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2024-11-12 23:41:18

酶促反应的发光底物

酶促反应的发光底物是指经酶的降解作用而发出光的一类发光底物，目前化学发光酶免疫技术中常用的酶有辣根过氧化物酶（HRP）和碱性磷酸酶（AP）。HRP的发光底物为鲁米诺或其衍生物和对-羟基苯乙酸。AP的发光底物为3-（2-螺旋金刚烷-4-甲氧基-4-甲基-4-（3-磷酸氧基）-苯基-1，2-二氧乙烷（AMPPD）和4-甲基伞形酮磷酸盐（4-MUP，荧光底物）。

（1）.鲁米诺或其衍生物。鲁米诺的氧化反应在碱性缓冲液中进行，通常以0.1mol/L pH8.6Tris缓冲液作底物液。要注意是:首先,鲁米诺和H2O2在无HRP催化时也能缓慢自发发光，而在最后光强度测定中造成空白干扰，因而宜分别配制成2瓶试剂溶液，只在用前即刻混合;其次, HRP发光增强剂如某些酚试剂（如邻－碘酚）或萤火虫荧光素酶可增强HRP催化鲁米诺氧化的反应和延长发光时间，提高发光敏感度。

（2）.对-羟基苯乙酸（HPA)。对-羟基苯乙酸（HPA）在H2O2存在下被HRP氧化或氧化二聚体（荧光物质），在350nm激发光作用下，发出450nm波长的荧光，可用荧光光度计测量。

（3）.AMPPD。 AMPPD在碱性条件下，被ALP酶解生成相当稳定的AMP-D阴离子，其有2-30min的分解半衰期，发出波长为470nm的持续性光，在15min时其强度达到高峰，15-60min内光强度保持相对稳定。

（4）4-MUP。 4-MUP被ALP催化生成4-甲基伞形酮，在360nm的激发光的作用下，发出448nm的荧光，用荧光光度计进行测量。

直接化学发光剂

直接化学发光剂不需酶的催化作用，只需改变溶液的pH等条件就能发光的物质，如吖啶酯（acridinium, AE）在有过氧化氢的稀碱溶液中即能发光。

电化学发光剂

电化学发光剂是指通过在电极表面进行电化学反应而发出光的物质。化学发光剂三联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+（图16-7）和电子供体三丙胺（TPA）在阳性电极表面可同时失去一个电子而发生氧化反应。二价的[Ru(bpy)3]2+被氧化成三价，成为强氧化剂，TPA失去电子后被氧化成阳离子自由基TPA+，它很不稳定，可自发地失去一个质子（H+），形成自由基TPA.，成为一种很强的还原剂，可将一个高能量的电子递给三价的[Ru(bpy)3]3+使其形成激发态的[Ru(bpy)3]2+.。激发态的三联吡啶钌不稳定，很快发射出一个波长为620nm的光子，回复到基态的三联吡啶钌。这一过程可在电极表面周而复始地进行，产生许多光子，使光信号增强。

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铼通常采取光度法、极谱法和ICP-MS法等进行测定。

光度法测铼的试剂很多，特别是三苯甲烷、噻嗪、吖啶类染料以及肟类、含硫基的有机试剂等均能与Re7+或Re4+形成有色配合物，大部分可被有机溶剂所萃取，一定量的钼不干扰测定。经萃取分离后的有机相有很深的颜色并与浓度成正比，可直接进行铼的光度法测定。

有关试剂的测试条件及灵敏度列于表62.19中。

表62.19 一些光度法测定铼的灵敏度比较

续表

肟类有机显色剂需预先将ReO-4与其他元素分离，再以氯化亚锡还原为Re(Ⅳ)，然后显色测定。

62.5.3.1 萃取分离-硫氰酸盐光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结分解，水浸取，大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不进入溶液或不干扰铼的测定。在酒石酸存在下，调节pH8～9，用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分离高铼酸，可进一步分离V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干扰离子。

将三氯甲烷分出后置水浴上蒸干，以6mol/LHCl溶解高铼酸盐，以二氯化锡还原，硫氰酸盐显色，乙酸丁酯萃取，有机相于分光光度计430nm波长处，测量吸光度测定铼量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定，也适用于钨矿石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1～300)×10-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

酒石酸。

盐酸

过氧化氢。

氢氧化铵。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氢钠溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化钠溶液(100g/L)。

