原料药的含量上限超过102-原料药的含量如未规定上限时系指不超过

2024-11-22 17:26:21

标示量，指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量，简单易懂地说即是规格。分析计算时，如不将标示的规格计算进行，得到的是主药的含量；如果在分母上乘上该药的片（袋，瓶）重，分子上乘上该药的规格标示量，即得该药的标示含量。（主注意单位的换算）。

须用UV法时，可采用不受仪器及其它变化影响的“对照品比较法”定量，测定溶液的吸收度宜在0.3～0.7间。元素测定法如定氮法，在其它方法均不适宜时可采用，但因不能反映化合物含量的变化情况，此法不可用于稳定性考察中。

容量分析法的验证：

①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSD≤0.2%；

②准确度：以测定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%～100.3%之间（n=5,RSD≤0.1%）；

③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；

④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。

以上内容参考：百度百科-药品含量

设计安全有效化学品的外部效应原则和内部效应原则的主要内容有哪些

一：标示量％

标示量，指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量，通常在该剂型的标签上表示出来。标示量％就是指每个样本的百分含量与标示量(100%)的偏离程度。

二：含量％

含量特定物质中所包含的某种?成分的量，含量％就单纯的指示某种成分占总成分的百分比,也就是用百分数的形式来表示，这个是个形式，也可用小数。

比如说某片剂，标示量为60mg，片重0.3g，就是说每片中理论上含主药60mg，它是理论值，与实际测得值有差异；原料药含量是其中所含主药的百分含量；两者的主体不同！一个是制剂，一个是原料药！

扩展资料：

标示量是一种产品的规定的含量，如10%的葡萄糖注射液。

但是，实际配制生产的时候，不可能就准确的配制成了10%的浓度，总是有误差的。这个误差究竟多大，然后就规定了一个误差的范围。

药典上规定大部分的注射液的浓度误差为标示量的95.0%-105.0% ，对于10%的葡萄糖注射液来说，这个浓度的误差下限就是9.5%，上限就是10.05%，在这个范围内的都是合格的药品。

百度百科-标示量%

百度百科-含量%

药品差比价规则的药品差比价规则

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则

一、概述

保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制药品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察药品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的要求，这就是通常所说的对方法进行验证。方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。

从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。

方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。

只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。

二、方法验证的一般原则

原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。

方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确度、定量限。

三、方法验证涉及的三个主要方面

（一）需要验证的检测项目

鉴别、

杂质检查

定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、

其他特定检测项目（分子量及分子量分布、生物活性等）

鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。

杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如有机杂质、无机杂质等。杂质检查可分为限度试验和定量试验两种情况。用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。

用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。

定量测定包括含量测定、制剂的溶出度测定等，由于此类项目对准确性要求较高，故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性。

其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布、生物活性等，由于这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同，对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。

（二）分析方法

分析方法是为完成上述各检测项目而设定和建立的测试方法。

分析方法原理

仪器及仪器参数

试剂

系统适用性试验

供试品溶液制备

对照品溶液制备

测定

计算及测试结果的报告等

测试方法

化学分析方法

仪器分析方法

这些方法各有特点，同一测试方法可用于不同的检测项目，但验证内容可不相

（三）验证内容

验证内容：

方法的专属性

线性

范围

准确度

精密度

检测限

定量限

耐用性

系统适用性等

四、方法验证的具体内容

（一）专属性

专属性系指在其他成分（如杂质、降解物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够正确鉴定、检出被分析物质的特性。

通常，鉴别、杂质检查、含量测定方法中均应考察其专属性。如采用的方法不够专属，应采用多个方法予以补充。

1、鉴别反应

鉴别试验应确证被分析物符合其特征。

专属性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的供试品呈正反应，而不含被测成分的阴性对照呈负反应，结构相似或组分中的有关化合物也应呈负反应。

2、杂质检查

作为纯度检查，所采用的分析方法应确保可检出被分析物中杂质的含量，如有关物质、重金属、有机溶剂等。因此杂质检查要求分析方法有一定的专属性。

在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。

在杂质或降解产物不能获得的情况下，专属性可通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同、或具较强分辨能力的方法进行结果比较来确定。或将供试品用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化的方法进行破坏（制剂应考虑辅料的影响），比较破坏前后检出的杂质个数和量。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行色谱峰纯度检查。

3、含量测定

含量测定目的是得到供试品中被分析物的含量或效价的准确结果。在杂质可获得的情况下，对于主成分含量测定可在供试品中加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并与未加杂质和辅料的供试品比较测定结果。

在杂质或降解产物不能获得的情况下，可采用另一个经验证了的或药典方法进行比较，对比两种方法测定的结果。

也可采用破坏性试验（强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化），得到含有杂质或降解产物的试样，用两种方法进行含量测定，比较测定结果。

必要时进行色谱峰纯度检查，证明含量测定成分的色谱峰中不包含其他成分。

（二）线性

线性系指在设计的测定范围内，检测结果与供试品中被分析物的浓度（量）直接呈线性关系的程度。线性是定量测定的基础，涉及定量测定的项目，如杂质定量试验和含量测定均需要验证线性。应在设计的测定范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列被测物质浓度系列进行测定，至少制备5个浓度。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算，并说明依据。

（三）范围

范围系指能够达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的试样中被分析物高低限浓度或量的区间。范围是规定值，在试验研究开始前应确定验证的范围和试验方法。

可以采用符合要求的原料药配制成不同的浓度，按照相应的测定方法进行试验。范围通常用与分析方法的测试结果相同的单位（如百分浓度）表达。涉及到定量测定的检测项目均需要对范围进行验证，如含量测定、含量均匀度、溶出度或释放度、杂质定量试验等。

范围应根据剂型和（或）检测项目的要求确定。

1、含量测定范围应为测试浓度的80％～100％或更宽。

2、制剂含量均匀度范围应为测试浓度的70％～130％。根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，必要时，范围可适当放宽。

3、溶出度或释放度对于溶出度，范围应为限度的±20％；如规定限度范围，则应为下限的-20％至上限的+20％。对于释放度，如规定限度范围为，从1小时后为20％至24小时后为90％，则验证范围应为0～110％。

4、杂质杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度的±20％。如果含量测定与杂质检查同时测定，用面积归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。

（四）准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

1、含量测定

原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。

2、杂质定量试验

杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。

（五）精密度

精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。

精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。取样测定次数应至少6次。

精密度可以从三个层次考察：

重复性

中间精密度

重现性

1、重复性

重复性系指在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。

2、中间精密度

中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。

3、重现性

指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。

（六）检测限

检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂质限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。

六、对方法验证的评价

（一）有关方法验证评价的一般考虑

总体上，方法验证应围绕验证目的和一般原则来进行，方法验证内容的选择和试验设计方案应系统、合理，验证过程应规范严谨。并非每个检测项目的分析方法都需进行所有内容的验证，但同时也要注意验证内容应充分，足以证明采用的分析方法的合理性。如杂质限度试验一般需要验证专属性和检测限，而对于精密度、线性、定量限等涉及定量测定的项目，则一般不需要进行验证。

（二）方法验证的整体性和系统性

方法验证内容之间相互关联，是一个整体。因此不论从研发角度还是评价角度，方法验证均注重整体性和系统性。例如，对于鉴别项目所需要的专属性，一般一种分析方法不太可能完全鉴别被分析物，此时采用两种或两种以上分析方法可加强鉴别项目的整体专属性。在方法验证内容之间也存在较多的关联性，可以相互补充。如原料药含量测定采用容量分析法时，由于方法本身原因，专属性略差，但假如在杂质检测时采用了专属性较强的色谱法，则一般认为整个检测方法也具有较强的专属性。

