药品提纯-原料药提纯

中药片剂按原料特征分类

 (1)提纯片

 系指将处方中药材经过提取,得到单体或有效部位,以提纯物作为原料,加适宜的赋形剂制成的片剂。如北豆根片。

 (2)全粉末片

 系指将处方中全部药材粉碎成细粉作为原料,医|学教育网搜集整理加适宜的赋形剂制成的片剂。如参茸片。

 (3)全浸膏片

 系指将处方中全部药材用适宜的溶剂和方法提取制得浸膏,加适宜的赋形剂制成的片剂。如穿心莲片。

 (4)半浸膏片

 系指将处方中部分药材经提取制得浸膏,与剩余药材细粉加适宜的赋形剂制成的片剂。如银翘解毒片。

中药片剂有关规定

 一、原料药与辅料混合均匀。含药量小或含毒、剧药物的片剂,应采用适宜方法使药物分散均匀。

 二、凡属挥发性或对光、热不稳定的药物,在制片过程中应遮光、避热,以避免成分损失或失效。

 三、压片前的物料或颗粒应控制水分,以适应制片工艺的需要,防止片剂在贮存期间发霉、变质。

 四、含片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片等根据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等附加剂。

 五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等,可对片剂进行包衣。

 六、片剂外观应完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度和耐磨性,除另有规定外,对于非包衣片,应符合片剂脆碎度检查法的要求,防止包装、运输过程中发生磨损或破碎。

 七、片剂的溶出度、释放度、含量均匀度、微生物限度等应符合要求。必要时,薄膜包衣片剂应检查残留溶剂。

 八、除另有规定外,片剂应密封贮存。

片剂的分类介绍

 口服片剂

 指供口服的片剂。多数此类片剂中的药物是经胃肠道吸收而发挥作用,也有的片剂中的药物是在胃肠道局部发挥作用。口服片剂又分为以下若干种:

 一、普通片(conventional tablets) 是指将药物与辅料混合而压制成的片剂,一般应用水吞服,又称之为压制片或素片。

 二、包衣片剂(coated tablets) 是指在片心(压制片)外包衣膜的片剂。包衣的目的是增加片剂中药物的稳定性,掩盖药物的不良气味,改善片剂的外观等等,包衣片又可分为:①糖衣片剂(sugarcoated tablets)是指主要用糖为包衣材料包制而成的片剂;②薄膜衣片(filmcoated tablets)是指外包高分子材料的薄膜的片剂;③肠溶衣片剂(entericcoated tablets)是指外包在胃液中不溶解,但在肠液中可溶的衣层的片剂,目的是防止药物在胃液中破坏及药物对胃的刺激性等。

 三、多层片剂(multilayer tablets) 是指由两层或数层(组分、配方或色泽不同)组成的`片剂,其目的是改善外观或调节作用时间或减少两层中药物的接触,减少配伍变化等。此种片剂可以由上到下分为两层或多层,也可以是由片心向外分为多层。

 四、指含于口腔中,药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂。含片中的药物应是易溶性的,主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉作用,如银黄含片。

 五、舌下片 指置于舌下能迅速融化,药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片剂。主要适用于急症的治疗,

 如舌下片。

 六、口腔贴片 指黏贴于口腔,经粘膜吸收后起局部或全身作用的片剂,如甲硝锉口腔贴片。

 七、咀嚼片(chewable tablets) 指在口中嚼碎后咽下的片剂。此类片剂较适于幼儿,幼儿不会吞服片剂,幼儿用片中需加入糖类及适宜香料以改善口感。此类片剂还适于可压性好、压成之片崩解困难的药物,如铋酸铝、氢氧化铝等的片剂。

 八、溶液片(solution tablets) 临用前加水溶解而成溶液,此种片剂既有口服者,又有供其它用途者,口服者可达速效目的,如阿司匹林溶液片;其它特殊用途者,例如异汞、季胺类杀菌用药物的片剂,口服有毒,应加鲜明的标帜,医学`教育网搜集整理注明不得入口。

 九、泡腾片剂(effervescent tablets) 指含有泡腾崩解剂的片剂,泡腾片遇水可产生气体(一般为二氧化碳),使片剂快速崩解,多用于可溶物的片剂,例如泡腾维生素C片等。