硫氰酸钾溶液(250g/L)。

二氯化锡溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量颗锡粒，贮于棕色瓶中。

铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取10.00mg高纯金属铼于100mL烧杯中，加20mL(1+1)氢氧化铵，5mLH2O2，置水浴上溶解并蒸干，加少量水温热溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制得。

酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。

校准曲线

曲线A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铼标准溶液。曲线B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铼标准溶液，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至8mL，加8mLHCl、混匀。加入1.5mLKSCN溶液，1.5mLSnCl2溶液(每加一次试剂都混匀)，放置20min后，加入6.0mL(曲线A)或10.0mL(曲线B)乙酸丁酯，振摇15min，放置分层后，取有机显色液于分光光度计上，在波长430nm处，用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿，以乙酸丁酯作参比测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

根据铼的含量，称取0.1～2g(精确至0.0001g)试样。铼量小于5×10-6，称取2g;5×10-6～30×10-6，称取1g;30×10-6～60×10-6，称取0.5g;大于60×10-6，则称取0.1～0.3g。也可用萃取剂体积进行调节。将试样置于预先盛有2gMgO的20mL瓷坩埚中(称取1g试样增加2gMgO)，搅拌均匀，再覆盖约0.5gMgO，置于高温炉中由低温逐渐升温至(630±20)℃保持2h，取出冷却。

将烧结物倒入已盛有4～5滴H2O2的100mL烧杯中，以热水洗坩埚数次，洗液倒入烧杯用水冲稀至50mL体积左右(浸出体积不宜太小，煮沸后体积约有30mL即可)，盖上表面皿，置电炉上煮沸10min，再移在低温控温电热板上保温2h，使溶液清澈后取下冷却。沉淀用中速滤纸过滤，滤液以100mL烧杯承接，沉淀用水洗5～6次。

滤液置控温电热板上蒸发至约10mL，加入1g酒石酸，取下，加1滴酚酞指示剂，用(1+1)氢氧化铵中和至溶液变红，用少量水移入已盛有2mLNaHCO3溶液的60mL分液漏斗中，体积控制为20mL，加入1mLTPAC溶液，10mL三氯甲烷，萃取2min，静置分层，用干滤纸条擦净漏斗颈部存在的水珠，小心地将三氯甲烷放入20mL干烧杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷，萃取2min，同法将三氯甲烷合并入20mL烧杯中，加入0.1mLNaCl溶液，置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl，继续置沸水浴上加热5min，取下冷却。用10mL(1+1)HCl将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中，混匀。以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

62.5.3.2 环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取，大部分元素得到分离。微克量的钼、铋、砷、铅、镍等干扰元素，可用环己酮在碱性溶液中萃取分离。微量高铼酸在4.2～5mol/LH2SO4介质中被氯化亚锡还原为四价，四价铼可催化α-糠偶酰二肟的酸解，产生α-糠偶酰二酮。在320nm处有一新吸收峰(加入柠檬酸可促进催化反应)，可检出0.005～0.06μg/mLRe。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定，测定范围w(Re):(0.01～100)×10-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

过氧化氢。

硫酸c(1/2H2SO4)=12.5mol/L。

环己酮。

三氯甲烷。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

硫酸钠溶液(100g/L)。

柠檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶酰二肟溶液0.4gα-糠偶酰二肟溶于100mL乙醇。

氯化亚锡溶液称取0.7gSnCl2·2H2O于200mL烧杯中，加约30mL水，边搅拌边缓慢加入42mLH2SO4，待氯化亚锡全部溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取25.00mg金属铼置于50mL烧杯中，加入5mLHNO3，5mL(1+1)H2SO4，在控温电热板上加热溶解，蒸发至2～3mL，用水吹洗杯壁，再蒸发至硝酸全部除尽。用水移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

铼标准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制备。

校准曲线

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL铼标准溶液置于一组50mL分液漏斗中，加入5mLNaOH溶液、5mLNa2SO4溶液、10mL环己酮，萃取1min，静置分层后弃去水相。往有机相中加10mL水和10mL三氯甲烷，反萃取1min，分层后弃去有机相。水相放入50mL烧杯中，加0.5mL12.5mol/LH2SO4、数滴过氧化氢，置水浴上蒸发至1～2mL，反复加过氧化氢至**褪去，用水吹洗杯壁，蒸发至水分及过氧化氢完全逸出。