总之，由于实际情况较复杂，在方法验证过程中，不提倡教条地去进行方法验证。

此外，越来越多的新方法不断被用于质量控制中，对于这些方法如何进行验证需要具体情况具体分析，而不能照搬指导原则。

药物分析实验数据处理

第一条为规范政府制定药品价格的行为，提高药品价格决策的科学性和透明度，制定本规则。

第二条本规则适用于政府定价、政府指导价药品。

第三条本规则所称药品差比价，是指药品因剂型、规格或包装等不同而形成的价格之间的差额或比值。具体包括剂型差比价、规格差比价和包装差比价等。

第四条确定药品差比价关系考虑的主要因素为社会平均成本、临床应用效果、治疗费用、生产技术水平、使用方便程度和产业发展方向等。

第五条同种药品不同剂型规格品，应当以代表品价格为基础，按照规定的药品差比价关系制定价格。

第六条确定代表品应当先确定代表剂型，再从代表剂型中确定代表规格。

（一）代表剂型按照以下方法确定：

口服固体制剂以普通片剂为代表剂型，无普通片剂的以普通硬胶囊剂为代表剂型；注射剂以小容量注射液为代表剂型，无小容量注射液的以普通粉针为代表剂型。同种药品无上述剂型的，以中国药典收录的剂型或原料药国家标准包含的剂型为代表剂型。

中国药典或原料药国家标准同时涉及多个剂型或均未收录的，以首先上市并仍正常生产和销售的剂型为代表剂型。

（二）代表规格按照以下方法确定：

已批准上市的规格中，以含量或装量与常用单次剂量相匹配、包装数量居中的规格作为代表规格。

（三）上述方法不能涵盖的，应综合考虑以下因素确定代表品：

1、临床常用。选择与药品主要适应症或功能主治相匹配，临床应用时间长，多家企业生产的剂型、规格。

2、国际通用。选择与国际市场主流剂型相匹配的剂型。

3、价格合理。选择市场实际购销价格比较合理，有利于理顺差比价关系的剂型、规格。

第七条本规则所称剂型差比价，是指同种药品不同剂型之间的价格差额或比值。具体见附件一和附件二。

第八条本规则所称规格差比价，是指同种药品同一剂型不同规格之间的价格差额或比值。具体包括含量差比价和装量差比价。

第九条含量差比价。

药品标示的含量与日治疗量存在明确比例关系的，适用含量差比价。

其他条件相同时，非代表品价格=代表品价格×含量比价值。含量比价值计算公式为：K=alog2X （K=比价值，X=非2

代表品含量÷代表品含量,a=含量比价系数）。

含量比价系数最高为 1.7。

葡萄糖、氯化钠等调节电解质类大容量注射液含量有差异的，不区分价格。组方相同用途相同而配比不同的化学药品复方制剂，按照各组分含量之和计算含量差比价。

第十条装量差比价。

药品标示的装量与日治疗量存在明确比例关系的，适用装量差比价。

其他条件相同时，非代表品价格=代表品价格×装量比价值。装量比价值计算公式为：K=1.9log2X （K=比价值，X=非代表品最小独立包装装量÷代表品最小独立包装装量）。

不同装量的化学药品和生物制品注射液，10ml（含10ml）以下的，不区分价格；10ml 以上的，每增（减）10ml，加（减）

0.05 元。

第十一条同种药品相同剂型标示的含量、装量与日治疗量均没有明确比例关系的，不适用含量差比价和装量差比价，应按照日平均治疗费用相同的原则计算价格。计算公式为：非代表品最小计量单位价格=代表品最小计量单位价格×代表品日治疗量÷非代表品日治疗量。

第十二条本规则所称包装差比价，是指同种药品相同剂型、规格中，不同包装数量、材料或形式之间的价格差额或比值，具体包括包装数量差比价、包装材料差比价和包装形式差比价。

第十三条包装数量差比价。口服片剂、口服胶囊剂最小零售包装价格按以下方法计算：

其他条件相同时，非代表品价格=代表品价格×包装数量比价值。包装数量比价值计算公式为：K=1.95log2X （K=比价值，X=非代表品包装数量÷代表品包装数量）。用于慢治疗、需要长期使用的药品，按主要适应症或功能主治的成人单次最高剂量计算，包装数量不足三日（含三日）用药量的，按包装数量差比价计算后，再乘0.9 的缩减系数制定价格。

其他类别的剂型，最小零售包装价格按最小独立包装或最小计量单位的价格乘以包装数量计算。

第十四条包装材料差比价。

（一）口服固体制剂，容器类型和包装材料不同的，不区分价格。

（二）生物制品小容量注射液采用预充式注射器包装单次剂量药品的，其他条件相同时，可在普通小容量注射液基础上最高加3 元。化学药品、中成药和天然药采用上述包装形式的，不区分价格。

（三）大容量注射液，以同规格玻璃瓶包装的价格为基础，塑料瓶包装最高加1 元；软袋（指在不通空气情况下完成输液的包装）最高加4 元。玻璃瓶、塑料瓶和软袋包装各自采用的具体形式和材料有差异的，不区分价格。

第十五条包装形式差比价。

多种药品构成的组合包装（包括各药品独立包装的组合形式和各药品复合包装的组合形式），价格不高于所包装药品价格的总和。

药品与注射用溶媒、注射器等附件构成组合包装的，不区分价格。

第十六条多种差比价混合计算时，应按照剂型、含量、装量、包装数量、包装材料、包装形式差比价的顺序进行计算。

其中：

（一）注射剂中剂型差比价与含量差比价混合计算，以小容量注射液（普通粉针）为代表品计算冻干粉针（溶媒结晶粉）、大容量注射液价格，或以冻干粉针（溶媒结晶粉针）为代表品计算大容量注射液价格的，应先计算含量差比价，再计算剂型差比价。反向计算的，应先计算剂型差比价，再计算含量差比价。

注射剂非代表品单支价格低于0.2 元的，按0.2 元核定；若非代表品规格小于代表品的，其价格不得超过代表品单支价格。

（二）溶液剂（颗粒剂、散剂）与口服片剂（胶囊剂）计算含量差比价，单剂量包装的溶液剂（颗粒剂、散剂）与口服片剂（胶囊剂）之间，以溶液剂（颗粒剂、散剂）最小独立包装的含量和口服片剂（胶囊剂）最小计量单位的含量为基础计算含量差比价；多剂量包装的溶液剂（颗粒剂、散剂）与口服片剂（胶囊剂）之间，应先按前述方法计算单剂量包装的价格，再安装量差比价计算多剂量包装的价格。

第十七条有下列特殊情况之一的，应单列代表品计算差比价：

（一）非代表品与代表品的给药途径和剂型均相同，而适应症或功能主治完全不同的（不包括适应症或功能主治的增加和减少）；

（二）非代表品明确为仅限于小儿使用的；

（三）非代表品与代表品含量差异大于或等于 8 倍的。

第十八条有下列特殊情况之一，并在临床上具有重要意义的，可单列代表品计算差比价：

（一）使用特殊给药装置，由患者院外自行给药的注射类和喷射类制剂；

（二）适应症或功能主治部分改变，对临床产生重大影响的；

（三）口服片剂、胶囊剂中代表品为单剂量包装，非代表品为多剂量包装，且价格不高于相同剂型规格单剂量包装的；

（四）由于药物本身特性等原因，剂型或规格改变对药品疗效、安全性等产生重大影响的。

第十九条按差比价计算零售价格时，尾数按四舍五入的原则取舍。1 元以下，零售价格尾数保留到分；1 元（含1 元）至100 元，零售价格尾数保留到角；100 元以上（含100 元），零售价格尾数保留到元。

第二十条本规则下列用语的含义：

（一）“同种药品”，是指有效成分相同的药物制剂，其中：化学药品和生物制品，凡中文通用名或英文国际非专利药名（INN）中表达的有效成分相同的药物制剂，归类为同种药品。有效成分相同，虽命名不同或命名中酸根、碱基、金属元素、有效成分的结晶形式、结晶水数量、配比、溶媒及其他辅料等不同，也归类为同种药品。

