益母草盐酸水苏碱含量测定-益母草盐酸水苏碱含量测定为什么需要先跑样品
大家都知道益母草对于女性朋友有很好的作用,但面对市场上众多的总类,实在是让人眼花缭乱,不知道如何挑选才能买到最适合自己用的,那么你知道益母草颗粒功效好还是胶囊吗?下面我们就带着这个疑问跟着我一起来看看问题的正确答案吧。
益母草颗粒功效好还是胶囊益母草软胶囊是由唇形科植物益母草全草中提取的高浓缩有效成份盐酸水苏碱精制而成的软胶囊剂,含量高,疗效稳定,具有普通益母草制剂无法达到的可靠性。本品为软胶囊,内容物为棕**或棕褐色的粘稠液体。气微香,味苦。《本草纲目》云:“益母草行血养血,行血而不伤新血,养血而不滞淤血,诚为血家之圣药也”。因此,由益母草为主要原料研制的益母草软胶囊也被视为是治疗月经不调、产后恶露不尽、淤血腹痛活血通利的主要药品之一。
益母草软胶囊药理作用主要体现为,益母草胶囊对多种动物的离体或在体子宫均有兴奋作用。无论已孕或未孕子宫,其收缩频率、振幅及紧张度均见增加,持续时间较久,其作用稍弱于垂体后叶素。另外,益母草总碱对豚鼠离体子宫收缩作用的类型与麦角新碱相似。益母草软胶囊的治理功效: 1、能清热凉血化瘀调经,用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝,症见经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长。 2、用于治疗产后子宫出血子宫复原。
益母草软胶囊的副作用益母草胶囊主要成份是益母草,辅料为淀粉,在治疗功效上主治月经量少、产后腹痛症状,且疗效显著。虽然益母草软胶囊的功效与作用明显,但“是药三分毒”,作为药品的益母草软胶囊也难免会有一些副作用。一种药物常有多方面的作用,既有治疗目的的作用也并存有非治疗目的的作用,而并非治疗目的的作用可引起一定的不适或痛苦,因此称为副作用。副作用也称副反应,系指应用治疗量的药物后所出现的治疗目的以外的药理作用。
益母草软胶囊的副作用目前了解到的有以下几个方面: 1、服用后会加重痛经。 2、导致产后宫缩痛。 3、具有肾毒性,临床上也有益母草致急性肾功能衰竭的报道。 4、过量服用益母草软胶囊可能会出现腹泻腹痛。 6、会刺激与怀孕有关的乳腺癌的增长导致过敏反应,患者出现皮肤发红、胸闷心慌、呼吸加快。 7、社会上有服用益母草中毒致的报道,但尚未明确服用益母草软胶囊是否也会中毒致。
益母草软胶囊功效与作用
盐酸水苏碱在蛋鸡生产中的应用
摘要:目的:通过盐酸水苏碱与大豆异黄酮喂养蛋鸡的对比试验,表明了盐酸水苏碱具有与大豆异黄酮相同的雌激素作用,对蛋鸡的生长发育,产蛋指标有着良好的促进作用。
关键字:盐酸水苏碱;大豆异黄酮;蛋鸡;雌激素
作为蛋鸡的养殖户来说,如何安全有效,经济迅速的促进蛋鸡的发育和生长,延长产蛋期,增加蛋鸡在整个饲养期的产蛋数量和重量,从而增大投入和产出比,获得更大的经济效益,是最值得关心的事。而筛选和采用哪一种饲料添加剂,则是营养学,生理学,药理学,生殖学,遗传学多种学科交叉综合优选的结果。
影响蛋鸡产蛋率和蛋重,产蛋周期,产蛋高峰的因素,很多研究基本上可以肯定和蛋鸡生长发育中的雌激素水平高低息息想关。一种良好的饲料就是要从改善蛋鸡生长过程中的雌激素水平变化的不均衡性着手,筛选适合不同阶段的蛋鸡生长的雌激素,更加科学的饲养以获得更大效益。
现在饲料中添加的各种天然雌激素已经研究得很多,鲜有见益母草中主要活性成份盐酸水苏碱的报道。广汉市本草植化有限公司受某饲料厂和某农业大学课题组的委托进行下列试验,目的主要是探讨水苏碱在蛋鸡生长中起的作用。
1. 试验地点与时间
试验在四川德阳市某养鸡场进行。时间从2009年10月24日~2010年2月24日。
2. 试验饲料和添加剂
Ⅰ号饲料:市售糙米,玉米,谷糠,新鲜菜叶,食盐
Ⅱ号饲料:按每公斤Ⅰ号饲料中加入2g压油后的豆粕(大豆异黄酮含量3.24mg/g,来源黑龙江佳木斯),少量微量元素
Ⅲ号饲料:按每公斤Ⅰ号饲料中加入0.05g盐酸水苏碱(来源四川天然活性成份研究所),少量微量元素
3. 试验过程管理
300只同次孵化约150天健康鸡,随机分组,每组100只,分别饲喂Ⅰ号饲料、Ⅱ号饲料和Ⅲ号饲料,试验鸡群为阶梯式多层笼养,自由采食,自由饮水,持续喂养4个月。
4. 试验检测项目
逐日分组记录下生长情况、最早产蛋鸡、激素水平、健康水平、产蛋总数、产蛋总重、单个蛋重、计算产蛋率、评价蛋品质。
5. 结果分析
表1
项目 Ⅰ号饲料组 Ⅱ号饲料组 Ⅲ号饲料组
体重情况 1.72kg±0.36kg 1.85kg±0.28kg 1.81kg±0.22kg
亡数量 亡5只 亡2只 亡2只
鸡冠颜色 部份鲜艳,部份暗淡 大部份鲜艳,鸡冠直立 大部份鲜艳,鸡冠直立
羽毛颜色 大部份正常 正常,有光泽 正常,有光泽
最早产蛋鸡 √
持续产蛋水平 √ √
由表1可见,饲料中添加雌激素大豆异黄酮的Ⅱ号饲料组和水苏碱的Ⅲ号饲料组各项指标优于对照Ⅰ号饲料组。雌激素对于蛋鸡的生长发育状况起着至关重要的作用,促进蛋鸡的发育,增强的蛋鸡的体质,增加蛋鸡体重,增强蛋鸡抵抗病害的能力,减少蛋鸡亡率。另外从蛋鸡进食量,活动量,精神状态,鸡冠颜色,羽毛颜色等指标的观察,添加了雌激素的Ⅱ号饲料组和Ⅲ号饲料组的都明显优于对照组。
Ⅱ号饲料组和Ⅲ号饲料组体重水平和亡率都没有太大差异;持续产蛋高峰期无明显变化,以4个月持续计算,无明显的衰减期,说明水苏碱和大豆异黄酮具同等雌激素样作用。
试验表明,最早产蛋的试验组是Ⅱ号饲料组,可能和大豆异黄酮的雌激素作用大于盐酸水苏碱有关。
表2
项目 Ⅰ号饲料组(对照组) Ⅱ号饲料组 Ⅲ号饲料组