 十、分散片剂(dispersion tablets) 是指置于温水中可以迅速崩解,药物等分散于水中,形成混悬液的片剂。此种片剂适于婴、幼儿(药味不苦等时)及老年人,并有速释的作用。

 十一、长效片剂(prolongedaction tablets) 指药物缓慢释放而延长作用时间的片剂。

 口腔用片剂

 一、口含片(buccal tablets) 又称?含片?,是指含在颊膜内缓慢溶解而发挥治疗作用的片剂。口含片多用于口腔及咽喉疾患,可在局部产生较久的疗效,例如消炎、消毒等。常用者如含碘喉症片等。这种片剂的硬度应较大,不应在口腔中快速崩解。

 二、舌下片剂(sublingual tablets) 指置于舌下或颊腔中使用的片剂,其用法与口含片相同,医学`教育网搜集整理舌下片剂在口液中徐徐溶解,其中药物通过粘膜而快速吸收并发挥治疗作用,例如舌下片;其另一特点是可以防止胃肠液的pH及酶对药物稳定性的影响,并可避免肝脏的首过效应。其要求与口含片相似。

 外用片

 指阴道片和专供配制外用溶液用的压制片。前者直接用于阴道,如鱼腥草素外用片治疗慢性子宫颈炎、灭敌刚片治疗妇女滴虫病和滴虫性白带。外用溶液片将片剂加一定量的缓冲溶液或水溶解后,使成一定浓度的溶液,如供滴眼用的白内停片、供漱口用的复方硼砂漱口片和呋喃西林漱口片、供消毒用的升汞片等。外用溶液片的组成成分必须均为可溶物。

 其他片(特殊片)

 一、微囊片:指固体或液体药物利用微囊化工艺制成干燥的粉粒,经压制而成的片剂,如牡荆油微囊片等。

 二、泡腾片:指含有泡腾崩解物料的片剂。可供口服或外用。如止泻1号片、滴净沸腾片等。

天然蜂胶该如何提纯?

一、概述

天然矿物原料由于杂质矿物的混杂、浸染、结构镶嵌,有时还夹有碳质及有机质,往往不能满足工业生产要求,例如:用于核反应堆中子减速剂的鳞片石墨,要求石墨纯含量为99.995%;凝胶材料用膨润土,要求其中蒙脱石含量达99%;造纸涂料级高岭土,要求白度为90,粒度<2μm占90%;天然硅藻土的主腔孔道常易被粘土、碎屑堵塞,影响助滤性能,需对被堵塞腔孔进行疏通处理等。

二、矿物原料的提纯

(一)物理提纯

利用不同矿物在物理性质上的差异,使目的矿物分选富集,如重、电、磁选等方法。

前面已述。

(二)化学提纯

矿物的化学提纯,是利用不同矿物在化学性质上的差异,采用化学方法或化学方法与物理方法相结合,改变杂质组分的化学组成或存在形态,实现矿物的分离或提纯。主要应用于一些纯度要求很高,且机械物理选矿方式又难以达到纯度要求的高附加值矿物的提纯。其作用分为:酸、碱、盐的溶解作用;助熔剂的熔融作用;活泼气体的氧化、还原作用;高温汽化形成挥发性物质等。总之,目的是将杂质转化为可溶性的新物质或挥发性物质加以除去。

1.矿物的酸、碱处理

非金属矿物的酸、碱处理,主要是在相应酸、碱等药剂作用下,把可溶性矿物组分(杂质矿物或有用矿物)浸出,使之与不溶性矿物组分(有用矿物或杂质矿物)分离的过程。浸出过程是通过化学反应来完成的。对不同的有用矿物和杂质矿物要采取相应的酸、碱及药剂,见表2-9。

(1)矿物的酸法浸出

酸法浸出常用硫酸、盐酸、硝酸、草酸、氢氟酸作浸出剂,其中以硫酸使用最多。

硫酸浸出浓硫酸为强氧化剂,在加热时几乎能氧化一切金属,且不释放氢气,因氧化的发生是借助于未离解的硫酸分子,可将大多数硫化物氧化为硫酸盐。用酸浸出铜、铁等可形成可溶性溶液,而铅、银、金、锑等则留在固态渣中,在200~250℃条件下,热浓硫酸还可分解某些稀有元素矿物,如独居石、钛铁矿等。

