原料药含量测定首选容量法的主要原因有-原料药测定首选方法应为

物理检查（外观性状）化学检查（定性定量）物化检查（仪器分析）原料药主要在纯度；制剂主要在含量测定，重量（或容量差异），以及相关药剂学检查（片剂溶出、生物利用率等；注射剂澄明度、热源等）。稳定性试验（预测有效期）。一切遵药典和有关药品质量标准进行。并对包装进行检查

药物分析的任务是

成分含量是指特定物质中某组成部分的量。成分指的是构成物体的个体物质，任一事物的组成部分。例：把问题分解成各种成分。构成化合物的元素或组成混合物的各部分物质。含量是指特定物质中所包含的某种成分的量，如：含金量，含铅量，含锌量等。

扩展资料：

药品含量

是指一种药品制剂中包含的国家标准规定的有效成分的数量.药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。?

原料药：对于组份单一的原料药，首选精密度高，操作简便、快速的容量法测定含量，可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：

（1）反应须按一个方向完全进行；

（2）反应要迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；

（3）共存物不得干扰主要反应，或能用适当方法消除；

（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；

（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标化时不发生副反应）等要求。

参考资料：百度百科-成分

参考资料：百度百科-含量

中国药典2020年版采用什么方法测定甲硝唑的原料药

药物分析的任务是药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物样品及其制剂有代表性的质量控制方法。

一方面，要根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全有效，另一方面，在临床实践中，开展治疗药物监测，有利于更好地指导临床用药。

药物分析是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究研究药物的化学检验 、药物稳定性、生物利用度。

药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等的一门学科。它包括药物成品的化学检验，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析，体内药物分析等等。

分析方法

1、容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。

2、重量法：精密度好准确度高，不繁琐，能应用容量法时用挥发法、萃取法、沉淀法。

3、紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。

4、气相色谱法：分离效果优越，对含杂质和挥发性的原料药效好。

5、高效液相色谱法：用于多组分抗生素，生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。

2018年执业药师《药学专业知识一》考试试题及答案(8)

AS18,采用抑制电导法测定亚硝酸盐的含量。 1 色谱条件 淋洗液条件:梯度洗脱 2系统适用性实验 系统适用性溶液:准确称取0.9148g氯化钠于100mL容量瓶中,高纯水溶解,加入1mL对照品储备溶液,高纯水定容至刻度,摇匀得系统适用性溶液,进离子色谱系统测定。 如图所示:系统适用性溶液色谱图中,亚硝酸根与氯离子峰的分离度符合要求。(分离度>1.5) 3 对照品及样品谱图 ▲ 对照品溶液色谱图 ▲ 样品溶液色谱图 通过上述实验证明,该检测方法分离度良好

三、多项选择题

　1、关于1995年版《中国药典》叙述正确的是

　A、分为两部 B、属于中国颁布的第6版药典 C、包含中药、化学药和生物制品三部

　D、红外光谱集属于第二部 E、外文名取消拉丁名，改用英文名

　正确答案 ABE

　答案解析

　2005年版药典开始分为三部，三部收载生物制品;红外光谱集从1990年版药典已经另行出版了。所以此题CD错误。

　2、《中国药典》规定酸度计校正的缓冲溶液有(25℃)

　A、硼砂标准缓冲液pH9.18 B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86 C、盐酸盐标准缓冲液pH1.68

　D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45 E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.01

　正确答案 ABDE

　答案解析

　《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有以上ABDE四种。还有草酸盐标准缓冲液pH1.68。

　3、非水碱量法中通常加入醋酐的目的是

　A、加速反应进行 B、除去高氯酸中水分 C、除去原料中乙醇 D、除去原料中杂质 E、除去冰醋酸中水分

　正确答案 BE

　答案解析

　由于非水碱量法中，高氯酸和冰醋酸中的水分会影响测定结果，所以加入醋酐的目的就是为了除去两者之中的水分。

　4、紫外-可见分光光度计的光源是

　A、钨灯 B、氢灯 C、氘灯 D、卤钨灯 E、汞灯

　正确答案 ABCD

　答案解析

　紫外光区通常采用氢灯或氘灯，可见光区采用钨灯或卤钨灯。

　5、《中国药典》规定，下列使用HPLC法测定含量的是

　A、丙磺舒 B、布洛芬 C、布洛芬片 D、阿司匹林 E、阿司匹林片

　正确答案 ACE

　答案解析

　以上五个选项除了阿司匹林和布洛芬原料药采用酸碱滴定法测定含量之外，其余均采用HPLC法测定含量。

　6、经长久贮存或高温加热，盐酸普鲁卡因注射液变黄的原因，下列选项有关的是

　A、成盐反应 B、芳伯氨基的缩合反应 C、该药物水解产生对氨基苯甲酸

　D、对氨基苯甲酸脱羧产生苯胺 E、苯胺被氧化为**化合物

　正确答案 CDE

　答案解析

　盐酸普鲁卡因注射液在制备的过程中，受灭菌温度、时间等因素的影响，酯结构水解生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。对氨基苯甲酸随贮存时间的延长或受热，还可能进一步脱羧转化为苯胺，进而被氧化为有色物使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。