取下冷却，加2.5mL水、1mL柠檬酸溶液，用少量水将溶液移入10mL比色管中，加2mL2.5mol/LH2SO4，冷却，加2.5mLα-糠偶酰二肟溶液、1.5mLSnCl2溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置过夜(温度应不低于20℃)，次日于分光光度计上，在波长380nm处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1g(精确至0.0001g)试样，置于已盛有3gMgO的瓷坩埚中，搅匀，再覆盖约1g，置高温炉中由低温升至700℃保持2h，取出冷却。用热水浸取，加数滴过氧化氢，煮沸30min，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗烧杯及沉淀数次，并稀释至刻度，混匀。

分取20.00mL上述溶液于100mL烧杯中，在控温电热板上蒸发至近干，取下，加入5mLNaOH溶液，5mLNa2SO4溶液，移入50mL分液漏斗中，总体积为10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL环己酮，萃取1min，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

烧结过程中，应经常开启炉门，以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基罗丹明B光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取。在2～3mol/LH3PO4介质中，高铼酸与丁基罗丹明B形成橙红色配合物，可用苯萃取铼的有色配合物，最大吸收峰在565nm波长处，摩尔吸光系数为4×104，借以进行光度法测定。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1～300)×10-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

磷酸。

氢氧化铵。

苯。

丁基罗丹明B溶液0.1g丁基罗丹明B溶于100mL水中。

铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。

校准曲线

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铼标准溶液于一组25mL比色管中，加4mL(1+1)H3PO4，加水稀释至10mL，加入1mL丁基罗丹明B溶液，混匀。准确加入5.0mL苯，萃取1min，静置分层后，在分光光度计上，于560nm波长处，用1cm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中铼的含量，称取0.5～1g(精确至0.0002g)试样置于事先盛有3gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，表面再盖一层，放入高温炉中，逐渐升高温度650～700℃，保持2h，取出冷却。将烧结物移入150mL烧杯中，用40～50mL水浸取，加热煮沸10min，稍冷后进行过滤，用水洗烧杯及滤纸各3次，将滤液加热浓缩至10mL左右，取下稍冷，加4mL(1+1)H3PO4，继续加热蒸发至体积小于10mL，移入25mL比色管中，用水洗烧杯2次，加水稀释至10mL。以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)氧化镁纯度对空白影响很大，使用前应进行实验选择。烧结过程中，应稍开启炉门，以充分氧化。

2)显色时的磷酸浓度:铼含量低时，以0.3～1mol/L为宜，大于此酸度，色泽显著降低，小于此酸度，空白稍带颜色，最好控制在0.5～1mol/L。铼含量高时，可提高适当酸度。

3)汞、硝酸根、碘离子，高价锰以及其他氧化剂能与丁基罗丹明B显色，应除去。

4)大于0.1mg的钨、钒和铬影响测定;可分别采用酒石酸、抗坏血酸消除汞、硝酸根、碘离子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高铼酸盐可催化氯化亚锡还原碲酸钠成单质碲，在一定时间内所还原的碲量与铼量的浓度成正比，加入保护胶，碲呈棕黑色胶体存在于溶液中，于波长530～570nm，可用作光度法测定。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

此反应若无高铼酸或其盐类存在时，在相当长的时间内是不会进行的。采用标准加入法，本法可测定0.001～0.1μg/mL铼。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

三氯甲烷。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

8-羟基喹啉溶液(25g/L)称取5g8-羟基喹啉于26mL(36+64)乙酸及适量水中，加热使之溶解，用水稀释至200mL。

氯化亚锡溶液(375g/L)称取37.5gSnCl2·2H2O溶于100mLHCl中。

混合液氯化亚锡溶液-500g/L酒石酸-浓盐酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸钠(5g/L)称取0.5gNa2TeO4加入5mLHCl及少量水溶解后稀释至100mL。

铼标准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。然后配制铼含量为10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。

