原料药的含量测定结果以百分含量表示即-原料药的百分含量如规定上限为100%

可溶性固形物含量的测定方法如下：

1、打开手持式折光仪棱镜盖板，用擦镜纸或柔软绒布轻轻擦净折光镜面，滴几滴蒸馏水于折光镜镜面上，合上盖板，将仪器对向光线，由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。

2、用专用螺丝刀旋动补偿器旋钮，使视野为黑白两色，同时使明暗分界线与标尺上的“0”位重合。打开盖板，擦干水分。用滴管吸取样品液，滴加在检测镜上，合上盖板。注意盖板时要防止产生气泡。

3、将折光仪持平对向光源，调节目镜视度圈，使视野黑白分界线清晰可见，读取刻度尺读数，即为样品液中可溶性固形物的含量（以百分含量表示）。

测量可溶性固形物含量的注意事项

1、仪器不能暴露在日光中，应该放在干燥、空气流通和温度适宜的地方，避免仪器的光学零件发霉受潮。在使用中必须小心谨慎，严格按照使用说明操作，应避免强烈震动或撞击，防止光学零件震碎或松动而影响检测精度。

2、被测样品不得含有固体杂质，因为固体杂质可能会使折射镜工作表面产生拉毛或压痕。仪器使用前后或更换样品时，必须洗擦干净折射棱镜的工作表面。理解光的折射和阿贝折光仪的使用原理，并能根据测定结果对软饮料等食品的可溶性固形物含量进行正确评价。

3、样品的处理方式会因食品类型的不同而有所差异。例如，对于透明液体制品，如软饮料，可以直接混合后进行测定；而对于非粘稠制品，如果浆、菜浆等，需要充分混匀待测样品，挤出滤液，弃去最初几滴，收集滤液进行测定。

4、当被测样品的温度高于或低于20℃时，需要通过查表对检测值进行校正。因为温度的变化会影响折射率的测量，从而影响最终的检测结果。此外，由于测定过程中无法保持温度的恒定，可能会使测定值的误差较大。

方法验证要做哪些内容

凉‘拌’。开玩笑。 取1L溶液，可知其质量为1100g。若把溶液体积变化忽略不计，该溶液中则含有水1L，1000g，m（NaClO）=100g，n（NaClO)=1.3mol

所以c(NaClO)=1.3mol 次氯酸钠溶液

主要内容与适用范围

本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。

2引用标准

GB/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 602化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备

GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 3049化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗啉分光光度法

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB 8170数值修约规则

3技术要求

3.1外观：浅**液体。

3.2次氯酸钠溶液应符合下表要求。

4试验方法

试验用水应符合GB／T 6682中三级水规格。

4.1有效氯含量的测定

4.1.1原理

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下：

2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

4.1.2仪器和设备

一般实验室仪器

4.1.3试剂和溶液

4.1.3.1盐酸（GB／T 622）：1+1溶液； 4.1.3.2碘化钾（GB/T 1272）：100g／L称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL摇匀； 4.1.3.3硫代硫酸钠（GB/T 637）标准滴定溶液：c（Na2S203）=0.1mol／L按GB／T 601配制及标定； 4.1.3.4淀粉溶液（HG B 3095）：10g／L按GB／T 603配制。该溶液使用前配制。 4.1.4试样及其制备

吸取样品（5.4）20mL，置于内装20mL水并已称量（精确至0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确至0.01g）然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.1.5分析步骤

吸取试样（4.1.4）10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液（4.1.3.1），迅速加入10mL碘化钾溶液（4.1.3.2）盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）滴定至浅**，加入2mL淀粉溶液（4.1.3.4）继续滴定，至兰色消失即为终点。

4.1.6分析结果的计算

有效氯含量（X1）以质量百分含量表示，按式（1）计算

X1=c?V?0.03545/(m?10.0/500)×100=177.25c?V/m……………（1）

式中：c一－硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）的实际浓度，mol/L；

V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3 3）的用量，mL；

m一一试样（4.1.4）的质量，g；

0．03545一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的有效氯的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