平均蛋重(g) 58.21±2.04 60.15±3.22 60.14±1.34
产蛋总数(个) 6984 7621 7735
产蛋总重 406.5kg 458.4kg 465.2kg
产蛋率% 58.20% 63.51% 64.46%
破蛋率% 5.85% 4.35% 4.02%
表2的试验结果表明:Ⅱ号饲料组和Ⅲ号饲料组中产蛋率水平明显高于对照组,从蛋重到产蛋数量都有显著的增加。家禽产蛋是畜禽在神经内分泌系统调控下综合的生殖过程,体内雌激素和营养因素对生殖功能有明显的影响。雌激素能促使生殖细胞的发育,能提高性成熟前母鸡卵巢的相对重量,促进排卵管收缩,加速卵泡成熟和排卵,达到提高产蛋率的目的。本试验中,添加了盐酸水苏碱的Ⅲ号饲料组显示了和添加了大豆异黄酮的Ⅱ号饲料组相接近的蛋重,产蛋总数,产蛋总重,产蛋率,甚至有些指标优于Ⅱ号饲料组,表明了盐酸水苏碱在本次试验中起到了和大豆异黄酮同样的雌激素作用。
从蛋重偏差分析,盐酸水苏碱组的蛋均匀度最好,说明在蛋鸡饲养过程中,盐酸水苏碱的雌激素作用持续而缓慢,不如大豆异黄酮作用迅速,并且作用在蛋鸡的个体差异性小。产蛋总数和产蛋总量的指标也表明了盐酸水苏碱组中蛋鸡通过调节雌激素水平,激活机体免疫细胞活性,增强机体抗应激、抗疫病的能力,增强生育繁殖系统,提高蛋鸡整体健康水平。
破蛋率和很多因素相关:鸡舍的结构,蛋鸡的健康状况,蛋鸡的精神状况,蛋壳厚度等。Ⅱ号饲料组和Ⅲ号饲料组指标明显高于对照组,说明大豆异黄酮和盐酸水苏碱因为雌激素作用改善了蛋鸡的生殖系统,从蛋鸡本身减少了破蛋率。资料显示盐酸水苏碱雌激素作用弱于大豆异黄酮,对蛋鸡的生殖系统健康作用应不及大豆异黄酮。但本试验数据显示盐酸水苏碱组破蛋率指标优于大豆异黄酮组,说明还有其它原因。经分析,应该是盐酸水苏碱对括约肌有较强烈收缩作用。少量盐酸水苏碱有改善蛋鸡肛肠括约肌纤维,增强括约肌收缩力,减少蛋鸡脱肛,使蛋鸡能在产蛋瞬间更好的控制括约肌收缩力度,从而减少破蛋率。另外,盐酸水苏碱组蛋均匀度也是该组破蛋率低的原因。
6. 结论:试验结果表明,盐酸水苏碱在蛋鸡饲养过程中起到了和大豆异黄酮相同的雌激素样作用,促进了蛋鸡生殖系统的发育,增加了产蛋率和产蛋量。可用于蛋鸡饲养初期生殖系统发育过程中雌激素水平偏低的状况,改善成品蛋的均匀度,并可用于蛋鸡脱肛的防治。
关于不同品种的蛋鸡对于盐酸水苏碱雌激素作用水平高低的评价,还需要更多的试验数据予以支持。
益母草有什么作用?主治什么?
益母草软胶囊是由唇形科植物益母草全草中提取的高浓缩有效成份盐酸水苏碱精制而成的软胶囊剂,含量高,疗效稳定,具有普通益母草制剂无法达到的可靠性。本品为软胶囊,内容物为棕**或棕褐色的粘稠液体。气微香,味苦。
《本草纲目》云:“益母草行血养血,行血而不伤新血,养血而不滞淤血,诚为血家之圣药也”。因此,由益母草为主要原料研制的益母草软胶囊也被视为是治疗月经不调、产后恶露不尽、淤血腹痛活血通利的主要药品之一。
益母草软胶囊药理作用主要体现为,益母草胶囊对多种动物的离体或在体子宫均有兴奋作用。无论已孕或未孕子宫,其收缩频率、振幅及紧张度均见增加,持续时间较久,其作用稍弱于垂体后叶素。另外,益母草总碱对豚鼠离体子宫收缩作用的类型与麦角新碱相似。
益母草软胶囊的治理功效:
1、能清热凉血化瘀调经,用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝,症见经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长。
2、用于治疗产后子宫出血子宫复原。
益母草的产地在哪
全草类中药 益母草
中药名称 益母草
英文名 HERBA LEONURI
来源 本品为唇形科植物益母草 Leonurus heterophyllus Sweet 的干燥地上部分。夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干。
性状 本品茎呈方柱形 ,上部多分枝 ,四面凹下成纵沟,长30~60cm,直径约0.5cm ;表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落;完整者下部叶掌状3 裂,上部叶羽状深裂或浅裂成 3 片,裂片全缘或具少数锯齿。轮伞花序腋生,小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm 。气微,味微苦。
鉴别
(1) 本品茎的横切面:表皮细胞外被角质层,有毛茸;腺鳞头部4、6或8 细胞,柄单细胞;非腺毛1~4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。
(2) 取本品粉末3g,加乙醇30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至 5ml。将浓缩液加于已处理好的活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100~120目,2g,内径10mm)用乙醇30ml洗脱,洗脱液蒸干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
炮制 除去杂质,迅速洗净,润透,切段,干燥。
含量测定