中成药和天然药，凡国家标准规定的正式品名中剂型前的名称相同且处方相同的药物制剂，归类为同种药品。

认定化学药品、生物制品、中成药和天然药，应以国家药品监督管理部门的批准文号和有关规定为依据。

（二）“代表品”，是指同种药品中作为其他剂型规格品价格计算基础的剂型规格品。

（三）“含量”，是指药物制剂最小计量单位中包含的国家标准规定的有效成分、指标成分或活性单位的数量。

（四）“装量”，是指最小独立包装中标示的药物制剂的面积、容量或重量。

（五）“日治疗量”，是指按照药品说明书所示，与主要适应症或功能主治相匹配的每日使用剂量的平均值。

（六）“包装数量”，是指最小零售包装（不包括医院住院药房拆零出售的包装）内包含的按最小计量单位计算的制剂数量。

（七）“包装材料”，是指药品最小独立包装中，与药物制剂直接接触的药用包装材料。

（八）“单剂量包装”，是指最小零售包装内，以不超过药品单次服用的剂量为单元，彼此间通过包装材料（胶囊壳除外）进行密封，不直接接触的包装形式。

（九）“多剂量包装”，是指最小零售包装内，以超过药品单次服用的剂量为单元，彼此间无包装材料（胶囊壳除外）进行密封，直接接触的包装形式。

第二十一条本规则未明确差比价关系的，由省级价格主管部门根据本规则第四条规定，暂定差比价关系并抄报国家发展改革委。

第二十二条本规则自 2012 年1 月1 日起执行。2005 年1月7 日国家发展改革委发布的《药品差比价规则（试行）》及相关规定同时废止。

2010年版药典二部附录Ⅳ简介

实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。

列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。

图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。

函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。

熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。　

熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。

含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) ：

一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。

1.精密度

系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(sd或s)；相对标准(偏)差(rsd)，也称变异系数(cv)，表示。

生物样品分析时，常用rsd表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。

批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的sd值及rsd值。批内精密度也可视为日内精密度。所得rsd应争取达到5％以内，但不能超过10%。

批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的sd值及rsd值。批间精密度也可视为日间精密度。所得rsd应控制在15％以内。

2.准确度

是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。

由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。

制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算rsd，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。

回收率＝（平均测定值m -空白值b）/ 加入量a×100％

回收率的rsd一般应为2％以内。

3.检测限(lod)

是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 lod是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度s与噪音(或背景信号)强度n，以能达到s/n＝2或s/n＝3时的样品最低药浓为lod；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3s空)作为检测限的估计值。为使计算得到的lod值与实际测得的lod值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定lod。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。

4.定量限 (loq)

是指在保证具有一定可*性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。

它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可*性。它与上述的检测限的差别在于：定量限要定量测定某一药物在样品介质中的最低浓度，且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。确定定量限的方法也因所用方法不同而异。当用非仪器分析方法时，与上述检测限的确定方法相同；如用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的估计值，继之，再通过分析适当数量已知接近定量限或以定量限制备的样品来验证。

2018年执业药师《药学专业知识一》考试试题及答案(8)

目录 1 拼音 2 附录Ⅳ A 紫外－可见分光光度法 2.1 仪器的校正和检定 2.2 对溶剂的要求 2.3 测定法 3 附录Ⅳ C 红外分光光度法 3.1 仪器及其校正 3.2 供试品的制备及测定 4 附录Ⅳ D 原子吸收分光光度法 4.1 对仪器的一般要求 4.2 测定法 5 附录Ⅳ E 荧光分析法 5.1 测定法 5.2 注意事项 6 附录Ⅳ F 火焰光度法 6.1 对仪器的一般要求 6.2 测定法 1 拼音

2010 nián bǎn yào diǎn èr bù fù lù Ⅳ

《中华人民共和国药典》（2010年版）二部附录Ⅳ 分光光度法

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

常用的波长范围为：（1） 200～400nm的紫外光区；（2）400～760nm的可见光区；（3）760～2500nm的近红外光区；（4）2.5～25μm（按波数计为4000～400cm1）的中红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。

单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式：

式中A为吸光度；

T为透光率；

E为吸收系数，采用的表示方法是（），其物理意义为当溶液浓度为1% （g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值；

c为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；

l为液层厚度，cm。

物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。

2 附录Ⅳ A 紫外－可见分光光度法 2.1 仪器的校正和检定

1．波长?由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm, 253.65nm, 275.28nm, 296.73nm, 313.16nm,334.15nm, 365.02nm, 404.66nm, 435.83nm, 546.07nm与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm，287.5nm，333.7nm，360.9nm,418.5nm,460.0nm,484.5nm,536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬（Ho2O3）4%的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm, 287.18nm, 333.44nm, 345.47nm, 361.31nm, 416.28nm,451.30nm,485.29nm,536.64nm和640.52nm。

仪器波长的允许误差为：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm。

2．吸光度的准确度?可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。

波长/nm

235（最小）

257（最大）

313（最小）

350（最大）

吸收系数（）的规定值

124.5

144.0

48.6

106.6

吸收系数（）的许可范围

123.0～126.0

142.8～146.2

47.0～50.3

105.5～108.5

3．杂散光的检查?可按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。

试剂

浓度／% （g/ml）

测定用波长/nm

透光率／%

碘化钠

亚硝酸钠

1.00

5.00

220

340

<0.8

2.2 对溶剂的要求

含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。

2.3 测定法

测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。

当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液的pH值和对照品溶液的pH值调成一致。

1．鉴别和检查?分别按各品种项下规定的方法进行。

2．含量测定?一般有以下几种方法。

（1）对照品比较法?按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度：

cX（AX/AR）cR

式中cX为供试品溶液的浓度；

AX为供试品溶液的吸光度；

CR为对照品溶液的浓度；

AR为对照品溶液的吸光度。

（2）吸收系数法?按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。

（3）计算分光光度法?计算分光光度法有多种，使用时应按各品种项下规定的方法进行。当吸光度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品的测试条件应尽可能一致。计算分光光度法一般不宜用作含量测定。

（4）比色法?供试品本身在紫外－可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区，这种测定方法称为比色法。

用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）法计算供试品浓度。

当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。

3 附录Ⅳ C 红外分光光度法 3.1 仪器及其校正

可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm1，2851cm1，1601cm1，1028cm1，907cm1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm1附近的波数误差应不大于±5cm1，在1000cm1附近的波数误差应不大于±1cm1。

用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm1与谷2870cm1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm1与谷1589cm1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm1。

3.2 供试品的制备及测定

1．原料药鉴别?除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对。

当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法绘制光谱后比对。

2．制剂鉴别?品种鉴别项下应明确规定制剂的前处理方法，通常采用溶剂提取法。提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。提取的样品再经适当干燥后依法进行红外光谱鉴别。

3．多组分原料药鉴别?不能采用全光谱比对，可借鉴注意事项“2（3）”的方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。

4．晶型、异构体限度检查或含量测定?供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

注意事项

1．各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集××图）一致”，系指《药品红外光谱集》各卷所载的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所载的图谱为准。

2．药物制剂经提取处理并依法绘制光谱，比对时应注意以下四种情况：

（1）辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行比对；

（2）辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对；

（3）待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择3～5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%；

（4）待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。

3．由于各种型号的仪器性能不同，供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。

4 附录Ⅳ D 原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。

4.1 对仪器的一般要求

所用仪器为原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。

1．光源?常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。

2．原子化器?主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。

（1）火焰原子化器?由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔－空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

（2）石墨炉原子化器?由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。

（3）氯化物发生原子化器?由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。

（4）冷蒸气发生原子化器?由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进行测定。

3．单色器?其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。

4．检测系统?由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。

5．背景校正系统?背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校正法有连续光源（在紫外光区通常用氘灯）、塞曼效应、自吸效应等。