分析步骤

称取0.2～2g(精确至0.0001g)试样，置于预先铺有0.5～3.0gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，放入高温炉中逐渐升温到650℃，并在此温度下保持2h。取出冷却，用30～40mL热水将内容物移入150mL烧杯中，并洗净坩埚，加盖表面皿，在低温电热板上煮沸15～20min并保温至溶液清澈。取下稍冷，用中速滤纸过滤，用水洗烧杯及沉淀各3～4次，沉淀弃去。滤液收集在100mL烧杯中，在电热板上蒸发至5mL左右，将溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉淀，可用小张滤纸或玻璃棉过滤除去)，加入1滴酚酞，如溶液呈红色，则用(5+95)HCl调至红色恰好褪去，再加入2滴氢氧化钠溶液、1mL8-羟基喹啉溶液，混匀后放置5min。加入8mL三氯甲烷，剧烈振荡0.5min，待静置分层后，放出三氯甲烷。补加2滴氢氧化钠及0.5mL8-羟基喹啉，再加入8mL三氯甲烷，如此进行第二次和第三次萃取，然后再用5mL三氯甲烷萃取2次以除尽残留的8-羟基喹啉。各次有机相均弃去。将水相移入100mL烧杯中，分液漏斗用少量水洗2～3次，将合并的水溶液置低温电热板上蒸发至3～5mL，移入10mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀(母液)。

吸取2.0mL母液4份，分别放入10mL比色管中，为A、B、C、D，另再取空白1份为E。再向B、C、D中分别加入相当于试液含铼量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的铼标准溶液。向5支比色管中加水使溶液体积各为4.0mL，加入1mL混合液，混匀。放置使5支比色管中溶液的温度一致，分别加入1mL碲酸钠溶液并立即混匀。放置，待溶液出现适当的棕色即可于430～470nm处测量吸光度。测量时应严格控制每支比色管从加入碲酸钠起到比色读数的那一段时间间隔相一致。如室温较低，可置于45℃水浴上显色。

按下式计算试样中铼的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Re)为试样铼的质量分数，μg/g;mRe为试样中的铼量，μg;m为称取试样的质量，g;a、2a、3a为分别向比色管B、C、D中加入铼标准的质量，μg;A、A1、A2、A3、A0分别为比色管A、B、C、D、E溶液的比色读数。

加入铼标准的量(a)应与试样中铼量比例适当，此值可由该矿区的钼、铼比求得，也可吸取1mL母液作单份比色测定，求得铼的大致含量。

注意事项

铜、汞、锗、锡、铅、锑、铋、砷、钌、锇在100μg内无影响，钼及钨的干扰用酒石酸消除;钼对碲的还原亦有微弱的催化作用，可用硫化物分离后测定或用8-羟基喹啉-氯仿萃取分离钼。硝酸抑制反应，其他酸影响颜色强度，故采用标准加入法。

62.5.3.5 亚硫酸钠底液极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结，水提取，铼呈铼酸盐溶解于溶液中，而留在沉淀中的大部分共生元素分离。在6～10g/LNa2SO3溶液中，铼呈现良好的极谱波，半波电位为-1.59V(对饱和甘汞电极)。铼含量在0.2～4.0μg/mL之间，波高与浓度呈线性关系。

铬大于铼5倍时影响测定。本方法可以测定0.0001%以上的铼。

仪器

示波极谱仪。

试剂

氧化镁。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属铼置于烧杯中，加入5mLHNO3，置于水浴中加热溶解，然后用5mLHCl逐HNO3，重复3次。蒸发至3mL左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时逐级稀释至所需要的浓度。

校准曲线

取6份烧结过的氧化镁(与试样同时进行)，用20mL热水转入100mL烧杯中，分别加入含铼0μg、10μg、20μg、…、200μg的铼标准溶液，煮沸10min，冷却后移入已盛有20mLNa2SO3溶液的一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。分取部分上层清液，置于电解池中，起始电位为-1.3V，用示波极谱进行测定。绘制标准曲线。

分析步骤

称取0.1～2g(精确至0.0001g)试样，置于瓷坩埚中，加入2g粉状氧化镁，充分搅匀，再覆盖一层。置于高温炉中，逐渐升温到700℃烧结2h。取出冷却后，用20mL热水将烧结物移入100mL烧杯中，煮沸10min，以下操作同校准曲线。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

在硫酸-硫酸钠底液中，有硫酸羟胺存在下，铼-碲催化体系既可以用来测定碲，同时可以测定微量铼。此外，在盐酸-二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫酸-甲基醛-铜-碲、盐酸-硫氰酸钾-α-糠偶醛二肟等介质中，铼也能产生灵敏的催化波。有的体系灵敏度较高，检测下限能达到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结后，水提取，过滤。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中，加入适量二苯胍，可使铼的催化波大为提高，检出量可达0.001μg/mL。于电位-0.50V～-0.8V处，作导数极谱图。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(0.01～100)×106。