4.1.7允许差

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。

4.2游离碱含量的测定

4.2.1原理

在不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色既为终点。反应式如下：

OCl-+H202=Cl-+O2+H2O

OH-+H+=H2O

4.2.2仪器和设备

一般实验室仪器

4.2.3试剂和溶液

4.2.3.1过氧化氢（GB/T 6684）；

4.2.3.2盐酸（GB/T 622）标准滴定溶液：c（HCl）=0.1000mol/L，按GB/T 601配制及标定；

4.2.3.3酚酞：10g/L，按GB/T 604配制。

4.2.4分析步骤

吸取试样（4.1.4）50.0mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢（4.2.3.1）至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞（4.2.3.3）用盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）滴定，至微粉色为终点。

4.2.5分析结果的计算

游离碱含量（X2）以质量百分含量表示，按式（2）计算：

X2=c?V?0.04/(m?50.0/500)×100=40cV/m………………………………(2)

式中：c－一盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的实际浓度，mo1/L； V――盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的用量，mL；

m――试样（4.1.4）的质量,g；

0.04与1.000mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示氢氧化钠的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

4.2.6允许差

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04％。

4.3铁含量的测定

4.3.1原理

在不含次氯酸根介质中，用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH4～4.5缓冲溶液体系中，二价铁离子同邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下：

2Fe3+C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H2+

2Fe2++2C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+

4.3.2仪器和设备

一般实验室仪器

4.3.3试剂和溶液

4.3.3.1过氧化氢（GB/T 6684）；

4.3.3.2盐酸（GB/T 622）：0.lmol/L,按GB／T 601配制；

4.3.3.3铁标准溶液：1mL溶液含有0.lmg铁，按GB/T 602配制；

4.3.3.4铁标准溶液：1mL溶液含有0.0lmg铁，取（4.3.3.3）溶液稀释10倍，该溶液使用前配制；

4.3.3.5乙酸（GB/T 676）-乙酸钠（GB/T 694）缓冲溶液：pH≈4.5，按GB/T 603配制；

4.3.3.6抗坏血酸：20g／L按GB/T 603配制；

4.3.3.7邻菲罗啉（GB/T 1293）：2g/L按GB／T 603配制。

4.3.4标准曲线的绘制

4.3.4.1标准参比溶液吸光度的测定

依次取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁标准溶液（4.3.3.4）于100mL容量瓶中，然后加入2.5mL抗坏血酸（4.3.3.6）,10mL缓冲溶液（4.3.3.5），5mL邻菲(口罗)啉（4.3.3.7），用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁标准溶液的参比溶液调整仪器的吸光度为零，在波长5l0nm处，选用合适的吸收池,测定标准参比溶液的吸光度。

4.3.4.2标准曲线的绘制

以标准参比溶液所含铁的毫克数为横坐标，与其相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.3.5分析步骤

4.3.5.1试样吸光度的测定

吸取试样（4.1.4）50.0mL于100mL容量瓶中，加水10mL，滴加过氧化氢溶液（4.3.3.1）至不冒泡为止，然后加入2.5mL抗坏血酸溶液（4.3.3.6）l0mL缓冲溶液（4.3.3.5），5mL邻菲(口罗)啉溶（4.3.3.7），用水稀释至刻度，摇匀。静置20min，用不加试样的空白溶液调整仪器吸光度为零后，测定样品吸光度。

4.3.5.2分析结果的计算

从标准曲线上查出试样吸光度相对应的铁含量mg。

铁含量（X3）以质量百分含量表示，按式（3）计算：

X3=m1×1/1000/m×50.0/500×100=m1/m………………………………(3)

式中：m1一－试样吸光度相对应的铁的含量，mg； m一－试样（4.1.4）的质量，g。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