对照品溶液的制备精密称取在105℃ 干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg,置25ml量瓶中。加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含盐酸水苏碱 1mg)。供试品溶液的制备 取本品粉末(通过3 号筛)约3g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H一法)〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,超声处理(功率350W,频率35kHz )30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml。置100ml 烧瓶中,于水浴上蒸干,精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解,加活性炭0.5g,置水浴中加热半分钟,搅拌,滤过,滤液置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器,洗涤液并入同一量瓶中。
测定法
精密量取对照品溶液10ml置25ml量瓶中,及已置置25ml量瓶中的供试品溶液,另取0.1mol/L盐酸溶液20ml置25ml量瓶中,各精密加新制的2% 硫氰酸铬铵溶液 3ml,摇匀,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 小时,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,取续滤液,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在525nm 的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。本品按干燥品计算,含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13ClNO2)计,不得少于0.40%。
性味与归经 苦、辛,微寒。归肝、心包经。
功能与主治 活血调经,利尿消肿。用于月经不调,痛经,经闭,恶露不尽,水肿尿少;急性肾炎水肿。
用法与用量 9~30g。 注意:孕妇禁用。
贮藏 置干燥处。
制剂 (1) 益母草流浸膏 (2) 益母草膏
中国药典离心转速接受标准
益母草的主要产地有:中国各地;俄罗斯,朝鲜,日本,热带亚洲,非洲,以及美洲各地有分布。
益母草喜温暖湿润气候,喜阳光,对土壤要求不严,一般土壤和荒山坡地均可种植,以较肥沃的土壤为佳,需要充足水分条件,但不宜积水,怕涝。生长于多种环境,海拔可高达3400米。野荒地、路旁、田埂、山坡草地、河边,以向阳处为多。
益母草一年或二年生草本全国大部分地区均有分布,生于山野荒地、田埂、草地等。益母草采用种子繁殖,以直播方法种植,播种前将种子混入火灰或细土杂肥,再用人畜粪尿和新高脂膜拌种,驱避地下病虫,隔离病毒感染,加强呼吸强度,提高种子发芽率。选当年新鲜的、发芽率—般在80%以上的籽种。
扩展资料种植技巧:
益母草是一种比较喜欢阳光的一种植物,而且它对种植的环境也有着特殊的要求,虽然现在在我国的各个地区都可以进行种植,但是一般情况下,想要益母草植株生长的比较好,需要把它栽种在阳光比较充足而且土壤比较肥沃的土质中生长,在选择土地的时候,需要选择离水源近一点,而且排水还有呼吸功能都良好的疏松地块种植。
在种植之前需要进行整地,在进行整地的时候,需要深翻二十厘米左右,这样可以有效的减少部分虫害对它的影响,最后把土地给整平,然后撒上大约八千斤左右的农家肥料当做基肥使用,并要起沟做畦,然后等待播种。
百度百科-益母草
国家药典委员会发布《关于<中国药典>2015年版一部拟质量标准修订品种的公示》,就《中国药典》2015年版一部收载品种拟质量标准修订的4个品种予以公示,标准公示日期3个月。
据了解,此次公示拟质量标准修订的4个品种为黄芩提取物、益母草膏、益母草颗粒、万氏牛黄清心丸。
1、黄芩提取物
Huangqin Tiquwu
SCUTELLARIA EXTRACT
制法取黄芩,加水煎煮,合并煎液,浓缩至适量,用盐酸调节pH值至1.0~2.0,80℃保温,静置,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1.0~2.0,60℃保温,静置,滤过,沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至中性,挥尽乙醇,减压干燥,即得。
2、益母草膏
Yimucao Gao
本品为益母草经加工制成的煎膏。
制法取益母草,切碎,加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.21~1.25(80℃)的清膏。每100g清膏加红糖200g,加热溶化,混匀,浓缩至规定的相对密度,即得。
性状本品为棕黑色稠厚的半流体;气微,味苦、甜。
鉴别在[含量测定]项色谱图中,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。
检查相对密度应不低于1.36(通则0183)。
其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定(通则0183)。
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸(15:85:0.15)为流动相;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液制备取本品,摇匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于3.6mg。