在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用。

4.2 测定法

第一法（标准曲线法）?在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

第二法（标准加入法）?取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图）。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。

图?标准加入法测定图示

当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法操作，设对照品溶液的读数为α，供试品溶液的读数为b，b值应小于（ab）。

5 附录Ⅳ E 荧光分析法

某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外－可见分光光度法为高，但浓度太高的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。

5.1 测定法

所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各品种项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并制备对照品溶液和供试品溶液。

通常荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测定荧光强度与浓度的线性关系。当线性关系良好时，可在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校正仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，分别读取对照品溶液及其试剂空白的荧光强度与供试品溶液及其试剂空白的荧光强度，用下式计算供试品浓度：

式中cX为供试品溶液的浓度；

Cr为对照品溶液的浓度；

RX为供试品溶液的荧光强度；

RXb为供试品溶液试剂空白的荧光强度；

Rr为对照品溶液的荧光强度；

Rrb为对照品溶液试剂空白的荧光强度。

因荧光分析法中的浓度与荧光强度的线性较窄，故（RXRXb）/（RrRrb）应控制在0.5～2之间为宜，如若超过，应在调节溶液浓度后再测。

当浓度与荧光强度明显偏离线性时应改用工作曲线法。对易被光分解或弛豫时间较长的品种，为使仪器灵敏度定标准确，避免因激发光多次照射而影响荧光强度，可选择一种激发光和发射光波长与供试品近似而对光稳定的物质配成适当浓度的溶液，作为基准溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等。在测定供试品溶液时选择适当的基准溶液代替对照品溶液校正仪器的灵敏度。

5.2 注意事项

荧光分析法因灵敏度高，故应注意以下干扰因素。

（1）溶剂不纯会带入较大误差，应先做空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。

（2）溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。

（3）所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。

（4）温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。

（5）溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

（6）测定时需注意溶液的pH值和试剂的纯度等对荧光强度的影响。

6 附录Ⅳ F 火焰光度法

某些含堿金属或堿土金属元素的供试品溶液用喷雾装置以气溶胶形式引入火焰光源中，靠火焰的热能将供试品元素原子化并激发出它们的特征光谱，通过光电检测系统测量出待测元素特征谱线的强度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较对照品溶液和供试品溶液的发光强度，求得供试品中待测元素的含量。

6.1 对仪器的一般要求

所用仪器为火焰光度计，由燃烧系统、单色器和检测系统等部件组成。

燃烧系统由喷雾装置、燃烧灯以及供应燃料气体和助燃气体的装置等组成。燃烧火焰通常是用空气作助燃气，用煤气或液化石油气等作燃料气组成的火焰，即空气－煤气或空气－液化石油气火焰。

仪器某些工作条件（如火焰类型、火焰状态、空气压缩机供应压力等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况，应按各品种项下的规定选用。

6.2 测定法

?2019执业药师中药学知识一高频考点试题七

三、多项选择题

　1、关于1995年版《中国药典》叙述正确的是

　A、分为两部 B、属于中国颁布的第6版药典 C、包含中药、化学药和生物制品三部

　D、红外光谱集属于第二部 E、外文名取消拉丁名，改用英文名

　正确答案 ABE

　答案解析

　2005年版药典开始分为三部，三部收载生物制品;红外光谱集从1990年版药典已经另行出版了。所以此题CD错误。

　2、《中国药典》规定酸度计校正的缓冲溶液有(25℃)

　A、硼砂标准缓冲液pH9.18 B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86 C、盐酸盐标准缓冲液pH1.68

　D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45 E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.01

　正确答案 ABDE

　答案解析

　《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有以上ABDE四种。还有草酸盐标准缓冲液pH1.68。

　3、非水碱量法中通常加入醋酐的目的是

　A、加速反应进行 B、除去高氯酸中水分 C、除去原料中乙醇 D、除去原料中杂质 E、除去冰醋酸中水分

　正确答案 BE

　答案解析

　由于非水碱量法中，高氯酸和冰醋酸中的水分会影响测定结果，所以加入醋酐的目的就是为了除去两者之中的水分。

　4、紫外-可见分光光度计的光源是

　A、钨灯 B、氢灯 C、氘灯 D、卤钨灯 E、汞灯

　正确答案 ABCD

　答案解析

　紫外光区通常采用氢灯或氘灯，可见光区采用钨灯或卤钨灯。

　5、《中国药典》规定，下列使用HPLC法测定含量的是

　A、丙磺舒 B、布洛芬 C、布洛芬片 D、阿司匹林 E、阿司匹林片

　正确答案 ACE

　答案解析

　以上五个选项除了阿司匹林和布洛芬原料药采用酸碱滴定法测定含量之外，其余均采用HPLC法测定含量。

　6、经长久贮存或高温加热，盐酸普鲁卡因注射液变黄的原因，下列选项有关的是

　A、成盐反应 B、芳伯氨基的缩合反应 C、该药物水解产生对氨基苯甲酸

　D、对氨基苯甲酸脱羧产生苯胺 E、苯胺被氧化为**化合物

　正确答案 CDE

　答案解析

　盐酸普鲁卡因注射液在制备的过程中，受灭菌温度、时间等因素的影响，酯结构水解生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。对氨基苯甲酸随贮存时间的延长或受热，还可能进一步脱羧转化为苯胺，进而被氧化为有色物使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。

　7、《中国药典》(2010年版)规定磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑均需要检查的项目有

　A、酸度 B、炽灼残渣 C、氯化物 D、重金属 E、硫酸盐

　正确答案 ABCD

　答案解析

　本题考点是《中国药典》(2010年版)规定磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑均需要检查的项目有酸度、溶液的澄清度与颜色、氯化物、重金属和炽灼残渣。磺胺甲恶唑需要检查硫酸盐。

　8、可用于甾体激素类药物鉴别的反应为

　A、有机氟反应 B、与菲林试剂的反应 C、与亚硝基铁的沉淀反应

　D、与异烟肼的反应 E、与三氯化铁的显色反应

　正确答案 ABCDE

　答案解析

　本题考查的是甾体激素类药物的鉴别反应，以上选项全是。

　模拟试卷二

　一、最佳选择题

　1、《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，并首次将《中国生物制品规程》并入药典第三部

　A、1995年版

　B、2000年版

　C、2005年版

　D、2010年版

　E、2013年版

　正确答案 C

　答案解析

　中国药典从2005年版开始改为三部。

　2、下列不属于量器的是

　A、移液管

　B、容量瓶

　C、锥形瓶

　D、滴定管

　E、量筒

　正确答案 C

　答案解析

　实验室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。锥形瓶不可以用于体积的量取。

　3、以下哪项可以表示分析方法的准确度

　A、空白试验

　B、耐用性试验

　C、重现性试验

　D、回收率试验

　E、重复性试验

　正确答案 D

　答案解析

　准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。

　4、测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml，样品管长度为20cm，测得的旋光度为+3.25°，则比旋度为

　A、+32.5°

　B、+325°

　C、+6.50°

　D、+65.0°

　E、+16.25°

　正确答案 A

　答案解析

　比旋度的计算公式为[α]20D=100α/lc其中α为旋光度，l为供试液的测定管的长度，c为供试液的浓度。[α]20D为供试液的比旋度。将题中的数据代入公式中，即得某药物的比旋度为+32.5°。注意l的单位是dm，c的单位是g/100ml，注意转换。