4.3.5.3允许差

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。

5检验规则

5.1本标准检验结果判定采用修约值比较法，数据处理按GB 8170执行。 5.2出厂的次氯酸钠溶液应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要求，并附有质量证明书。 5.3使用单位有权按本标准规定对所收到的产品进行验收。

5.4次氯酸钠溶液用槽车或贮槽将装运时，从上、中、下三处取出等量试样，混匀；用罐（桶）装运时，应由总数的10％取样，但小批时不得少于由3罐（桶）中取样。

取样量不得少于500mL。将采好的样品放人清洁、干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上应注明生产厂名称、产品名称、批号数量、取样日期及取样人姓名等。

5.5本标准所规定的全部技术指标项目为型式检验项目，其中有效氯及游离碱含量指标为出厂检验项目。生产正常时，每个月至少进行一次型式检验。

5.6检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采样进行复检。复检结果中，有一项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。

5.7供需双方对产品质量发生异议时，应由质量监督部门仲裁。

6标志、包装、运输及贮存

6.1标志

次氯酸钠溶液包装桶（槽车）上，应标明生产厂名称、产品名称、商标、规格、生产批号和净重等。

6.2包装

次氯酸钠溶液应用塑料桶或槽车包装，使用单位可自备专用包装容器，包装应载有重量说明。

6.3运输及贮存

运输时要密闭，装运容器要求防腐。

贮存时应放在干燥避光的罩棚内。产品从出厂日期算起3天内I型有效氯不低于1l.O％，Ⅱ型有效氯不低于8.0％。

/L

设计安全有效化学产品的外部效应原则和内部效应原则的主要内容有哪些

验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。

二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。

2、中间精密度:一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。

3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,均应考察专属性。

四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或 ppb 表示。

五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。

六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。方法验证内容如下。

方法验证包括：基本信息、原始测试数据、方法验证数据汇总、法验证结论。

1.方法学验证是对测定方法的评价，是建立新方法的研究内容和依据(新建方法\已建方法的修订验证\已建方法的复现)。验证类型：全部验证、部分验证、交叉验证。

2.分析方法验证步骤验证方案的制订验证目的、方法改进背景、提供的原料药和产品、仪器概要、试剂、对照品待验证的方法，项目，合格标准实施人员的培训参考文献验证的实施收集完整的验证过程记录和原始图谱复核验证报告评价该方法是否通过验证。

高岭土国家标准

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则

一、概述

保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制药品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察药品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的要求，这就是通常所说的对方法进行验证。 方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。

从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。

方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。

只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。

二、方法验证的一般原则

原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。

方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确度、定量限。

三、方法验证涉及的三个主要方面

（一）需要验证的检测项目

鉴别、

杂质检查

定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、

其他特定检测项目 （分子量及分子量分布、生物活性等）

鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。

杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如有机杂质、无机杂质等。杂质检查可分为限度试验和定量试验两种情况。用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。

用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。

定量测定包括含量测定、制剂的溶出度测定等，由于此类项目对准确性要求较高，故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性。

其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布、生物活性等，由于这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同，对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。

（二）分析方法

分析方法是为完成上述各检测项目而设定和建立的测试方法。

分析方法原理

仪器及仪器参数

试剂

系统适用性试验

供试品溶液制备

对照品溶液制备

测定

计算及测试结果的报告等

测试方法

化学分析方法

仪器分析方法

这些方法各有特点，同一测试方法可用于不同的检测项目，但验证内容可不相

（三）验证内容

验证内容：

方法的专属性

线性

范围

准确度

精密度

检测限

定量限

耐用性

系统适用性等

四、方法验证的具体内容

（一）专属性

专属性系指在其他成分（如杂质、降解物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够正确鉴定、检出被分析物质的特性。

通常，鉴别、杂质检查、含量测定方法中均应考察其专属性。如采用的方法不够专属，应采用多个方法予以补充。

1、鉴别反应

鉴别试验应确证被分析物符合其特征。

专属性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的供试品呈正反应，而不含被测成分的阴性对照呈负反应，结构相似或组分中的有关化合物也应呈负反应。

