卡因，苯生卡因，阿奈司台辛

英文别名4-Aminobenzoic acid ethyl ester; benzocaine methanol solution; Ethyl 4-aminobenzoate,(4-Aminobenzoic acid ethyl ester); Benzocaine; H-4-Abz-OEt; Benzocione; 4-(ethoxycarbonyl)aniliniumato

药品分类与麻醉辅助用药-局麻药[1]

2成分

CAS NO.： 94-09-7[2]

EINECS号： 202-303-5

分子式：C9H11NO2

分子量：165.19

InChI编码：InChI=1/C9H11NO2/c1-2-12-9(11)7-3-5-8(10)6-4-7/h3-6H,2,10H2,1H3

密度：1.17

沸点：172℃ (17 torr)

熔点：89-92℃

[3]闪点：164.2°C

蒸汽压：0.000589mmHg at 25°C

性状：无色斜方形结晶，无嗅无味。

溶解性：易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。很难溶于水。

3制备

方法名称： 苯佐卡因原料药—苯佐卡因的测定—永停滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定苯佐卡因原料药中苯佐卡因的含量。

本方法适用于苯佐卡因原料药。

方法原理： 供试品照永停滴定法用亚硝酸钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算苯佐卡因的含量。

试剂： 1. 浓氨试液

2. 盐酸溶液（1→2）

3. 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）

4. 基准对氨基苯磺酸

仪器设备：

试样制备： 1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000mL。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30mL与浓氨试液3mL，溶解后，加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度。

操作步骤： 精密称取供试品约0.35g，照永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于16.52mg的C9H11NO2。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

采用美国药典方法是否需要进行方法学验证

成分含量是指特定物质中某组成部分的量。成分指的是构成物体的个体物质，任一事物的组成部分。例：把问题分解成各种成分。构成化合物的元素或组成混合物的各部分物质。含量是指特定物质中所包含的某种成分的量，如：含金量，含铅量，含锌量等。

扩展资料：

药品含量

是指一种药品制剂中包含的国家标准规定的有效成分的数量.药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。?

原料药：对于组份单一的原料药，首选精密度高，操作简便、快速的容量法测定含量，可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：

（1）反应须按一个方向完全进行；

（2）反应要迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；

（3）共存物不得干扰主要反应，或能用适当方法消除；

（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；

（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标化时不发生副反应）等要求。

参考资料：百度百科-成分

参考资料：百度百科-含量

USP 34 通则1225药典方法验证中指出，如果使用的是药典分析方法，不需要对方法的准确度和可靠性进行验证，到要对检测系统的适用性进行确认，相关的要求可参考USP通则1226<药典分析方法的确认>，一般来说，如果使用色谱方法，原料药和辅料含量测定需进行精密度测定；杂质定量检测需测定精密度、定量限与专属性；如果是制剂，则含量测定还需要进行线性测定。

对于常规检测（如水分、干燥失重、重金属等）一般不需要进行确认。

希望能办到你~