　5、碘量法所使用的指示剂为

　A、甲基橙

　B、酚酞

　C、百里酚蓝

　D、淀粉

　E、邻二氮菲

　正确答案 D

　答案解析

　本题考点是碘量法的指示剂，其属于氧化还原法，是用淀粉作为指示剂指示重点。

　6、红外光谱中烯键的特征吸收峰为

　A、3750～3000cm-1

　B、3300～3000cm-1

　C、3000～2700cm-1

　D、1900～1650cm-1

　E、1670～1500cm-1

　正确答案 E

　答案解析

　表5-1 典型化学基团的红外吸收特征峰

　峰位(cm-1)峰强　振动形式　归属集团或化学键

　3750～3000强　vOH、vNHO-H、N-H

　3300～3000弱～中等　v≡CH、v=CH、vArH≡CH、=CH、Ar-H

　3000～2700弱～强　v-CH　C-H(烷基)、-CHO

　2400～2100弱～中等　vC≡C、vC≡NC≡C、C≡N

　1900～1650强　vC=OC=O(醛、酮、羧酸及其衍生物)

　1670～1500中等～强　vC=C、vC=H、δN-H　C=C、C=N、N-H

　1300～1000强　vC-OC-O(醚、酯、羧酸)

　1000～ 650中等～强　δ=C-H、δAr-H不同取代形式双键、苯环

　7、薄层色谱法中，点样基线与底边的距离一般为

　A、0.2cm

　B、0.5cm

　C、1.0cm

　D、1.5cm

　E、2.0cm

　正确答案 E

　答案解析

　除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2～4mm(高效薄层板为1～2mm)，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0～2.0cm (高效薄层板可不小于5mm)。

　8、测定血样及组织匀浆等样品中的药物时，首先应该去除

　A、蛋白质

　B、有机酸

　C、葡萄醛酸苷

　D、含硫化合物

　E、硫酸酯缀合物

　正确答案 A

　答案解析

　在测定血样及组织匀浆等样品中的药物时，首先应去除蛋白质。

　9、Ag(DDC)法检查砷盐时，目视比色或于510nm波长处测定吸收度的有色胶态溶液中的红色物质应为

　A、氯化汞沉淀

　B、氯化银沉淀

　C、砷盐

　D、胶态金属银

　E、胶态砷盐

　正确答案 D

　答案解析

　Ag-DDC法的原理：砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银。

　10、按《中国药典》规定，布洛芬的有关物质检查应采用

　A、气相色谱法

　B、酸碱滴定法

　C、薄层色谱法

　D、紫外分光光度法

　E、高效液相色谱法

　正确答案 C

　答案解析

　布洛芬有关物质检查：采用薄层色谱法，以自身稀释对照法检查。使用硅胶G薄层板，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：5：1)为展开剂，1%高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂，于120℃加热20分钟后在紫外光(365nm)灯下检视，限度为1.0%。

　11、肾上腺素及其盐类药物分析中应检查的特殊杂质为

　A、酮体

　B、对氨基酚

　C、游离水杨酸

　D、对氨基苯甲酸

　E、对氯乙酰苯胺

　正确答案 A

　答案解析

　本题考点是肾上腺素及其盐类药物分析中应检查的特殊杂质为容易氧化的产物酮体。

　12、取某苯二氮(艹卓)类药物约10mg，加硫酸3ml溶解后，紫外灯下检视，显黄绿色荧光

　A、氧氟沙星

　B、地西泮

　C、盐酸氯丙嗪

　D、氟康唑

　E、硝苯地平

　正确答案 B

　答案解析

　地西泮与硫酸的反应：取本品约10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外光(365nm)灯下检视，显黄绿色荧光。

　13、能够区分磷酸可待因与盐酸吗啡的试剂为

　A、铜吡啶试液

　B、氨试液

　C、甲醛硫酸试液

　D、异烟肼

　E、红外光谱法

　正确答案 B

　答案解析

　磷酸可待因的水溶液加氨试液后，因游离的可待因可溶于氨碱性溶液中，故无沉淀生成。该反应可与盐酸吗啡相区别。

　14、丙酸睾酮属于哪类激素

　A、雌激素

　B、孕激素

　C、皮质激素

　D、抗雌激素

　E、雄性激素

　正确答案 E

　答案解析

　丙酸睾酮是临床上常用的雄性激素药物，为睾酮的衍生物。

　15、碘量法测定维生素C含量：取本品0.200g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.0500mol/L)滴定至溶液显蓝色时，消耗20.00ml;已知维生素C的分子量为176.13，求得维生素C的百分含量为

　A、88.10%

　B、91.80%

　C、93.50%

　D、95.40%

　E、98.90%

　正确答案 A

　答案解析

　由滴定反应可知，1mol的I2相当于1mol的维生素C，维生素C的分子量为176.13，因此每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。

　16、《中国药典》规定的硫酸庆大霉素的含量测定采用

　A、GC法

　B、HPLC法

　C、络酸钾滴定法

　D、紫外-可见分光光度法

　E、抗生素微生物检定法

　正确答案 E

　答案解析

　本题考点是《中国药典》(2010年版)规定的硫酸庆大霉素颗粒剂的含量测定采用抗生素微生物检定法。

　二、配伍选择题

　1、A.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到1ml中溶解

　B.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到10ml中溶解

　C.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到100ml中溶解

　D.溶质(1g或1ml)在溶剂1000ml中不能完全溶解

　E.溶质(1g或1ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解

　<1> 、极易溶解

　正确答案 A

　<2> 、几乎不溶

　正确答案 E

　答案解析

　质量标准中药品的近似溶解度可用“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”等名词术语表示。《中国药典》凡例对以上术语有明确的规定。如“极易溶解"系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;“几乎不溶或不溶”系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。