2、杂质检查

作为纯度检查，所采用的分析方法应确保可检出被分析物中杂质的含量，如有关物质、重金属、有机溶剂等。因此杂质检查要求分析方法有一定的专属性。

在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。

在杂质或降解产物不能获得的情况下，专属性可通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同、或具较强分辨能力的方法进行结果比较来确定。或将供试品用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化的方法进行破坏（制剂应考虑辅料的影响），比较破坏前后检出的杂质个数和量。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行色谱峰纯度检查。

3、含量测定

含量测定目的是得到供试品中被分析物的含量或效价的准确结果。 在杂质可获得的情况下，对于主成分含量测定可在供试品中加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并与未加杂质和辅料的供试品比较测定结果。

在杂质或降解产物不能获得的情况下，可采用另一个经验证了的或药典方法进行比较，对比两种方法测定的结果。

也可采用破坏性试验（强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化），得到含有杂质或降解产物的试样，用两种方法进行含量测定，比较测定结果。

必要时进行色谱峰纯度检查，证明含量测定成分的色谱峰中不包含其他成分。

（二）线性

线性系指在设计的测定范围内，检测结果与供试品中被分析物的浓度（量）直接呈线性关系的程度。 线性是定量测定的基础，涉及定量测定的项目，如杂质定量试验和含量测定均需要验证线性。 应在设计的测定范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列被测物质浓度系列进行测定，至少制备5个浓度。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，用最小二乘法进行线性回归。 必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算，并说明依据。

（三）范围

范围系指能够达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的试样中被分析物高低限浓度或量的区间。 范围是规定值，在试验研究开始前应确定验证的范围和试验方法。

可以采用符合要求的原料药配制成不同的浓度，按照相应的测定方法进行试验。 范围通常用与分析方法的测试结果相同的单位（如百分浓度）表达。涉及到定量测定的检测项目均需要对范围进行验证，如含量测定、含量均匀度、溶出度或释放度、杂质定量试验等。

范围应根据剂型和（或）检测项目的要求确定。

1、含量测定 范围应为测试浓度的80％～100％或更宽。

2、制剂含量均匀度 范围应为测试浓度的70％～130％。根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，必要时，范围可适当放宽。

3、溶出度或释放度 对于溶出度，范围应为限度的±20％；如规定限度范围，则应为下限的-20％至上限的+20％。 对于释放度，如规定限度范围为，从1小时后为20％至24小时后为90％，则验证范围应为0～110％。

4、杂质 杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度的±20％。如果含量测定与杂质检查同时测定，用面积归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。

（四）准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

1、含量测定

原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。

2、杂质定量试验

杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。

（五）精密度

精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。

精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。取样测定次数应至少6次。

精密度可以从三个层次考察：

重复性

中间精密度

重现性

1、重复性

重复性系指在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。 重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。

2、中间精密度

中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。 验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。

3、重现性

指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。 当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。

（六）检测限

检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。 该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂质限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。

六、对方法验证的评价

（一）有关方法验证评价的一般考虑

总体上，方法验证应围绕验证目的和一般原则来进行，方法验证内容的选择和试验设计方案应系统、合理，验证过程应规范严谨。 并非每个检测项目的分析方法都需进行所有内容的验证，但同时也要注意验证内容应充分，足以证明采用的分析方法的合理性。如杂质限度试验一般需要验证专属性和检测限，而对于精密度、线性、定量限等涉及定量测定的项目，则一般不需要进行验证。

（二）方法验证的整体性和系统性

方法验证内容之间相互关联，是一个整体。因此不论从研发角度还是评价角度，方法验证均注重整体性和系统性。 例如，对于鉴别项目所需要的专属性，一般一种分析方法不太可能完全鉴别被分析物，此时采用两种或两种以上分析方法可加强鉴别项目的整体专属性。在方法验证内容之间也存在较多的关联性，可以相互补充。如原料药含量测定采用容量分析法时，由于方法本身原因，专属性略差，但假如在杂质检测时采用了专属性较强的色谱法，则一般认为整个检测方法也具有较强的专属性。