　7、《中国药典》(2010年版)规定磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑均需要检查的项目有

　A、酸度 B、炽灼残渣 C、氯化物 D、重金属 E、硫酸盐

　正确答案 ABCD

　答案解析

　本题考点是《中国药典》(2010年版)规定磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑均需要检查的项目有酸度、溶液的澄清度与颜色、氯化物、重金属和炽灼残渣。磺胺甲恶唑需要检查硫酸盐。

　8、可用于甾体激素类药物鉴别的反应为

　A、有机氟反应 B、与菲林试剂的反应 C、与亚硝基铁的沉淀反应

　D、与异烟肼的反应 E、与三氯化铁的显色反应

　正确答案 ABCDE

　答案解析

　本题考查的是甾体激素类药物的鉴别反应，以上选项全是。

　模拟试卷二

　一、最佳选择题

　1、《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，并首次将《中国生物制品规程》并入药典第三部

　A、1995年版

　B、2000年版

　C、2005年版

　D、2010年版

　E、2013年版

　正确答案 C

　答案解析

　中国药典从2005年版开始改为三部。

　2、下列不属于量器的是

　A、移液管

　B、容量瓶

　C、锥形瓶

　D、滴定管

　E、量筒

　正确答案 C

　答案解析

　实验室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。锥形瓶不可以用于体积的量取。

　3、以下哪项可以表示分析方法的准确度

　A、空白试验

　B、耐用性试验

　C、重现性试验

　D、回收率试验

　E、重复性试验

　正确答案 D

　答案解析

　准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。

　4、测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml，样品管长度为20cm，测得的旋光度为+3.25°，则比旋度为

　A、+32.5°

　B、+325°

　C、+6.50°

　D、+65.0°

　E、+16.25°

　正确答案 A

　答案解析

　比旋度的计算公式为[α]20D=100α/lc其中α为旋光度，l为供试液的测定管的长度，c为供试液的浓度。[α]20D为供试液的比旋度。将题中的数据代入公式中，即得某药物的比旋度为+32.5°。注意l的单位是dm，c的单位是g/100ml，注意转换。

　5、碘量法所使用的指示剂为

　A、甲基橙

　B、酚酞

　C、百里酚蓝

　D、淀粉

　E、邻二氮菲

　正确答案 D

　答案解析

　本题考点是碘量法的指示剂，其属于氧化还原法，是用淀粉作为指示剂指示重点。

　6、红外光谱中烯键的特征吸收峰为

　A、3750～3000cm-1

　B、3300～3000cm-1

　C、3000～2700cm-1

　D、1900～1650cm-1

　E、1670～1500cm-1

　正确答案 E

　答案解析

　表5-1 典型化学基团的红外吸收特征峰

　峰位(cm-1)峰强　振动形式　归属集团或化学键

　3750～3000强　vOH、vNHO-H、N-H

　3300～3000弱～中等　v≡CH、v=CH、vArH≡CH、=CH、Ar-H

　3000～2700弱～强　v-CH　C-H(烷基)、-CHO

　2400～2100弱～中等　vC≡C、vC≡NC≡C、C≡N

　1900～1650强　vC=OC=O(醛、酮、羧酸及其衍生物)

　1670～1500中等～强　vC=C、vC=H、δN-H　C=C、C=N、N-H

　1300～1000强　vC-OC-O(醚、酯、羧酸)

　1000～ 650中等～强　δ=C-H、δAr-H不同取代形式双键、苯环

　7、薄层色谱法中，点样基线与底边的距离一般为

　A、0.2cm

　B、0.5cm

　C、1.0cm

　D、1.5cm

　E、2.0cm

　正确答案 E

　答案解析

　除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2～4mm(高效薄层板为1～2mm)，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0～2.0cm (高效薄层板可不小于5mm)。

　8、测定血样及组织匀浆等样品中的药物时，首先应该去除

　=

　A、蛋白质

　B、有机酸

　C、葡萄醛酸苷

　D、含硫化合物

　E、硫酸酯缀合物

　正确答案 A

　答案解析

　在测定血样及组织匀浆等样品中的药物时，首先应去除蛋白质。

　9、Ag(DDC)法检查砷盐时，目视比色或于510nm波长处测定吸收度的有色胶态溶液中的红色物质应为

　A、氯化汞沉淀

　B、氯化银沉淀

　C、砷盐

　D、胶态金属银

　E、胶态砷盐

　正确答案 D

　答案解析

　Ag-DDC法的原理：砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银。

　10、按《中国药典》规定，布洛芬的有关物质检查应采用

　A、气相色谱法

　B、酸碱滴定法

　C、薄层色谱法

　D、紫外分光光度法

　E、高效液相色谱法

　正确答案 C

　答案解析

　布洛芬有关物质检查：采用薄层色谱法，以自身稀释对照法检查。使用硅胶G薄层板，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：5：1)为展开剂，1%高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂，于120℃加热20分钟后在紫外光(365nm)灯下检视，限度为1.0%。