　2、A.含量测定

　B.效价测定

　C.鉴别反应

　D.杂质检查

　E.检验

　<1> 、用HPLC测定药物的含量

　正确答案 A

　<2> 、利用硫酸钡沉淀反应控制药物中硫酸根杂质的限量

　正确答案 D

　<3> 、采用红外光谱法确定某药物的真伪

　正确答案 C

　答案解析

　本组题的考点是各名词的定义和分析方法的特点说明。

　3、A.光源

　B.单色器

　C.吸收池

　D.检测器

　E.属于处理系统

　紫外可见分光光度计基本结构

　<1> 、光栅

　正确答案 B

　<2> 、氘灯

　正确答案 A

　<3> 、比色皿

　正确答案 C

　<4> 、光电倍增管

　正确答案 D

　答案解析

　本题考察紫外可见分光光度计基本结构，注意对应不同部件的归属。

　4、A.1000～650cm-1

　B.1900～1650cm-1

　C.3750～3000cm-1

　D.2400～2100cm-1

　E.1300～1000cm-1

　以下红外吸收光谱主要特征峰的波数

　<1> 、ν C≡C

　正确答案 D

　<2> 、ν C-O

　正确答案 E

　<3> 、νC=O

　正确答案 B

　<4> 、νO-H

　正确答案 C

　答案解析

　5、A.峰宽

　B.标准差

　C.相对保留值

　D.半高峰宽

　E.保留时间

　色谱柱理论塔板数计算公式n=5.54(tR/Wh/2)2中，各符号的含义是

　<1> 、tR

　正确答案 E

　答案解析

　本题考查色谱塔板数计算公式的含义;tR指的是保留时间，Wh/2指的是半高峰宽。

　<2> 、Wh/2

　正确答案 D

　答案解析

　本题考查色谱塔板数计算公式的含义;tR指的是保留时间，Wh/2指的是半高峰宽。

　6、A.电位法

　B.淀粉指示液

　C.甲基橙指示液

　D.结晶紫指示液

　E.永停指示终点法

　<1> 、银量法测定苯巴比妥的含量

　正确答案 A

　<2> 、溴量法测定司可巴比妥钠的含量

　正确答案 B

　答案解析

　银量法测定苯巴比妥的含量使用电位法指示终点;溴量法测定司可巴比妥钠的含量使用淀粉作为指示剂指示终点。

　7、A.高效液相色谱法

　B.非水滴定法

　C.溴酸钾滴定法

　D.亚硝酸钠滴定法

　E.紫外分光光度法

　<1> 、《中国药典》规定盐酸普鲁卡因的含量测定采用

　正确答案 D

　答案解析

　盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。

　<2> 、《中国药典》规定盐酸利多卡因的含量测定采用

　正确答案 A

　答案解析

　《中国药典》采用HPLC法测定盐酸利多卡因的含量。

　<3> 、《中国药典》规定对乙酰氨基酚的含量测定采用

　正确答案 E

　对乙酰氨基酚结构中有苯环，在碱性溶液中，在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定含量。

　<4> 、《中国药典》规定肾上腺素的含量测定采用

　正确答案 B

　答案解析

　肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。

　8、A.1/2

　B.1

　C.2

　D.3

　E.4

　<1> 、非水溶液滴定法测定硫酸阿托品，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液

　正确答案 B

　<2> 、铈量法测定硝苯地平，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液

　正确答案 C

　<3> 、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液

　正确答案 D

　<4> 、银量法测定苯巴比妥，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液

　正确答案 B

　答案解析

　本题考察滴定时候，被滴定物与滴定剂的摩尔比;阿托品与高氯酸是1:1;硝苯地平和硫酸铈是1:2;硫酸奎宁与高氯酸是1:3;苯巴比妥与硝酸银也是1:1。

　9、A.TLC

　B.HPLC

　C.配制成50mg/ml的溶液，测定旋光度，不得过-0.40°

　D.配制成2.0mg/ml的溶液，在310nm处测定，吸收度不得大于0.05

　E.供试品溶液加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色

　以下药物的特殊杂质检查方法是

　<1> 、盐酸吗啡中的**酸

　正确答案 E

　答案解析

　**酸阿片中含有**酸，在提取吗啡时，可能引入**酸。**酸在微酸性溶液中遇三氯化铁生成红色的**酸铁。

　检查方法：取本品0.15g，加水5ml溶解后，加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色。

　<2> 、磷酸可待因中的吗啡

　正确答案 B

　答案解析

　磷酸可待因中的有关物质主要是吗啡等物质，其中吗啡是由于吗啡甲基化不完全，分离不尽而引入。《中国药典》采用高效液相色谱法检查有关物质。

　<3> 、硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱

　正确答案 A

　答案解析

　硫酸奎宁在制备过程中，可能引入其他金鸡纳碱。《中国药典》采用薄层色谱法以供试品溶液自身稀释对照法(高低浓度对比法)检查。

　<4> 、硫酸阿托品中的莨菪碱

　正确答案 C

　答案解析

　硫酸阿托品为消旋体，无旋光性。而莨菪碱为左旋体，有旋光性。莨菪碱系因阿托品消旋不完全引入，《中国药典》采用旋光度法来控制莨菪碱的限量。

　检查方法：取本品，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.40°。

　10、A.目视比色法

　B.薄层色谱法

　C.气相色谱法

　D.紫外分光光度法

　E.高效液相色谱法

　<1> 、《中国药典》规定，肾上腺素中检查酮体的方法是

　正确答案 D

　答案解析

　肾上腺素中检查酮体的方法是紫外分光光度法。

　<2> 、《中国药典》规定，中检查有关物质的方法是

　正确答案 E

　答案解析

　中的有关物质主要是合成反应的中间体和副产物等，《中国药典》采用高效液相色谱法检查。

　<3> 、《中国药典》规定，雌二醇缓释贴片检查含量均匀度的方法是

　正确答案 E

　答案解析

　《中国药典》采用高效液相色谱法测定雌二醇缓释贴片的含量均匀度。

2019执业药师中药学知识一高频考点试题七

　最佳选择题

　1、脂肪性基质栓剂的融变时限是

　A、15min

　B、30min

　C、45min

　D、60min

　E、75min

　2、栓剂在肛门2cm处给药后，药物的吸收途径

　A、药物→直肠下静脉和肛门静脉→下腔静脉→大循环

　B、药物→直肠上静脉→门静脉→大循环

　C、药物→门静脉→肝脏→大循环

　D、药物→直肠下静脉和肛门静脉→肝脏→大循环

　E、药物→直肠下静脉和肛门静脉→大部分药物进入下腔大静脉→大循环

　3、发挥全身作用的栓剂在直肠中最佳的用药部位在

　A、应距肛门口2cm处

　B、接近直肠上、中、下静脉

　C、接近直肠上静脉

　D、接近直肠下静脉

　E、接近肛门括约肌

　4、硬胶囊壳中加入甘油的目的是

　A、增加胶液的胶冻力

　B、防止药物的氧化

　C、防止发生霉变

　D、增加胶囊的韧性及弹性

　E、调整胶囊剂的口感

　5、空胶囊制备中，为保证囊壳质量需加入辅料，其琼脂是作为

　A、防腐剂

　B、遮光剂

　C、增稠剂

　D、增塑剂

　E、成型材料

　6、可用作软胶囊填充物料的是

　A、药物的水溶液

　B、药物的乙醇溶液

　C、药物的水混悬液

　D、药物的油水溶液

　E、药物的O/W溶液

　7、硬胶囊壳中不需添加的是

　A、崩解剂

　B、增稠剂

　C、遮光剂

　D、着色剂

　E、防腐剂

　8、现行版药典规定硬胶囊内容物水分限度为

　A、≤5.0%

　B、≤6.0%

　C、≤9.0%

　D、≤10.0%

　E、≤12.0%

　9、现行版药典规定，硬胶囊剂崩解时限规定为

　A、15min

　B、20min

　C、30min

　D、35min

　E、40min

　10、对水丸特点叙述不当的是

　A、表面光滑不易吸潮、变质

　B、便于服用，利于贮存

　C、药物的均匀性及溶散时间不易控制

　D、操作不当易影响溶散、崩解

　E、溶散、释药缓慢，可减少不良反应

　11、含有毒性及刺激性强的药物宜制成

　A、水丸

　B、蜜丸

　C、蜡丸

　D、浓缩丸

　E、水蜜丸

　12、滴丸的溶散时限为

　A、5min

　B、15min

　C、30min

　D、45min

　E、60min

　13、下列不需要做溶散时限检查的是

　A、小蜜丸

　B、大蜜丸

　C、水丸

　D、浓缩丸

　E、滴丸

　14、《中国药典》中除另有规定外，蜜丸水分限量为

　A、≤15%

　B、≤16%

　C、≤17%

　D、≤18%

　E、≤1g%

　15、现行药典规定颗粒剂水分含量限度为

　A、≤6.0%

　B、≤5.0%

　C、≤8.0%

　D、≤4.0%

　E、无规定

　16、颗粒剂的特点不包括

　A、服用剂量较小

　B、制备工艺适合大生产

　C、吸收、奏效较快

　D、服用携带方便

　E、表面积大，质量不稳定

　17、《中国药典》2010年版规定的颗粒剂粒度的检查中，不能通过1号筛和能通过5号筛的颗粒和粉末总和不得过

　A、10%

　B、12%

　C、5%

　D、6%

　E、15%

　18、将处方中全部饮片粉碎成细粉，加适宜辅料制成的中药片剂称为

　A、半浸膏片

　B、提纯片

　C、分散片

　D、全浸膏片

　E、全粉末片

　19、片剂辅料中可用作崩解剂的是

　A、滑石粉

　B、糊精

　C、乙基纤维素

　D、阿拉伯胶

　E、羧甲基淀粉钠

　20、片剂制备中目前代替乳糖的混合辅料是

　A、淀粉、糊精、甘露醇(5：1：1)

　B、淀粉、糊精、糖粉(5：1：1)

　C、淀粉、糖粉、糊精(7：2：1)

　D、淀粉、糊精、糖粉(7：5：1)

　E、淀粉、糊精、糖粉(7：1：1)