总之，由于实际情况较复杂，在方法验证过程中，不提倡教条地去进行方法验证。

此外，越来越多的新方法不断被用于质量控制中，对于这些方法如何进行验证需要具体情况具体分析，而不能照搬指导原则。

专家咨询会会议纪要

高岭土国家标准详细检测方法:

① 称取 100 . 0g 试样 , 精确至 0 . 2g , 放于适当容器中 , 加 10 %(m/ m) 六偏磷酸钠溶液 10ml 、水

400ml , 浸泡 10min , 将容器置于搅拌机下以 1200r/ min 搅拌 30min , 水冲净搅拌叶片后取出容器。

② 将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中 , 净洗容器 , 并控制水压在 0 . 03 ～ 0 . 05MPa 范围内 , 连续冲洗筛内残余物

, 直到筛座下溢出清水止。将试样筛从筛座上取下 , 于 105 ± 2 ℃ 的恒温干燥箱内烘 1h , 取出冷却 , 用毛筛刷出筛中残余物 , 进行称量 (

精确到 0 . 1mg) 。

③ 结果计算 : 筛余物含量 X 3 (%) 按下式进行计算 :X 3= (m/ m 0 ) × 100 。式中 :m , 筛余物质量 , g m 0

, 试样质量 ,g 。结果表示至三位小数。

④ 复验规则 : 同一试样两次测定结果的平均相对误差≯ 25 % , 当测定结果在允许误差范围内时 , 取其算术平均值为试验报告值 ;

如测定结果超过允许误差 , 应另行称样复验 , 复验结果与原测定之任一结果的平均相对误差≯ 25 % 时 , 取其算术平均值作为试验报告值。

　主要检测项目

化学检测，物理检测，项目相同

高岭土(二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、三氧化硫、灼烧失量、铜)(PH值、二苯胍吸着率、粒度、白度、吸附水、筛余物)

GB/T 14565- 1993 高岭土化学分析方法DZG 93-05 非金属矿(高岭土)化学分析方法GB/T 14564-1993 高岭土物理性能试验方法

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　部分检测标准

DZ/T 0206-2002 高岭土、膨润土、耐火粘土矿产地质勘查规范 GB/T 14563-2008 高岭土及其试验方法 JC/T

2098-2012 高岭土术语和定义 QB/T 1635-1992 日用陶瓷高岭土。

质纯的高岭土具有白度高、质软、易分散悬浮于水中、良好的可塑性和高的粘结性、优良的电绝缘性能;具有良好的抗酸溶性、很低的阳离子交换量、较好的耐火性等理化性质。因此高岭土已成为造纸、陶瓷、橡胶、化工、涂料、医药和国防等几十个行业所必需的矿物原料。

高岭土在造纸工业的应用十分广泛。主要有两个领域，一个是在造纸(或称抄纸)过程中使用的填料，另一个是在表面涂布过程中使用的颜料。

什么是加样回收试验？

时间：2015年11月25日

地点：专家楼第二会议室

出席人数：16人

陆书记介绍范成大文化，范成大的研究课题，如果范成大文化研究所能在苏州做出一个成绩那么在全国也能做出成就。欢迎各位领导（苏大教授马亚中、档案馆馆长林忠华、图书馆馆长孙中旺、石湖景区负责人沈学明、以及学校领导和整个研究所主干)来参加范成大文化研究所专家咨询会。