浓硫酸具有强烈的吸水作用,用它处理的粘土矿物可作吸水干燥剂。许多有机物,尤其是碳水化合物,一旦与浓硫酸接触,会同其吸水性而发生碳化作用。浓硫酸处理粘土矿物一般是在常压,100~105℃加热条件下进行。

表2-9 常用酸、碱处理应用范围

可采用硫酸浸出处理硅藻土以及制备高纯SiO2。

氢氟酸处理氢氟酸为无色液体,19.4℃沸腾。蒸气有刺激臭味、极毒,价格较贵。在水中可离解成离子。氢氟酸的特点是能溶解SiO2和硅酸盐,生成气态SiF4,故常用于制备高纯SiO2或除去矿物中的SiO2杂质等。

在浸出硅石(SiO2)中的金属杂质时,对某些包裹细密的杂质矿物,使用少量HF(低浓度)有助于SiO2部分溶解,以使杂质金属离子较易被其他药剂浸出,如采用0.02%~0.1%的稀氢氟酸和连二亚硫酸钠(0.02%~0.2%重量比),在常温下搅拌处理石英,可将其Fe2O3含量从0.15%降至0.028%。

借助HF能溶SiO2和硅酸盐的特点进行石墨提纯,除去其少量的硅酸盐矿物,原理过程为:将石墨和水按一定比例混合,根据石墨的灰分大小,加入氢氟酸,通入蒸汽加热,在特制的反应器内浸取若干小时,反应完成后,用NaOH溶液中和,经洗涤、脱水、烘干,即可除去其中的硅酸盐矿物杂质,获得纯度达99%以上的高纯石墨产品。

盐酸处理盐酸为HCl的水溶液,强酸之一。浓盐酸含HCl约37%,密度1.18g/mL,在水中可离解成离子。盐酸可与多种金属化合物反应,生成可溶性金属氯化物,其反应能力强于稀硫酸,可浸出某些硫酸无法浸出的含氧酸盐类矿物。同硫酸一样,在矿物加工工业中被大量应用。其缺点是对设备防腐要求较高。

石英砂的除铁提纯常采用盐酸法或盐酸与其他酸联合使用,用含18%的盐酸溶液,用量5%,处理石英砂,加热至50~80℃,作用时间2~3h,可将其Fe2O3含量降至0.015%。将盐酸溶液(浓度为1%~10%)和氟硅酸(浓度1%~10%)一起加入到含石英砂固体浓度为20%~80%的料浆中(或用盐酸处理,经水洗涤后,再用氟硅酸处理),在75℃至溶液沸点之间的温度下处理2~3h,滤出溶液,清洗去酸,可将石英砂中Fe2O3含量从0.059%降至0.0005%~0.0002%。

非金属矿物的酸处理浸出,亦可采用硝酸、草酸等,但工业上应用相对较少,其原理过程同硫酸、盐酸一致。

(2)矿物的碱处理及盐处理

氢氧化钠处理主要应用于硅酸盐、碳酸盐等碱金属与碱土金属矿物的浸出,如石墨、细粒金刚石精矿的提纯等。

石墨精矿(品位C>90%)和液态碱(浓度50%)按3∶1比例混均,在500~800℃温度下熔融,使硅酸盐矿物及钾、钠、镁、铁、铝等化合物熔融,冷却至100℃后水浸1h,水浸渣洗涤后加30%~40%的HCl,洗涤、脱水后的石墨品位可提高到99.0%以上,回收率可达88%~90%。该工艺对云母含量少的石墨精矿效果更好。

细粒金刚石用碱熔水浸出提纯原理过程与石墨相近。

碳酸钠及硫化钠处理碳酸钠溶液对矿物原料的分解能力较弱,但具有较高的选择性,且对设备的腐蚀性小,常用于粘土矿物的阳离子交换处理。

碳酸钠也可同氢氧化钠配合使用,去除金属氧化物效果更好。如在硅砂除铁中,在碳酸钠中加入浓度40%~50%的NaOH,加热100~110℃搅拌处理4~5h,经清洗、脱水后,Fe2O3含量从0.7%降至0.015%~0.025%。碳酸钠还可浸出矿石中的磷、钒、铝、砷等氧化物,成为可溶性钠盐。硫化钠溶液可分解砷、锑、锡、汞的硫化矿物,使它们生成相应的可溶性硫酸盐而转入浸出液中。