　21、可作片剂的黏合剂、崩解剂、助流剂和稀释剂，可用于粉末直接压片的辅料为

　A、淀粉浆

　B、微晶纤维素

　C、糖浆

　D、乙醇

　E、羟丙基甲基纤维素

　22、为粉末直接压片优良的助流剂、润滑剂、抗黏附剂、吸收剂的辅料是

　A、月桂醇硫酸钠

　B、聚乙二醇

　C、硬脂酸镁

　D、滑石粉

　E、微粉硅胶

　23、下列既可做填充剂，又可做崩解剂、吸收剂的是

　A、微晶纤维素

　B、羧甲基纤维素钠

　C、淀粉

　D、糊精

　E、微粉硅胶

　24、用羧甲基淀粉钠作片剂的崩解剂，其作用机理主要是

　A、膨胀作用

　B、毛细管作用

　C、湿润作用

　D、产气作用

　E、酶解作用

　25、下列可作为片剂崩解剂的是

　A、磷酸氢钙

　B、干燥淀粉

　C、滑石粉

　D、糊精

　E、葡萄糖

　26、在片剂制备中硬脂酸镁可作为

　A、湿润剂

　B、润滑剂

　C、吸收剂

　D、稀释剂

　E、干燥黏合剂

　27、适宜作为溶液片和泡腾片润滑剂的是

　A、羧甲基淀粉钠

　B、滑石粉

　C、甘露醇

　D、聚乙二醇

　E、硬脂酸镁

　28、阴道片的融变时限为

　A、5min

　B、15min

　C、30min

　D、45min

　E、60min

　29、最新版《中国药典》对片剂重量差异检查的规定中，描述正确的是

　A、不得有2片超出限度1倍

　B、不得有1片超出限度2倍

　C、超出重量差异限度的不得多于3片

　D、超出重量差异限度的不得多于2片

　E、包糖衣后仍需检查

　30、《中国药典》2010年版一部规定，中药片剂崩解时限，正确的为

　A、药材原粉片在60min内

　B、浸膏片在30min内

　C、口含片在30min内

　D、半浸膏片在30min内

　E、糖衣片在60min内

　31、二相气雾剂为

　A、溶液型气雾剂

　B、O/W乳剂型气雾剂

　C、W/O乳剂型气雾剂

　D、混悬型气雾剂

　E、吸入粉雾剂

　32、以泡沫形态喷出的剂型是

　A、混悬型气雾剂

　B、吸入粉雾剂

　C、溶液型气雾剂

　D、泡沫剂

　E、喷雾剂

　33、吸入型气雾剂药物的主要吸收部位是

　A、肺泡

　B、气管

　C、支气管

　D、细支气管

　E、咽喉

　34、有关抛射剂的叙述中，错误的为

　A、抛射剂是一类高沸点物质

　B、抛射剂在常温下蒸气压大于大气压

　C、抛射剂在耐压的容器中产生压力

　D、抛射剂是气雾剂中药物的溶剂

　E、抛射剂是气雾剂中药物的稀释剂

　35、决定气雾剂每次用药剂量的因素是

　A、药物的量

　B、附加剂韵量

　C、抛射剂的量

　D、耐压容器的容积

　E、定量阀门的容积

　36、下列关于气雾剂的概念叙述正确的是

　A、系指药物与适宜抛射剂装于具有特制阀门系统的耐压容器中而制成的，制剂

　B、是借助于手动泵的压力将药液喷成雾状的制剂

　C、系指微粉化药物与载体以胶囊、泡囊或高剂量储库形式，采用特制的干粉吸入装置，由患者主动吸入雾化药物的制剂

　D、指微粉化药物与载体以胶囊、泡囊储库形式装于具有特制阀门系统的耐压密封容器中而制成的制剂

　E、指药物与适宜抛射剂采用特制的干粉吸人装置，由患者主动吸入雾化药物的制剂

　37、气雾剂质量要求中，大多数吸入用气雾剂和喷雾剂的药粉粒度应控制在

　A、3μm以下

　B、5μm以下

　C、6μm以下

　D、8μm以下

　E、12μm以下

　38、可增加胶剂透明度和硬度，并有矫味作用的辅料是

　A、白酒

　B、明矾

　C、麻油

　D、冰糖

　E、黄酒

　39、胶剂制备中，加入冰糖的目的是

　A、增加透明度和硬度

　B、降低胶块粘度

　C、收胶时消泡

　D、除去杂质

　E、矫味矫臭

　40、熬制阿胶的原料是

　A、质优的甲类

　B、质优的骨类

　C、质优的牛皮

　D、质优的驴皮

　E、质优的角类

　答案部分

　1、

　正确答案 B

　答案解析融变时限除另有规定外，脂肪性基质的栓剂应在30分钟内全部融化、软化或触压时无硬芯;水溶性基质的栓剂应在60分钟内全部溶解。

　2、

　正确答案 E

　答案解析肛门给药后，药物在直肠的吸收主要途径有：①经直肠上静脉吸收，由门静脉进入肝脏，再由肝脏进入大循环;②经直肠下静脉和肛门静脉吸收，由髂内静脉绕过肝脏，从下腔大静脉直接进入大循环;③经直肠淋巴系统吸收。

　3、

　正确答案 A

　答案解析栓剂塞入直肠的深度影响药物的吸收，当栓剂塞入距肛门口2cm处时，其给药量的50%～70%可不经过门肝系统。另外，直肠有粪便存在、腹泻及组织脱水等均能影响药物从直肠部位的吸收。直肠液的pH约为7.4，且无缓冲能力，对弱酸弱碱物的吸收都有影响。

　4、

　正确答案 D

　答案解析增塑剂，如甘油、山梨醇、羧甲基纤维素钠等，可增加囊壳的韧性与可塑性。

　5、

　正确答案 C

　答案解析增稠剂：如琼脂可增加胶液的凝结力。

　6、

　正确答案 D

　答案解析软胶囊对填充物料的要求：软胶囊可填充各种油类或对囊壁无溶解作用的药物溶液或混悬液，也可充填固体药物。

　7、

　正确答案 A

　答案解析硬胶囊中需要加入的附加剂为：增塑剂、增稠剂、遮光剂、着色剂、防腐剂、增光剂、芳香矫味剂。

　8、

　正确答案 C

　答案解析水分：除另有规定外，硬胶囊内容物的含水分量不得过9.0%，硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。

　9、

　正确答案 C

　答案解析崩解时限：硬胶囊的崩解时限为30分钟、软胶囊的崩解时限为1小时。

　10、

　正确答案 E

　答案解析水丸的特点：①丸粒较小，表面光滑，便于服用，不易吸潮，利于贮存;②可根据药物性质分层泛丸。将易挥发、刺激性等药物泛入内层，可掩盖药物的不良气味，提高挥发性成分的稳定性;或将缓释、速释药物分别泛入丸剂内、外层，制成长效制剂;③较易溶散，吸收、显效较快，尤适于中药解表和消导制剂;④生产设备简单，可小量制备或大量生产。⑤多采用饮片细粉泛制，易引起微生物污染;药物的均匀性及溶散时间也较难控制。

　11、

　正确答案 C

　答案解析蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。“蜡丸取其难化而旋旋取效或毒药不伤脾胃”，即蜡丸在体内不溶散，缓缓持久释放药物，与现代骨架型缓释、控释释药系统相似。毒性或刺激性强的药物，制成蜡丸可减轻毒性和刺激性。但其释药速率的控制难度大，目前蜡丸品种少。

　12、

　正确答案 C

　答案解析溶散时限：除另有规定外，小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1h内全部溶散;浓缩丸和糊丸应在2h时内全部溶散;滴丸应在30min内全部溶散，包衣滴丸应在1h内全部溶散。蜡丸在盐酸溶液中(9→1000)检查2h，不得有裂缝、崩解或软化现象，再在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中检查，1h内应全部崩解;大蜜丸不检查溶散时限。