试剂

氧化镁。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H2SO4。

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL称取0.2500g金属碲于50mL烧杯中，加10mLHNO3，在水浴上加热溶解，然后加5mLH2SO4，蒸发至3mL，冷却，用水移入250mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。再用水稀释至要求浓度。

混合底液称取3g盐酸羟胺，0.6gEDTA，用水溶解后，加40mL(1+1)H2SO4，然后依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗坏血酸、2mL二苯胍溶液，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。

铼标准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配制方法见62.5.3.2环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法。

仪器

极谱仪(带导数部分)。

校准曲线

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL铼标准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铼标准溶液，分别置于一组50mL烧杯中，置控温电热板上，加热蒸干，加入10.0mL混合底液微热溶解盐类，放置20min后，于极谱仪上，电位-0.5V～-0.8V处，作导数极谱图。绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中铼的含量，称取0.1～1g(精确至0.0001g)试样，置于已盛有2～3gMgO的瓷坩埚中，搅匀后再覆盖一层，置于高温炉中，逐渐升温至700℃，保持2h，取出冷却，置100mL烧杯中，加入30mL热水，加热煮沸5～10min。将溶液过滤于100mL烧杯中，用水洗烧杯和沉淀数次。滤液置控温电热板上加热蒸干，加入10.0mL混合底液微热溶解盐类，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)在烧结过程中，应稍开启炉门，以便充分氧化。

2)铼的催化波在4h内稳定性良好。碲量的多少影响铼催化波的波高，因此底液必须加准，10mL底液中含7.5μg碲为最佳量。二苯胍的加入能促使铼的催化波增高，加入量也应适当，过量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸钾-α-糠偶酰二肟-盐酸底液催化极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl2-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶酰二肟-!=0.008%丙酮体系中，铼在-0.93V处产生一灵敏的催化波，在0.1～0.8μg/mL铼浓度范围内，峰电流与浓度呈线性关系。本方法适用于稀有、有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(1～100)×10-6。

仪器

示波极谱仪。

试剂

氧化镁。

丙酮。

盐酸。

二氯化锡溶液(150g/L)溶于(1+4)HCl。

硫氰酸钾溶液(25g/L)。

α-糠偶酰二肟溶液0.5gα-糠偶酰二肟溶于100mL(5+95)乙醇溶液。

铼标准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL称取0.1000g(精确至0.0001g)高纯金属铼于100mL烧杯中，加5mLHNO3，置水浴上溶解，加5～8mLHCl，赶去剩余的硝酸，重复3次，最后剩3mL左右，取下，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。吸取20.00mL于200mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

校准曲线

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL铼标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至10mL左右，加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl2溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶酰二肟溶液、4滴丙酮，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入电解池中，用示波极谱仪导数部分，-0.93V处测量峰电流，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～2g(精确至0.0001g)试样，置于预先盛有3～5gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，表面再覆盖一层，置高温炉中，从低温逐渐升至700℃并保持2h，取出冷却。将烧结物移入100mL烧杯中，用40mL热水浸取并煮沸3～5min，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。

分取5.0～10.0mL清液于25mL容量瓶中，加入2mL(1+1)HCl，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)在烧结过程中，应稍开启炉门，以便充分氧化。

2)每加一种试剂均须混匀，低价铼只有在低酸度介质中与α-糠偶酰二肟、硫氰酸盐形成电活性配合物，可允许一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 电感耦合等离子体质谱法

方法提要

采用氧化镁半熔法、过氧化钠熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法处理试样，等离子体质谱法测定铼。一般ICP-MS的仪器检出限为0.001ng/mL，根据各种前处理方法的稀释倍数，并考虑到基体、空白等因素，对试样的测定限为w(Re):(0.2～2)×10-6。

仪器

等离子体质谱仪。

试剂

氧化镁。

过氧化钠。

丙酮。

硝酸。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(250g/L)。

铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.14406g高纯铼酸铵(NH4ReO4)置于烧杯内，溶于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。

