药品红外检测-原料药红外

2024-11-12 20:26:05

药品红外检测-原料药红外

在我们单位是做原料药的在对API进行分析时认为分成理化项目和仪器项目具体来说，理化项目用到的仪器有水分仪、红外、比旋和熔点仪。仪器项目主要用到的仪器有HPLC和GC随着大家对产品晶形和颗粒度的认识，现在检测颗粒度也是比较常用的。至于楼主说的LC-MS，我们一般不用，除非是我们对产品(或杂质）的结构无法进行明确的判断时才外送。

维生素C原料药物质量分析实验所需的仪器，试剂，实验步骤和注意事项

阿司匹林铜具有很强的抗炎作用，在体液组织中的某些关键效应，与阿司匹林相比表现出高效低毒的药理学特点，阿司匹林铜配合物的合成及其红外光谱分析，利用Cu—C12为原料合成阿司匹林铜，并对其结构进行红外表征，红外光谱分析显示，合成的阿司匹林铜与文献谱图一致，其配住方式属于桥式双齿配位。

解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。

扩展资料：

注意事项：

1、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。

2、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

3、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。

百度百科-红外光谱分析

百度百科-阿司匹林

仪器设备：溶点仪、自动旋光仪、付立叶红外变换光谱仪、分析天平、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、箱式电阻炉

试剂及试药：硝酸银、二氯靛酚钠试液、硫酸、硫酸铁铵、硝酸、硫酸铜、醋酸、淀粉、碘、硫代乙酰胺

项目：

1、本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；味酸；久置色渐变微黄，水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或中不溶。

2、熔点：本品的熔点测定为190-192℃，熔融时同时分解。

3、比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，比旋度为+20.5°至+21.5°。

3鉴别

3.1取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀；在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴，试液的颜色即消失。

3.2本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。

4检查

4.1溶液的澄清度与颜色：

取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照分光光度法，在420nm波长处测定吸收度，不得过0.03。

4.2草酸：取本品0.25g，加水4.5ml，振摇使维生素C溶解，加氢氧化钠试液0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为供试品溶液；另精密称取草酸75mg，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为对照溶液。供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液（0.3%）。

4.3炽灼残渣：

取本品，炽灼残渣不得过0.1%。

4.4铁：

取本品5.0g两份，分别置250ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法在248.3nm的波长处测定，应符合规定。

4.5铜：

取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收光度法在324.8nm波长处分别测定，应符合规定。

4.6重金属：

取本品1g，加盐酸液（1mol/L）4ml与水适量溶解成25ml，作为供试品溶液，加入硫代乙酰胺试液；另取标准铅溶液1.0ml同法操作，俩管比较样品管颜色应浅于对照管。（含重金属不得过百万分之十）。

4.7细菌内毒素：取本品，加在，在碳酸钠（170℃加热4小时以上）适量，使混合，依法检查，每1mg维生素C中含内毒素的量小于0.020eu（供注射用）。

5含量测定：

取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，

加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，并在

30秒钟内不褪。每1ml含碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

计算公式

V?F×8.806×10-3

%=——————————×100%

V：消耗碘滴定液（0.05mol/L）的体积（ml）

F：碘滴定液（0.05mol/L）的浓度校正值