此外氯化钠、氯化铵亦可作为浸出剂脱除矿物中的金属杂质。

(3)矿物浸出工艺设备

用于矿物酸、碱处理的设备主要有三大类:渗滤浸出用渗滤浸出槽;常压搅拌浸出用机械搅拌浸出槽,空气搅拌浸出槽,流态化浸出塔;有压搅拌浸出用哨式加压釜、自蒸发器等。

渗滤浸出槽依处理量的大小,槽的外壳可用不同的材质制成。如处理量小,可用碳钢槽或桶;处理大时,用砖、石、水泥砌成,内衬以一定厚度的防腐层,并且不能漏液。为便于浸出液流动,底部略向浸出液出口方向倾斜,将出口塞住后,用人工或机械将矿石(≤10mm)均匀地装入槽内,加入配好的浸出剂,浸泡数小时或更长时间后再放液。生产中可采用多个渗滤槽同时操作。

常压搅拌浸出设备(机械搅拌浸出槽)可分为单桨和多桨搅拌两种,机械搅拌器可采用不同的形状,有桨叶式、旋桨式、锚式和涡轮式。机械搅拌浸出槽结构见图2-37。

搅拌器的材质要依浸出介质而定,酸浸时槽体可用碳钢,内衬橡胶、耐酸砖或聚四氟乙烯塑料;或不锈钢槽、搪瓷槽等。搅拌桨一般为碳钢衬胶、衬玻璃钢或由不锈钢制成。槽体为圆柱形,槽为圆环形或平底,中央有循环筒。搅拌浆装在循环筒下部。可采用电加热,夹套加热或蒸汽直接加热方式,以控制浸出过程的温度,蒸汽直接加热时,蒸汽的冷凝会使矿浆浓度和试剂浓度发生变化。搅拌槽的容积依生产规模而定,机械搅拌槽一般用于生产规模较小的厂矿。

有压搅拌浸出设备(哨式空气搅拌加压釜),其结构见图2-38。

图 2 -37 机械搅拌浸出槽

图 2 -38 哨式加压釜

矿浆自釜下端进入,与压缩空气混合后通过旋涡哨从喷嘴进入釜内,呈紊流状态在釜内上升,然后经出料管排出。釜内矿浆的加热或冷却,一般采用夹套间接传热方式,釜内装有事故排料管。经高压釜浸出后的矿浆,须将压力降至常压后才能送下一作业处理。

2.矿物的化学漂白

作为填料或颜料等在工业中应用的非金属矿物粉体材料,常对白度有较高的要求,在一定条件下,白度越高,应用范围越大,附加值越高。而原矿及物理方法提纯后的精矿往往难以满足要求,为此必须对矿物进行增白处理,较常用的是进行化学漂白。

目前,国内对非金属矿物粉体材料进行化学漂白多集中在高岭土矿种上,且已有工业规模的生产应用。其他一些矿物也已成为潜在的漂白处理对象,如伊利石、蒙脱石、累托石、凹凸棒石、泡泡石、硅藻土、硅石等。尤其是硅藻土的漂白,做的较多。

(1)矿物化学漂白的原理及方法

影响矿物白度的主要因素是矿物本身的染色杂质矿物污染,如铁、钛、硫矿物和有机杂质。为此矿物漂白前,首先须了解矿石中染色杂质的特征、含量及赋存状态。依据其染色成因不同,采用不同的漂白方式。

矿物化学漂白方法有还原漂白和氧化漂白两种。还原漂白主要是用还原剂对矿物漂白,常用亚硫酸盐、连二亚硫酸盐、硫酸氢铵等,如Na2SO3、Na2S2O4、ZnS2O4、NH4HSO4等,其他还有HCl、草酸及草酸盐等。氧化漂白是以氧化剂对矿物进行漂白处理,常用过氧化物、次氯酸盐、臭氧、高锰酸钾等。在工业中氧化漂白和还原漂白可单独使用,也可分段联合使用。

还原漂白多在酸性介质中进行,常以H2SO4调节酸度。其原理为矿物中的金属染色氧化物被还原生成可溶性的硫酸盐而被除去。

影响漂白的因素主要有:矿浆浓度、漂白剂用量、pH值、漂白剂添加次数、温度、漂白时间、添加剂等。当添加次数增至12次以后,漂白效果趋于稳定;温度以40℃左右为好;时间一般在两小时左右为好;添加剂主要包括分散剂、缓冲剂、整合剂等。