　13、

　正确答案 B

　答案解析除另有规定外，大蜜丸及研碎、嚼碎后或用开水、黄酒等分散后服用的丸剂不检査溶散时限。

　14、

　正确答案 A

　答案解析除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0%;水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过12.0%;水丸、糊丸、浓缩水丸、不得过9.0%。蜡丸、滴丸不检查水分。

　15、

　正确答案 C

　答案解析水分：除另有规定外，颗粒剂含水分不得过8.0%。

　16、

　正确答案 E

　答案解析颗粒剂的特点：①剂量较小，服用、携带、贮藏、运输均较方便;②色、香、味俱佳深受患者欢迎;③肠溶颗粒耐酸而在肠液中释放活性成分或控制药物在肠道内定位释放，可防止药物在胃内分解失效，避免对胃的刺激性;④可制为缓释、控释制剂而达到缓释、控释的目的;⑤适于工业生产，产品质量稳定;⑥必要时进行包衣可增加防潮性，亦可掩盖药物的不良气味;⑦某些中药颗粒具有一定吸湿性，包装不严易吸湿结块;少数品种颗粒松散，细粉较多。

　17、

　正确答案 E

　答案解析粒度：不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得过15%。

　18、

　正确答案 E

　答案解析本题考查的是中药片剂的类型。片剂的类型主要包括：①全浸膏片：将处方全部饮片提取制得的浸膏制成的片剂;②半浸膏片：将处方部分饮片细粉与其余药料制得的稠膏混合制的的片剂;③全粉末片：将处方中的全部饮片粉碎成细粉，加适量辅料制得的片剂;④提纯片：以处方饮片提取的有效成分或有效部位的细粉为原料，加适宜辅料制成的片剂。

　19、

　正确答案 E

　答案解析膨胀作用

　片剂中的崩解剂吸水后，因其自身充分膨胀而体积显著增大，促使片剂的结合力瓦解而崩散。崩解剂膨胀能力大小可以其膨胀率为评价指标，膨胀率越大崩解效果越好。羧甲基淀粉钠吸水后的膨胀率达原体积的300倍，其崩解作用十分显著。某些药物因溶解时产热而使片剂中残存的空气膨胀，对促进片剂崩解也有一定作用。

　20、

　正确答案 E

　答案解析乳糖

　为白色结晶性粉末，略带甜味;易溶于水，无引湿性;具良好的流动性、可压性;性质稳定，可与大多数药物配伍。乳糖是优良的填充剂，制成的片剂光洁、美观，硬度适宜，释放药物较快，较少影响主药的含量测定，久贮不延长片剂的崩解时限，尤其适用于引湿物。喷雾干燥乳糖可选作粉末直接压片辅料。但本品量少价格较高，国内现多用淀粉：糊精：糖粉(7：1：1)混合物替代。

　21、

　正确答案 B

　答案解析微晶纤维素：可作片剂的黏合剂、崩解剂、助流剂和稀释剂，可用于粉末直接压片。因具吸湿潮解性，故不宜用于包衣片及某些遇水不稳定的药物。

　22、

　正确答案 E

　答案解析微粉硅胶：为轻质白色无定形粉末，不溶于水，但亲水性强;比表面积大，有良好的流动性、可压性和附着性。为粉末直接压片优良的助流剂、润滑剂、抗黏附剂、吸收剂。

　23、

　正确答案 C

　答案解析淀粉

　系葡萄糖的聚合物，由直链淀粉(以仅α—1，4苷键连接的葡萄糖单元)和支链淀粉(以α—1，6苷键连接由D一葡萄糖聚合而成的分支状淀粉)组成的白色细粉;性质稳定，能与大多数药物配伍;不溶于冷水和乙醇，在水中加热到62～72℃可糊化;遇水膨胀，但遇酸或碱在潮湿状态及加热时逐渐水解而失去膨胀作用;一般含12%～15%的水分而不潮解。本品价廉易得，是片剂最常用的稀释剂、吸收剂和崩解剂。淀粉种类较多，其中以玉米淀粉最为常用，马铃薯淀粉亦可选用。

　24、

　正确答案 A

　答案解析膨胀作用：片剂中的崩解剂吸水后，因其自身充分膨胀而体积显著增大，促使片剂的结合力瓦解而崩散。崩解剂膨胀能力大小可以其膨胀率为评价指标，膨胀率越大崩解效果越好。羧甲基淀粉钠吸水后的膨胀率达原体积的300倍，其崩解作用十分显著。

　25、

　正确答案 B

　答案解析干燥淀粉：为最常用的传统崩解剂，是由约20%直链淀粉和80%支链淀粉组成的葡萄糖聚合物的混合物。

　26、

　正确答案 B

　答案解析硬脂酸镁：为白色细腻粉末。润滑性强，附着性好，但助流性差;具疏水性，用量大会影响片剂崩解，或产生裂片。用量一般为干颗粒的0.3%～1.0%。

　27、

　正确答案 D

　答案解析聚乙二醇(PEG)：常用PEG4000或PEG6000，为水溶性润滑剂，适用于溶液片或泡腾片，用量为1%～4%。

　28、

　正确答案 C

　答案解析阴道片应检查融变时限。除另有规定外，阴道片3片，均应在30分钟内全部溶化或崩解溶散并通过开孔金属圆盘，或仅残留少量无硬芯的软性团块。

　29、

　正确答案 D

　答案解析每片重量与平均片重或标示片重相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。

　30、

　正确答案 E

　答案解析除另有规定外，供试品6片均应在15分钟内全部崩解;药材原粉片6片均应在30分钟内全部崩解;浸膏(半浸膏)片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。薄膜衣片在盐酸溶液(9→1000)中检查，化药片应在30分钟内全部崩解;中药片应在1小时内全部崩解。含片各片均应在10分钟内全部崩解或溶化。舌下片各片均应在5分钟内全部崩解并溶化。可溶片各片均应在3分钟内全部崩解并溶化。口崩片应在60秒内全部崩解并通过筛孔内径为710μm的筛网。肠溶片先在盐酸溶液(9→1000)中检査2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象，再在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检查，1小时内应全部崩解。结肠定位肠溶片照各品种项下规定检查，各片在盐酸溶液(9→1000)及pH6.8以下的磷酸盐缓冲溶液中均应不得有裂缝、崩解或转化现象，在pH7.5～8.0的磷酸盐缓冲液中1小时内应完全崩解。泡腾片置盛有200ml水(水温为20℃±5℃)的烧杯中，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留，除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。

　31、

　正确答案 A

　答案解析按处方组成分，气雾剂可分为二相气雾剂(气相和液相)和三相气雾剂(气相、液相、固相或液相)。溶液型气雾剂属于二相气雾剂，乳浊液和混悬液型气雾剂属于三相气雾剂。

　32、

　正确答案 D

　答案解析气雾剂系指原料药物或原料药物和附加剂与适宜的抛射剂共同装封于具有特制阀门系统的耐压容器中，使用时借助抛射剂的压力将内容物呈雾状物喷出，用于肺部吸入或直接喷至腔道黏膜、皮肤的制剂。气雾剂内容物喷出后呈泡沫状或半固体状，则称之为泡沫剂或凝胶剂/乳膏剂。

　33、

　正确答案 A

　答案解析吸入气雾剂、喷雾剂给药时，药物以雾状吸入可直接作用于支气管平滑肌，适宜粒径的雾滴在肺泡部位有较好的分布和沉积，为药物的主要吸收部位。

　34、

　正确答案 A

　答案解析抛射剂：为适宜的低沸点液态气体，常温下蒸汽压大于大气压，当阀门打开时，抛射剂急剧气化产生压力，克服了液体分子间的引力，将药物分散成雾状微粒喷射出来。因此，抛射剂是喷射药物的动力，有时兼作药物的溶剂和稀释剂。