盐酸水苏碱的提取方法是什么-盐酸水苏碱的提取方法是什么样的
通常情况下 首先会考虑调整流动相的比例 您如果用的反相色谱 应减少有机相,具体如何调整应参考3的原理,就是有机相减少,保留时间变长,如果原来是30%的有机相,现在减为20%,目标峰的保留时间会延长为原来的三倍;也有可能是柱子完了,峰分叉
益母草有什么作用?主治什么?
化 学 名(S)-2-carboxy-1,1-dimethylpyrrolidinium chloride
CAS号471-87-4
来 源益母草Leonurussibiricus 的叶;四川清风藤SabiaSchaumanniana Diels的根;拓木Cudrania tricuspidate(Carr.)Bur.的根;块茎水苏Stachys tuberifera;剌山柑Capparis Spinosa L.的根;苜蓿Medicago Sativa L.的全草。
成分分类生物碱
规 格>98%,薄层鉴别只有一个斑点,为单一成份。
物理性质白色蜡状固体,超过50℃熔化成液状,分解点235℃,旋光度-40.25°(c=4,水)。易溶于水和醇,稀酸,不溶于、氯仿。耐高温,酸碱,性质稳定,易吸潮。
分子式:C7H13NO2·HCl 分子量:179.5
核磁共振氢谱:δ/(×10-6)2.14~2.48 (4H,m,-(CH2)2);3.08(3H,S,N-CH3);3.27(3H,S,N-CH3);3.51~3.71(2H,m,N-CH2);4.13~4.17(1H,m,C-H)。
核磁共振碳谱:δ/(×10-6) 18. 666, 24. 912,46.229,52.296,67.668,75.163,169.919.
毫克级,克级,公斤级
保 质 期:2年
保 存: 阴凉干燥,防潮,避光环境保存
性 质:白色粉末,大棱柱状结晶(无水乙醇),易潮解,分解点235℃,易溶于水,溶于13份乙醇。
CAS: 471-87-4
分 子 式:C7H13NO2·HCL
分 子 量:179.5
分子结构:
药理性质
熔点:225℃。易潮解,分解点235℃,易溶于水,溶于13份乙醇。
看 盐酸水苏碱 化学式 为什么容易吸潮 为什么吸潮后稳定性下降?
全草类中药 益母草
中药名称 益母草
英文名 HERBA LEONURI
来源 本品为唇形科植物益母草 Leonurus heterophyllus Sweet 的干燥地上部分。夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干。
性状 本品茎呈方柱形 ,上部多分枝 ,四面凹下成纵沟,长30~60cm,直径约0.5cm ;表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落;完整者下部叶掌状3 裂,上部叶羽状深裂或浅裂成 3 片,裂片全缘或具少数锯齿。轮伞花序腋生,小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm 。气微,味微苦。
鉴别
(1) 本品茎的横切面:表皮细胞外被角质层,有毛茸;腺鳞头部4、6或8 细胞,柄单细胞;非腺毛1~4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。
(2) 取本品粉末3g,加乙醇30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至 5ml。将浓缩液加于已处理好的活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100~120目,2g,内径10mm)用乙醇30ml洗脱,洗脱液蒸干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
炮制 除去杂质,迅速洗净,润透,切段,干燥。
含量测定
对照品溶液的制备精密称取在105℃ 干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg,置25ml量瓶中。加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含盐酸水苏碱 1mg)。供试品溶液的制备 取本品粉末(通过3 号筛)约3g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H一法)〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,超声处理(功率350W,频率35kHz )30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml。置100ml 烧瓶中,于水浴上蒸干,精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解,加活性炭0.5g,置水浴中加热半分钟,搅拌,滤过,滤液置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器,洗涤液并入同一量瓶中。
测定法
精密量取对照品溶液10ml置25ml量瓶中,及已置置25ml量瓶中的供试品溶液,另取0.1mol/L盐酸溶液20ml置25ml量瓶中,各精密加新制的2% 硫氰酸铬铵溶液 3ml,摇匀,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 小时,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,取续滤液,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在525nm 的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。本品按干燥品计算,含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13ClNO2)计,不得少于0.40%。
性味与归经 苦、辛,微寒。归肝、心包经。
功能与主治 活血调经,利尿消肿。用于月经不调,痛经,经闭,恶露不尽,水肿尿少;急性肾炎水肿。
用法与用量 9~30g。 注意:孕妇禁用。
贮藏 置干燥处。
制剂 (1) 益母草流浸膏 (2) 益母草膏
盐酸水苏碱薄层不出点
一,Hcl易与H2O发生作用生成Hcl*xH2O的结晶水合物。
由于Hcl在水环境下易电离,所以吸潮后稳定性下降。?
二,其分子结构中含脂的结构,在有水,有酸的条件下易水解。
好像第二个更准确些题主是否想询问“盐酸水苏碱薄层不出点怎么回事”?盐酸浓度不够、反应时间不够长。
1、盐酸浓度不够:盐酸浓度不足会导致反应不充分,无法与水杉碱发生化学反应形成沉淀。
2、反应时间不够长:反应时间不足也会导致沉淀不形成。在进行反应时,需要充分搅拌并等待足够的时间,以确保反应充分进行。
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