(2)工艺流程

原矿→磨矿→制浆→调浆→强烈搅拌→磁选→分级→磁选→浓缩→漂白→过滤→烘干→产品。

3.生物漂白

在自然界有一类微生物,可直接或间接地参与金属硫化矿物的氧化和溶解过程,这类微生物可在金属硫化矿和煤矿的矿坑水以及土壤中找到它们的踪迹。和矿物浸出有关的微生物大部分属于自养菌,这类微生物在生长和繁殖过程中,不需要任何有机营养,而是完全靠各种无机盐而生存。还有一类微生物则与之相反,它们需要提供现成的有机营养才能生存,叫做异养菌。某些异养菌也可以溶浸金属矿物,但研究比较充分、在生产中得到实际应用的主要是自养类微生物。

微生物浸出主要指氧化铁硫杆菌等自养细菌浸出,所以通常叫细菌浸出。如除铁漂白,是利用某些微生物(细菌,真菌)具有从氧化铁(褐铁矿、针铁矿)中溶解铁的能力。利用微生物这种溶解铁的能力,可将高岭土中所含铁杂质除去。微生物这种溶解铁的能力,情况很复杂,所涉及的一些主要反应过程和多数研究者所认可的主要反应机理有:细菌浸出直接作用说,细菌浸出间接作用说和细菌浸出复合作用说(王淀佐等,2003)。

(1)细菌浸出直接作用

在有水和空气的条件下,受氧化铁硫杆菌作用,金属硫化矿会发生如下反应:

非金属矿产加工与开发利用

(2)细菌浸出间接作用

黄铁矿在自然条件下缓慢氧化生成FeSO4和H2SO4,在有细菌的条件下,反应被催化快速进行:

非金属矿产加工与开发利用

最终生成Fe2(SO4)3和H2SO4,Fe2(SO4)3是一种很有效的金属矿物氧化剂和浸出剂,铜及其他多种金属矿物都可被Fe2(SO4)3浸出,浸出示例如下:

黄铁矿浸出:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O→15FeSO4+8H2SO4

(3)细菌浸出复合作用

复合作用机制是指在细菌浸出当中,既有细菌的直接作用,又有通过Fe3+氧化的间接作用。有些情况下以直接作用为主,有时则以间接作用为主,但两种作用都不可排除,这是迄今为止绝大多数研究者都赞同的细菌浸出机制。实际上,大多数矿石中,总会多少存在一些铁的硫化矿,所以浸出中Fe3+的作用不可排除,上面提到的黄铁矿的浸出,就是两种机制都存在的例子。

4.热处理

(1)焙烧

焙烧是在适宜的气氛和低于矿物原料熔点的温度条件下,使矿物原料中的目的矿物发生物理和化学变化的工艺过程。该工艺过程表现为矿物(化合物)受热离解为一种组成更简单的矿物(化合物),或矿物本身发生晶形转变。在矿物的焙烧过程中,矿物组分将发生变化。

根据焙烧反应性质的不同,可将焙烧分为以下几种:

1)氧化焙烧:于氧化气氛中加热矿物,使炉气中的氧与矿物中可燃组分作用或矿物本身在氧化气氛中焙烧。

2)还原焙烧:在还原性气氛中使金属氧化物还原成低价氧化物(或金属形态)或矿物在还原气氛中进行焙烧。

3)氯化焙烧:在中性或还原性气氛中加热矿物,使之与氯气或固体氯化剂发生化学反应,生成可溶性金属氯化物或挥发性气态金属氯化物。

4)离析焙烧:于中性或弱还原性气氛中加热矿物,其中的有价组分与固态氯化剂(NaCl,CaCl2等)反应,生成挥发性气态金属氯化物,并随即沉积在炉料中的还原剂表面。

5)磁化焙烧:在弱还原性气氛中,使弱磁性赤铁矿焙烧并还原成强磁性的磁铁矿。

此外,还有硫酸化焙烧、加盐焙烧等。

应用于非金属矿物的主要是氧化焙烧、还原焙烧、氯化焙烧等。

(2)煅烧

煅烧是指矿物加热分解的过程,由一种固相热解为另一种固相和气相的分解反应过程,且气相在两种凝聚相内以及两凝聚相间均不形成固溶体。如碳酸盐矿物(菱铁矿、石灰石等)硫酸盐矿物如石膏等的煅烧。非金属矿物提纯加工方面,主要用于高岭土的煅烧。其他非金属矿如硅藻土、石膏、珍珠岩、蛭石等主要是应用煅烧技术来加工制品。