铼标准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由铼标准溶液稀释配制。

铱内标溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步骤

(1)试样处理

a.氧化镁半熔法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于瓷坩埚中，加入1.5gMgO，搅拌均匀，再覆盖0.5g，放入高温炉，逐渐升温至700℃，焙烧时炉门开一缝，使加入空气以促进铼的氧化。保持1h后，取出冷却，将坩埚内半熔物转入150mL烧杯中，用50mL热水浸取。煮沸1h，冷却。转入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，放置。取上清液干过滤后上机测定。

b.过氧化钠熔融-丙酮萃取法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加入3gNa2O2，搅匀，再覆盖一层，置于高温炉中，在700℃熔融10min，取出冷却，将坩埚置于烧杯中，加30mL热水提取，洗出坩埚，冷却后将碱性试样溶液和沉淀一并转入120mLTeflon分液漏斗中，补加氢氧化钠溶液至浓度约为5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re，振荡1min，静止分层(如沉淀太多，需多加氢氧化钠溶液，转入50mL离心管离心，将上清液转入分液漏斗进行分相)。弃去下层水相和沉淀，加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振荡1min，进一步洗去丙酮相中的杂质，弃去下层水相。将丙酮相转入50mL离心管中，离心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon烧杯中(这一次离心是为了保证丙酮相不会夹杂碱液，防止以后溶液含盐量过高而导致雾化器堵塞)。在电热板上加热，开始保持约50℃，待丙酮蒸发完后，升高电热板温度到120℃，继续加热溶液至干。用0.5mLHNO3中和溶解残渣。有时HNO3提取液呈**，可能是丙酮的降解产物，反复加热近干并滴加H2O2和HNO3，可使溶液清亮无色，最终转入10mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀，待上机测定。

c.硝酸分解法(适用于硫化矿物)。称取10～50mg试样，置于小烧杯中，加入5～10mLHNO3，盖上表面皿，于低温电热板加热至沸腾。继续加热至试样逐渐形成白色钼酸沉淀。去盖，继续加热至仅余约0.5mL溶液，加少量水加热，转入10mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后取上清液上机沉淀。

(2)上机测定

选用常规的ICP-MS工作参数继续测定。

测定同位素为185Re，内标为193Ir。以高纯水为低点、铼标准溶液为高点进行仪器校准，然后测定试样溶液。内标溶液在测定空白溶液、标准溶液和试样溶液时由三通导入ICP仪器。

注意事项

1)半熔法在焙烧过程中铼可能有少量挥发损失，结果略偏低，含量很低时可能偏低约10%。

2)半熔法处理试样不可选用187Re作为测定同位素，因为含铼试样中往往含有由铼衰变产生的放射性187Os，会对187Re的测定形成干扰。另两种处理方法因锇已被分离，不存在此问题。

3)用丙酮萃取铼的问题。丙酮与水混溶，当氢氧化钠浓度大于2mol/L时，丙酮与碱溶液分成两相。5mol/LNaOH时分相界面清晰。在碱性介质中大部分金属氢氧化物沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中丙酮萃取方法较为简单快速并具有广泛的适用性。只需做一次萃取，不用反萃步骤，就可以把铼从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。

参考文献

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周稚仙，杨俊英 . 1987. 苯并 -15 - 冠 -5 萃取分离铼的研究［J］. 化学试剂，9 ( 1) : 50

沥青是不是有毒啊？被它烫伤会不会留下伤疤？

防腐剂肯定也会过期啊，有些时间久了会失效，比如潮解，分解，变质等。

防腐剂（英语：Preservative）是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。亚硝酸盐及二氧化硫是常用的防腐剂之一。

防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：

一、是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制的活性。

二、是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。

三、是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物的排除，导致其失活。

简单介绍我国常用防腐剂的产品性能、防腐机理和使用范围等。

1、苯甲酸及其盐类，白色颗粒或结晶粉末，无臭或略带安息香的气味。其防腐最佳PH为2.5-4.0，在PH5.0以上的产品中，杀菌效果不是很理想。因为其安全性只相当于山梨酸钾的1/40，日本已全面取缔其在食品中的应用。

2、山梨酸及其盐类，白色结晶粉末或微**结晶粉末或鳞片状。山梨酸钾为酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖，其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统，从而达到抑制微生物和起到防腐的作用。对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用。防腐效果明显高于苯甲酸类，是苯甲酸盐的5-10倍。产品毒性低，相当于食盐的一半。其防腐效果随PH的升高而减弱，PH=3时防腐效果最佳。PH值达到6时仍有抑菌能力，但最低浓度不能低于0.2%。毒性比尼泊金酯还要小。在我国可用于酱油、醋、面酱类，饮料、果酱类等中。