　11、肾上腺素及其盐类药物分析中应检查的特殊杂质为

　A、酮体

　B、对氨基酚

　C、游离水杨酸

　D、对氨基苯甲酸

　E、对氯乙酰苯胺

　正确答案 A

　答案解析

　本题考点是肾上腺素及其盐类药物分析中应检查的特殊杂质为容易氧化的产物酮体。

　12、取某苯二氮(艹卓)类药物约10mg，加硫酸3ml溶解后，紫外灯下检视，显黄绿色荧光

　A、氧氟沙星

　B、地西泮

　C、盐酸氯丙嗪

　D、氟康唑

　E、硝苯地平

　正确答案 B

　答案解析

　地西泮与硫酸的反应：取本品约10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外光(365nm)灯下检视，显黄绿色荧光。

　13、能够区分磷酸可待因与盐酸吗啡的试剂为

　A、铜吡啶试液

　B、氨试液

　C、甲醛硫酸试液

　D、异烟肼

　E、红外光谱法

　正确答案 B

　答案解析

　磷酸可待因的水溶液加氨试液后，因游离的可待因可溶于氨碱性溶液中，故无沉淀生成。该反应可与盐酸吗啡相区别。

　14、丙酸睾酮属于哪类激素

　A、雌激素

　B、孕激素

　C、皮质激素

　D、抗雌激素

　E、雄性激素

　正确答案 E

　答案解析

　丙酸睾酮是临床上常用的雄性激素药物，为睾酮的衍生物。

　15、碘量法测定维生素C含量：取本品0.200g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.0500mol/L)滴定至溶液显蓝色时，消耗20.00ml;已知维生素C的分子量为176.13，求得维生素C的百分含量为

　A、88.10%

　B、91.80%

　C、93.50%

　D、95.40%

　E、98.90%

　正确答案 A

　答案解析

　由滴定反应可知，1mol的I2相当于1mol的维生素C，维生素C的分子量为176.13，因此每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。

　16、《中国药典》规定的硫酸庆大霉素的含量测定采用

　A、GC法

　B、HPLC法

　C、络酸钾滴定法

　D、紫外-可见分光光度法

　E、抗生素微生物检定法

　正确答案 E

　答案解析

　本题考点是《中国药典》(2010年版)规定的硫酸庆大霉素颗粒剂的含量测定采用抗生素微生物检定法。

　二、配伍选择题

　1、A.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到1ml中溶解

　B.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到10ml中溶解

　C.溶质(1g或1ml)能在溶剂不到100ml中溶解

　D.溶质(1g或1ml)在溶剂1000ml中不能完全溶解

　E.溶质(1g或1ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解

　<1> 、极易溶解

　正确答案 A

　<2> 、几乎不溶

　正确答案 E

　答案解析

　质量标准中药品的近似溶解度可用“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”等名词术语表示。《中国药典》凡例对以上术语有明确的规定。如“极易溶解"系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;“几乎不溶或不溶”系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。