硅藻土采用焙烧工艺可达到提纯和活化的目的,将硅藻土粉加入回转窑中,在870~1100℃条件下,氧化焙烧2~5h除去杂质,经磨矿、分级后,可生产出不同级别用作助滤剂的产品。

石膏矿(CaSO4·2H2O)经低温(170~220℃)煅烧成为半水石膏,高温煅烧(300~800℃)则成无水石膏。

珍珠岩为火山玻璃质岩石,通常在700~1200℃煅烧后,其煅烧产品为膨胀珍珠岩。

蛭石经高温煅烧后体积迅速膨胀数倍至数十倍,形成膨胀蛭石,其平均容重为100~130kg/m3。

高岭土的煅烧

高岭土煅焙烧的目的主要是脱除有机碳提高白度,同时在煅烧过程中高岭岩羟基被脱除,造成一定的孔隙结构,使其活性增加,具备功能性材料的特性。

高岭土的煅烧,按煅烧温度划分,有低温煅烧(650℃以下)、中温煅烧(650~1050℃)、高温煅烧(1300~1525℃)等。不同的煅烧温度,所得产品性能及用途也有差别。

650℃温度以下脱羟煅烧的高岭土具有优良的电性能,用作电缆绝缘层的电性能改良剂,或用于橡胶制品及橡胶密封材料的填料。

700~860℃煅烧高岭土,其高岭石晶体在层间形成多孔结构,扩大了吸附能力及比表面积,活性好,用于制备合成沸石、农药载体或催化剂载体等。此时除对产品有较高白度要求外,对产品活性、细度及铝硅比亦有要求。

860~1050℃煅烧分为两种:950℃以下为不完全煅烧,1050℃为完全煅烧,前者活性好于后者,但白度较后者差,后者具有更高的白度和亮度、吸油值高、比表面积大、遮盖率好,作纸张填料具有良好的光学性能,可部分(表面改性后)代替钛白粉。

经过1300~1525℃煅烧的高岭土,高岭石晶体发生相变,形成莫来石化,可作为耐火材料或耐火制品的填料、陶瓷窑具等材料,其耐火度大于1770℃,莫氏硬度7~8。耐磨性、热稳定性及化学稳定性好。

非金属矿物焙烧或煅烧设备主要是隧道窑、回转窑、旋转立窑、倒焰窑、梭式窑等。

水蒸气蒸馏法的提取工艺

方法:

(1)原料经预选分级,去除杂质。

(2)将预选后的原料放入冷藏柜,置于-18℃温度下冷冻48h。

(3)冷冻后的原料,迅速放入破碎机中破碎。由于蜂胶的物理性质决定了它在常温下呈半塑性状态,很难破碎,但在-5℃以下的温度破碎就容易。

(4)破碎后的原料,立即进入震动筛(14目),大于14目的颗粒返回冷藏柜。

(5)将破碎筛分后的原料放入浸渍釜,浸渍釜最好选用配回流冷凝器的反应釜。再加上90%乙醇,在常温下浸渍,并不断搅动。6h后,停止搅动,静置2h,放出上清液,再加90%乙醇如上述工艺重复3次,合并溶液。

浸渍过程中温度应保持在25℃左右,温度过高会引起蜂蜡大量溶化,造成过滤困难;温度过低溶解度降低导致时间延长,溶剂用量加大。

(6)浸渍后的溶液进入冷却反应釜,在反应釜加套内通入循环冷却,机械搅动,降温至5℃以下。

(7)降温后的溶液趁冷通过泵进入板框式过滤机进行过滤。溶液温度应保持5℃以下,这样可以使溶入乙醇溶液中的蜂蜡析出而随滤渣滤出。

(8)滤液进入减压蒸发器,采用水浴加热。在此阶段温度应保持在50℃以下,这样可以减少挥发油的蒸发和有效成分受热变性。

(9)蒸发出的乙醇蒸气经冷凝器回收注入溶剂贮罐,循环使用。

(10)蒸发后的蜂胶注模成型后即成(纯蜂胶)商品。

扩展资料

蜂胶选购技巧

1、黄铜含量

蜂胶质量的好坏首先是看蜂胶里的黄铜含量。国际医药学规定,药品中的黄铜含量应用百分比来标示。而有些商家在标明黄铜含量中写到有多少克,乍看好像还挺高的,但它的单位是一瓶还是一粒呢?这个要金睛火眼辨别。