3、脱氢乙酸及钠盐类，脱氢乙酸及其钠盐均为白色或浅**结晶状粉末，对光和热稳定，在水溶液中降解为醋酸，对人体无毒。是一种广谱型防腐剂，对食品中的细菌、霉菌、酵母菌有着较强抑制作用。广泛用于肉类、鱼类、蔬菜、水果、饮料类、糕点类等的防腐保鲜。

4、尼泊金酯类(即对羟基苯甲酸酯类)，产品有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等。其中对羟基苯甲酸丁酯防腐效果最好。我国主要使用对羟基苯甲酸乙酯和丙酯。日本使用最多的是对羟基苯甲酸丁酯。尼泊金酯类防腐机理是:破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并能抑制细胞的呼吸酶系的活性。尼泊金酯的抗菌活性成分主要是分子态起作用，由于其分子中内的羟基已被酯化，不再电离，PH值为8时仍有60%的分子存在。因此尼泊金酯在PH4-8时的范围内均有良好的效果。不随PH值的变化而变化，性能稳定且毒性低于苯甲酸。是一种广谱型防腐剂。由于尼泊金酯类难溶于水，所以使用时先溶于乙醇中。为更好地发挥防腐剂作用，最好将两种以上的该酯类混合使用。对羟基苯甲酸乙酯一般用于水果饮料中，对羟基苯甲酸丙酯一般用于水果饮料中。

5、双乙酸钠是一种常用于酱菜类的防腐剂，安全、无毒，有很好的防腐效果，在人体内最终分解产物为水和二氧化碳。对黑根菌、黄曲霉、李斯特菌等抑制效果明显。在酱菜类中用0.2%的双乙酸钠和0.1%的山梨酸钾复配使用在酱菜产品中，有很好的保鲜效果。

6、丙酸钙，白色结晶性颗粒或粉末,无臭或略带轻微丙酸气味，对光和热稳定，易溶于水。丙酸是人体内氨基酸和脂肪酸氧化的产物，所以丙酸钙是一种安全性很好的防腐剂.ADI(每日人体每公斤允许摄入量)不作限制规定.对霉菌有抑制作用，对细菌抑制作用小，对酵母无作用，常用于面制品发酵及奶酪制品防霉等。

7、乳酸钠，产品为无色或微**透明液体，无异味，略有咸苦味，混溶于水、乙醇、甘油。一般浓度为60%-80%，60%的浓度最大使用限量为30g/KG.乳酸钠是一种新型的防腐保鲜剂，主要应用到肉、禽类制品中，对肉食品细菌有很强的抑制作用。如大肠杆菌、肉毒梭菌、李斯特菌等。通过对食品致病菌的抑制，从而增强食品的安全。增强和改善肉的风味，延长货架期。乳酸钠在原料肉中具有良好的分散性，且对水分有良好的吸附性，从而有效地防止原料肉脱水，达到保鲜、保润作用。主要适用于烤肉、火腿、香肠、鸡鸭禽类制品和酱卤制品等。在肉制品中保鲜的参考配方:乳酸钠:2%，脱氢醋酸钠0.2%。

8、生物食品防腐剂。我国生产生物防腐剂是由乳酸链球菌素开始的，已有十年的历史。在生物防腐剂的研究、生产、应用方面都取得了一定的进展。GB2760规定可以使用的有乳酸链球菌素和纳他霉素，从2006年开始发展聚赖氨酸(现已有四家企业提供)，有关申请聚赖氨酸进入GB2760的工作正在进行，相信不久会投入市场。此外还有声称是生物防腐剂，其实是复合制剂的产品在市场销售。

哪几种水果的维生素C多？

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解析:

有毒

毒理学资料库

急性毒性：兔以30％煤焦沥青甲苯溶液涂皮3次，局部继炎症之后呈现角化过度与皲裂。

中毒机理：光毒作用：沥青及其所含蒽、菲、吖啶等均系光毒物，在紫外线作用下可引起光生物效应。沥青所致光毒反应系沥青在有氧条件下通过光能作用所发生的光化学反应，反应生成的自由基、过氧化物引起细胞损伤，故是一种非免疫性反应。全身作用：煤焦沥青涂皮对动物体重增长的影响比石油沥青为明显，而煤焦沥青皮肤涂搽又比其烟雾吸入对动物的危害为大。提示煤焦沥青对动物有一定的全身作用，其作用程度与吸收途径有关。