功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝,症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长;产后子宫复旧不全见上述证候者。
用法与用量口服。一次10g,一日1~2次。
注意孕妇禁用。
规格(1)每瓶装120g(2)每瓶装125g(3)每瓶装250g
贮藏密封。
3、益母草颗粒
Yimucao Keli
处方益母草1350g
制法取益母草,切碎,加水煎煮3小时,煎液滤过,滤液浓缩至相对密度为1.04(90~95℃)的清膏,静置,取上清液,浓缩至相对密度为1.36~1.38(83℃)的稠膏;或浓缩至相对密度为1.15~1.18(50℃)的清膏,清膏经喷雾干燥成浸膏粉,加蔗糖600g和适量的糊精,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g[规格(1)];或加糊精、甜菊糖适量;或加糊精、淀粉适量,分别制成颗粒,干燥,制成333g[规格(2)];或加糊精及淀粉适量,制成颗粒,干燥,制成267g[规格(3)]。或取益母草,切碎,加水适量,于95?3℃动态浸提2小时,浸出液经固液分离,超速离心,澄清液减压浓缩至相对密度为1.10(50℃)的清膏,喷雾干燥成细粉,加糊精、麦芽糊精及甜菊素适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成133g[规格(4)],即得。
性状本品为棕**至棕褐色的颗粒;味甜、微苦或味苦、微甜或微苦(无甜菊糖或蔗糖)。
鉴别(1)取本品5g[规格(1)]、2g[规格(2)、(3)]或1g[规格(4)],加沸水30ml使溶解,放冷,离心(3000转/分钟),取上清液,加于聚酰胺柱(80~100目,3g,湿法装柱)上,用水50ml洗脱,弃去水洗脱液,再用20%乙醇50ml洗脱,弃去20%乙醇洗脱液,最后用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g,加水50ml煮沸1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约30ml,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃烘约5分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)在〔含量测定〕项下的色谱图中,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)为流动相;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算,应不低于2000。
对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约1g[规格(1)]、0.4g[规格(2)、(3)]或0.2g[规格(4)],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于27.0mg。
功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝,症见
经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长;产后子宫复旧不全见上述证候者。
用法与用量开水冲服。一次1袋,一日2次。
注意孕妇禁用。
规格每袋装(1)15g(2)5g(3)4g(4)2g(无蔗糖或甜菊糖)
贮藏密封
4、万氏牛黄清心丸
Wanshi Niuhuang Qingxin Wan
处方牛黄10g朱砂60g
黄连200g栀子120g
郁金80g黄芩120g
制法以上六味,除牛黄外,朱砂水飞成极细粉;其余黄连等四味粉碎成细粉;将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100~120g制成大蜜丸,即得。
性状本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜、微涩、苦。
鉴别(1)取本品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块几乎无色(郁金)。种皮石细
胞**或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或不规则形,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。韧皮纤维淡**,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束鲜**,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。不规则细小颗粒暗棕色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。
(2)取本品3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀。取沉淀,加入盐酸1ml及少量铜片,加热煮沸,铜片由**变为银白色。