2、看证看防卫标志

查看是否有国家质量监督检验检疫总局颁发的“进出口食品标签审核证书”,还有防伪IQ标志。此证书中规定在产品的标贴上必须注明它的营养成分、微量元素、以及产品的配料。

3、纯度

提纯技术不高的蜂胶,无法达到高纯度,只能制成溶剂或软胶囊;要制成硬胶囊必须加入辅料,如添加淀粉、中药材、燕麦等才能制成。低纯度蜂胶中往往含有农药残留和重金属等杂质,不宜长期服用。

百度百科-提纯蜂胶

中药制剂溶剂提取法

水蒸气蒸馏法是一种常用的提取工艺,主要用于从植物或动物原料中提取香料、精油等物质。其相关解释如下:

1、原料准备:选择适合的植物或动物原料,并将其清洗干净。对于植物原料,需要将其切成碎片或放入粉碎机中粉碎,以便于水蒸气渗透。浸泡:将原料浸泡在水中一段时间,以便于水蒸气渗透和提取有效成分。浸泡时间可以根据原料的性质和需要提取的物质来确定。

2、蒸馏:将浸泡后的原料放入蒸馏设备中,加入适量的水,然后进行加热。水沸腾后,水蒸气会渗透到原料中,并将有效成分带出来。此时,可以通过冷凝器将水蒸气转化为液体,收集在接收器中。分离:在接收器中,可以得到含有精油或香料的液体。

3、干燥:对于某些物质,需要进一步干燥以去除水分和其他杂质。干燥方法可以根据需要提取的物质和性质来选择,例如自然晾干、烘干或真空干燥等。包装:将提取的物质进行包装,以便于运输和销售。包装材料可以是玻璃瓶、塑料瓶或铝箔袋等。

水蒸气蒸馏的主要目的

1、分离混合物:水蒸气蒸馏可以将混合物中的不同组分分离出来,以便进一步提取或提纯。通过将混合物中的组分进行分离,可以更好地控制实验过程或工业生产过程。提取有效成分:水蒸气蒸馏可以用于提取植物或动物原料中的有效成分,如香料、精油等。

2、脱去不需要的组分:在一些实验或工业生产过程中,需要将混合物中的不需要的组分去除。水蒸气蒸馏可以用于脱去某些组分,如去除溶剂、低沸点杂质等,以得到更纯的物质。回收有用物质:水蒸气蒸馏可以用于回收某些有用物质,如从废液中回收有机溶剂等。

3、满足实验或工业生产需求:水蒸气蒸馏可以用于满足实验或工业生产的需求。例如,在化学实验中,可以使用水蒸气蒸馏法分离和提纯混合物中的不同组分;在制药行业中,可以使用水蒸气蒸馏法提取植物原料中的有效成分,以满足药物生产的需求。

谁知道兽药原料中药提取物有哪些作用

1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。

 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。

 有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。医学教育网搜集整理

 各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。

 这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物。所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度。鞣质是多羟基的化台物,为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。

 总的说来,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。

 2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。

 常见的提取溶剂可分为以下三类:

 1)水:水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成分,且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂,多用中药饮片直火煎煮,加温可以增大中药成分的溶解度外,还可能有与其他成分产生“助溶”现象,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使有助溶现象存在,也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮,就会增加蒸发浓缩时的困难,且会溶出大量杂质,给进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分,在减压浓缩时,还会产生大量泡沫,造成浓缩的困难。通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服,工业上则常用薄膜浓缩装置。

 2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低(64℃),但有毒性,使用时应注意。

3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。

 3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。

 1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。

 2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。

 3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。

 4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm.在水浴中加热回流,一般保持沸腾约:小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。

 5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有考试,大网站效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。

 水蒸气蒸馏法:水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。

 升华法:固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑(camphor),在《本草纲目》中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。