*** 性：具有 *** 性。沥青及其烟气中的主要成分酚类化合物、蒽、萘、吡啶等对皮肤黏膜具 *** 性。

致癌性：我国用小鼠涂皮，实验也见沥青可致皮肤癌，多数为鳞状上皮细胞癌，少数为角化乳突瘤。一般认为煤焦沥青致癌性最强，天然沥青不具致癌性；对石油沥青的致癌性，则意见尚不一致。

环境危害：对环境有危害，对大气可造成污染。

gzhi.gov/wt/ContentView.asp?CataID=100&ContID=Admin***********&lbbh=112

烫伤和别的烫伤基本上一样主要看烫伤程度和清理方法是否得当留疤很大程度上还要看个体的差异不能一概而论！

1.71.1?基本信息库

中文名称：沥青。

英文名称：Bitumen；Dsphalt。

CAS No.：8052-42-4。

1.71.2?理化性质库

主要成分：含量：99.48％。

外观与性状：黑色液体, 半固体或固体。

熔点(℃)：

沸点(℃)：<470℃。

相对密度(水=1)：1.15~1.25。

相对蒸气密度(空气=1)：

蒸气压(kPa)：

闪点：204.4℃。

燃烧热(kJ/mol)：

引燃温度(℃)：485。

爆炸上限%(V/V)：

爆炸下限%(V/V)：30(g/m3)。

稳定性和反应活性：稳定。

危险特性：遇明火、高热可燃。燃烧时放出有毒的 *** 性烟雾。

溶解性：不溶于水，不溶于丙酮、、稀乙醇，溶于二硫化碳、四氯化碳等。

禁配物：强氧化剂。

1.71.3?应急处置库

皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 min。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给予输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。

呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）；可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）。

眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。

身体防护：穿防毒物渗透工作服。

手防护：戴橡胶手套。

其他防护：工作完毕，淋浴更衣。

泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是液体，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。若是固体，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、成分未知的黑色烟雾。

灭火方法：消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

常见水果中富含维C的有柠檬、番石榴、柚子、猕猴桃、橘子。

1、柠檬

柠檬因其味极酸，肝虚孕妇最喜食，故称益母果或益母子。柠檬中含有丰富的柠檬酸，因此被誉为“柠檬酸仓库”。它的果实汁多肉脆，有浓郁的芳香气。因为味道特酸，故只能作为上等调味料，用来调制饮料菜肴、化妆品和药品。?

此外，柠檬富含维生素C，能化痰止咳，生津健胃。用于支气管炎，百日咳，食欲不振，维生素缺乏，中暑烦渴等症状，它是"坏血病"的克星。

2、番石榴

番石榴味道甘甜多汁，果肉柔滑，果心较少无籽，常吃可以补充人体所缺乏的营养成分，可以强身健体提高身体素质。比起苹果，番石榴所含的脂肪少38%，卡路里少42%。

番石榴既可做新鲜水果生吃也可煮食，煮过的番石榴可以制作成果酱、果冻、酸辣酱等各种酱料。在制作各种酱汁、水果沙拉、派、布丁、冰激凌、优格以及某些饮品的时候加入番石榴也能增加风味。番石榴既可以带皮也可以剥皮食用，食用前需将果实一切为二，可根据烹饪需要酌量加入。

番石榴本身富含丰富的营养成分，其中蛋白质和维他命C的含量尤其的高，另外还含有维生素A、B以及微量元素钙、磷、铁、钾等。番石榴还富含有膳食纤维、胡萝卜素、脂肪等营养成分。另外番石榴中含有果糖、蔗糖、氨基酸等营养成分。

3、柚子

柚子果肉含维生素C较高。有消食、解酒毒功效。柚子含有糖类、维生素B1、维生素B2、维生素C、维生素P、胡萝卜素、钾、磷、枸橼酸等。柚皮主要成分有柚皮甙、新橙皮甙等，柚核含有脂肪油、黄柏酮、黄柏内酯等。