(3)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.6g,研匀,加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(6:32:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,研匀,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品3g,加15ml,研磨,弃去液,药渣挥去,加乙酸乙酯30m1,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10;7:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,在氨蒸汽饱和下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的**荧光斑点。
检查猪去氧胆酸取本品,剪碎,取0.6g,加入等量硅藻土,研细,加甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml超声使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展开2次,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光及紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。
游离胆红素照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
色谱条件与系统适用性试验同[含量测定]胆红素项下。
对照品溶液的制备取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,取约2g,精密称定,精密加入无水碳酸钙适量(根据样品含水量加入1~2倍量),充分混匀后研细,取粉末适量(相当于取本品约413mg),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20ml,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴超声处理(功率500W,频率53kHz)30分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品色谱中,在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上,出现的色谱峰应小于对
照品色谱峰,或不出现色谱峰。
其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
含量测定胆红素照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸(95:5)为流动相;检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下本品,剪碎,取约0.5g,精密称定,精密加入硅藻土适量,充分混匀后研细,取粉末适量(相当于取本品约0.1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液(含0.15%十六烷基三甲基氯化铵)4ml,密塞,涡旋至充分混匀,精密加入水饱和二氯甲烷20ml,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,超声处理(功率500W,频率53KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水饱和二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含牛黄或体外培育牛黄以胆红素(C33H36N4O6)计,[规格(1)]不得少于2.0mg、[规格(2)]不得少于4.0mg。
朱砂取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约5g,精密称定,置250ml凯氏烧瓶中,加硫酸30ml与硝酸钾8g,加热俟溶液至近无色,放冷,转入250m1锥形瓶中,用水50ml分次洗涤烧瓶,洗液并入溶液中,加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。
本品每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计,(1)应为69~90mg;(2)应为138~180mg。
黄连照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下本品,剪碎,混匀,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,称定重量,85℃水浴中加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,小丸不得少于7.5mg;大丸不得少于15.0mg。
功能与主治清热解毒,镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证,症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。
用法与用量口服。一次2丸[规格(1)]或一次1丸[规格(2)],一日2~3次。
注意孕妇慎用。
规格(1)每丸重1.5g(2)每丸重3g
贮藏密封。
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