 升华法虽然简单易行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象。

中药提取物来源于天然中草药,采取生物酶解技术、超临界流体萃取技术、超声提取技术等现代生产工艺,按照与原药不同的比例纯化、浓缩、提纯而成。它既保留了原有药物成份结构的自然状态和生物活性,又保留了对人和动物无害和有益的外源性物质精华,实现了中草药原料的微量化和规范化,为养殖业实现绿色生产提供一条新的途径。以下兽用中草药提取物:抗病源微生物类中药:凡能抑制或杀灭病原微生物的繁殖,提高机体免疫力,均称抗病原微生物类中草药。以中药学理论又可分为清热药、解表药、泻下与逐水药、渗湿利水药、化痰止咳平喘药、理气消食药、理血药、祛寒药、祛暑药、开窍药、安神镇惊药、补养药、驱虫杀虫药、与催乳药等。一、清热药:凡性属寒凉而能清解热症的药物,叫清热药.清热药多具有泻火,燥湿,解毒,凉血及清虚热等功效。清热药又可分为以下几类:①清热降火药:该类药清热降火药的主要作用是清气分实热,适用诵于高热火盛所引起的里热壅盛、口渴喜饮饮、小侄小便短赤、肺热咳喘,口舌生疮、口色赤红,舌苔黄燥等病症。我单位可提供栀子提取物、胆汁、知母、苦地等提取物。②清热燥湿类药:该类药多偏于苦寒,苦能燥湿,寒能清热,故使用于湿热引起的口色赤红兼黄,舌苔厚腻,湿热黄疸,小便短赤,湿热泻痢,疮黄肿毒等症。我单位可提供黄连、黄芩、黄柏、茵陈、苦参龙胆草等提取物。③清热解毒类药:该类清热解毒药主要用于清解火热过盛引起的热毒或火毒。这类疾病多表现为高热不退,咽喉肿痛,疮黄疔毒,目赤肿痛,口色赤红,舌有黄苔等。我单位可提供金银花、连翘、大青叶、牛黄、板兰根、蒲公英、败酱草等提取物产品。④清热凉血药:该类清热凉血药多用于热入营血,或血热妄行所致的热痢肠黄,鼻血,尿血,等症。我单位可提供生地、白头翁、水牛角等提取物。二、解表药:凡具有发散表邪,治疗外感症的药物,叫解表药。表症患畜多表现为精神倦怠,被毛竖立,腰背拱起,恶寒发热,体表发热,有汗或无汗脉浮,苔白等症状。解表药物多数昧辛,具有发汗解肌的通性,但性有温、凉的区别,所以一般又分为辛温解表和辛凉解表两类。我单位可提供荆芥、防风、柴胡、菊花、野菊花、薄荷、薄荷脑等提取物。三、化痰止咳平喘药:凡能消除痰涎,缓解或制止咳嗽、气喘的药物,叫化痰止咳平喘药,在使用本类药物治疗痰多、咳嗽、气喘等病时,必须找出发病的原因,根据不同病情,适当配合其他药物。将本类药物分为止咳平喘药、化痰降气药、润肺化痰止咳药、清肺化痰止咳药四类。我单位可提供桔梗、杏仁、贝母、桑白皮、百合、冰片、甘草等提取物。四、理气与消食药:①理气药:凡有疏通气机,消除气滞和醒脾开胃功能的药物叫理气药,一般分为气虚和气滞两类。我单位可提供青皮、陈皮、枳壳等提取物。②消食药:凡能促进脾胃消化机能,导行积滞,用来治疗积滞不化所致的胃口不佳或食欲废绝,肚腹胀大,反胃吐食,大便秘结以及积滞等症的药物,叫消食药。我单位可提供神曲、山楂、麦芽等提取物。五、补养药:凡有滋养强壮作用,能补畜体气、血、阴、阳的亏损,治疗各种虚症的药物,叫补养药。西医认为此类药物具有调{调节免疫功能的作用。适用于久病体虚,身瘦毛焦,精神倦怠,耳耷头低,多卧少立,舌质绵软,脉细无力之症。我单位提供黄芪多糖、党参、丹参、山药、甘草提取物。六、驱虫杀虫药:凡具有驱除和杀灭畜禽体内外寄生虫的药物,叫驱虫杀虫药。我单位提供常山、青蒿、槟榔、贯众、榧子等提取物。我公司还可根据客户需要提取指定的单方药物和复合药物及复方中药颗粒冲剂。