　2、A.含量测定

　B.效价测定

　C.鉴别反应

　D.杂质检查

　E.检验

　<1> 、用HPLC测定药物的含量

　正确答案 A

　<2> 、利用硫酸钡沉淀反应控制药物中硫酸根杂质的限量

　正确答案 D

　<3> 、采用红外光谱法确定某药物的真伪

　正确答案 C

　答案解析

　本组题的考点是各名词的定义和分析方法的特点说明。

　3、A.光源

　B.单色器

　C.吸收池

　D.检测器

　E.属于处理系统

　紫外可见分光光度计基本结构

　<1> 、光栅

　正确答案 B

　<2> 、氘灯

　正确答案 A

　<3> 、比色皿

　正确答案 C

　<4> 、光电倍增管

　正确答案 D

　答案解析

　本题考察紫外可见分光光度计基本结构，注意对应不同部件的归属。

　4、A.1000～650cm-1

　B.1900～1650cm-1

　C.3750～3000cm-1

　D.2400～2100cm-1

　E.1300～1000cm-1

　以下红外吸收光谱主要特征峰的波数

　<1> 、ν C≡C

　正确答案 D

　<2> 、ν C-O

　正确答案 E

　<3> 、νC=O

　正确答案 B

　<4> 、νO-H

　正确答案 C

　答案解析

　5、A.峰宽

　B.标准差

　C.相对保留值

　D.半高峰宽

　E.保留时间

　色谱柱理论塔板数计算公式n=5.54(tR/Wh/2)2中，各符号的含义是

　<1> 、tR

　正确答案 E

　答案解析

　本题考查色谱塔板数计算公式的含义;tR指的是保留时间，Wh/2指的是半高峰宽。

　<2> 、Wh/2

　正确答案 D

　答案解析

　本题考查色谱塔板数计算公式的含义;tR指的是保留时间，Wh/2指的是半高峰宽。

　6、A.电位法

　B.淀粉指示液

　C.甲基橙指示液

　D.结晶紫指示液

　E.永停指示终点法

　<1> 、银量法测定苯巴比妥的含量

　正确答案 A

　<2> 、溴量法测定司可巴比妥钠的含量

　正确答案 B

　答案解析

　银量法测定苯巴比妥的含量使用电位法指示终点;溴量法测定司可巴比妥钠的含量使用淀粉作为指示剂指示终点。

　7、A.高效液相色谱法

　B.非水滴定法

　C.溴酸钾滴定法

　D.亚硝酸钠滴定法

　E.紫外分光光度法

　<1> 、《中国药典》规定盐酸普鲁卡因的含量测定采用

　正确答案 D

　答案解析

　盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。

　<2> 、《中国药典》规定盐酸利多卡因的含量测定采用

　正确答案 A

　答案解析

　《中国药典》采用HPLC法测定盐酸利多卡因的含量。

　<3> 、《中国药典》规定对乙酰氨基酚的含量测定采用

　正确答案 E

　对乙酰氨基酚结构中有苯环，在碱性溶液中，在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定含量。

　<4> 、《中国药典》规定肾上腺素的含量测定采用

　正确答案 B

　答案解析

　肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。

　8、A.1/2

　B.1

　C.2

　D.3

　E.4

　<1> 、非水溶液滴定法测定硫酸阿托品，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液

　正确答案 B

　<2> 、铈量法测定硝苯地平，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液

　正确答案 C

　<3> 、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液

　正确答案 D

　<4> 、银量法测定苯巴比妥，1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液

　正确答案 B

　答案解析

　本题考察滴定时候，被滴定物与滴定剂的摩尔比;阿托品与高氯酸是1:1;硝苯地平和硫酸铈是1:2;硫酸奎宁与高氯酸是1:3;苯巴比妥与硝酸银也是1:1。

　9、A.TLC

　B.HPLC

　C.配制成50mg/ml的溶液，测定旋光度，不得过-0.40°

　D.配制成2.0mg/ml的溶液，在310nm处测定，吸收度不得大于0.05

　E.供试品溶液加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色

　以下药物的特殊杂质检查方法是

　<1> 、盐酸吗啡中的**酸

　正确答案 E

　答案解析

　**酸阿片中含有**酸，在提取吗啡时，可能引入**酸。**酸在微酸性溶液中遇三氯化铁生成红色的**酸铁。

　检查方法：取本品0.15g，加水5ml溶解后，加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色。

　<2> 、磷酸可待因中的吗啡

　正确答案 B

　答案解析

　磷酸可待因中的有关物质主要是吗啡等物质，其中吗啡是由于吗啡甲基化不完全，分离不尽而引入。《中国药典》采用高效液相色谱法检查有关物质。

　<3> 、硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱

　正确答案 A

　答案解析

　硫酸奎宁在制备过程中，可能引入其他金鸡纳碱。《中国药典》采用薄层色谱法以供试品溶液自身稀释对照法(高低浓度对比法)检查。

　<4> 、硫酸阿托品中的莨菪碱

　正确答案 C

　答案解析

　硫酸阿托品为消旋体，无旋光性。而莨菪碱为左旋体，有旋光性。莨菪碱系因阿托品消旋不完全引入，《中国药典》采用旋光度法来控制莨菪碱的限量。

　检查方法：取本品，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.40°。

　10、A.目视比色法

　B.薄层色谱法

　C.气相色谱法

　D.紫外分光光度法

　E.高效液相色谱法

　<1> 、《中国药典》规定，肾上腺素中检查酮体的方法是

　正确答案 D

　答案解析

　肾上腺素中检查酮体的方法是紫外分光光度法。

　<2> 、《中国药典》规定，中检查有关物质的方法是

　正确答案 E

　答案解析

　中的有关物质主要是合成反应的中间体和副产物等，《中国药典》采用高效液相色谱法检查。

　<3> 、《中国药典》规定，雌二醇缓释贴片检查含量均匀度的方法是

　正确答案 E

　答案解析

　《中国药典》采用高效液相色谱法测定雌二醇缓释贴片的含量均匀度。