谢冬致辞：介绍范成大研究方向和研究内容，我们学校自从2003年合并到新校区建设，现在已经有7个学院，电子商务、会计与国贸、机电、人文社科等。我们学校从2015年从市区搬到这里，学校的地理位置临近上方山，这里有上方山的文化还有范成大的文化。我校图书馆后面有一个湖，名字叫半湖，还有一条河叫做碧玉，名字都是出自范成大诗句：“半湖碧玉映山峰”。我校的8座桥也是由范成大的诗句命名而来，挖掘了当地的文化融入到学校的文化中。在温州也有一个刘伯温研究所，我校做了一些关于范成大研究会的题材，姜老师可以写一些论文与课题，范成大研究会成立后的研究范围很广，大体应该研究什么方向什么内容，还要注重实用性。

姜老师：范成大文化研究所基本情况介绍。

一、成立范成大文化研究所的背景

1、范成大是南宋的著名诗人、文学家、政治家。

2、学院地处范成大故乡—石湖

3、校领导的大力支持

二、范成大文化研究所成果

研究中心：10人，设立了6个课题、指导学生项目2个、发表论文3篇

三、范成大文化研究所建设方向

1、学术研究

2、教育教学

3、校园文化

4、服务社会

（1）领域十分广泛，涉及文学、政治、地理学、历史学、文化学、艺术学。

（2）作为我校教育教学资源，开设相关课程，编写出版相关书籍。

（3）结合我校的成大广场，把范成大文化引入校园文化建设，举办各类活动，普及宣传范成大文化，提升校园文化内涵。

陆书记：研究所正在落实，并且推进集思广益，提出范成大文化研究所的建设，我还有另一个想法是吴商文化研究所我们要挖掘文化并且传物，我校有一定的历史与基础，锻

炼起来培养某一方面的专题性，苏州有很多的名人馆，名人也有很多，所以我们研究的思路和框架需要有人指正，可以避免少走弯路，研究的课题应该具有当代意义和历史意义。学校也要有相应的政策和扶持第二个要考虑的就是如何建设，研究要有规模，以人文精神为主体，请相关专业的老师，开展年级工作构建框架。范成大的资料还有史料是必须要的，做好项目抓手、市委宣传部联合搞一起。还要有相应稳定的研究人员，研究是连续性的，名人效应要宣传出去，范成大的名人馆要传播与发扬。

沈学明：石湖景区从2000年开发，里面有很多的石刻与雕刻文化方面的研究，我们可以出一本书名字叫做《范成大与石湖》，这是我们的共同目标，并且要服务社会，可以设立一个网站或者论坛，对范成大研究以论文为主，对范成大感兴趣的可以在上面各家之言，发展成研究范成大的平台。

孙馆长：天平山有范仲淹，石湖有范成大。第一我们要宣传普及。第二要编一本范成大的教材，让大学生知道范成大是个什么样的人，以可以搞点园艺史，搜集范成大的资料、手记、诗词，各种与之相关的，这样可以形成一个范成大研究数据库。浙江有文心雕龙，石湖有范成大文化，可以从范成大和社会的关系中提升到范仲淹那样的知名度。

吕江洋：范成大文化研究所的意义非常重大，成立一个

上层次的避免重复式、简单式、资料的汇集，我们要成立的是一个有影响力的。中国人喜欢向后看，我们的研究所要具有创新性，有对未来的把握，向前看，唤醒一种意识和对未来的向往。并且要有智能性研究，挂这个牌子干更大的事情，让研究所对苏州的文化有很大的影响，不要就范成大而研究，就宣传而研究。

林馆长：作为一个研究所，研究范成大应该研究他的生平、到过什么地方、担任过什么官职。把研究所发展成服务社会，要在全国范围内研究到什么程度，建立数据库吸引一些人过来。史料和数据库是基础。

马教授：要在范成大研究里注入人文的灵魂，石湖要有商业经济也要有人文经济。苏职大搞过先秦吴越文化的研究。北宋有范仲淹，南宋有范成大，范成大是南宋四大诗人之一，陆游、杨万里、尤袤。现现在陆游的研究成果比较多，陆游的诗多，但是仕途方面奉献比较小，他的研究重点主要在绍兴，四川也比较重视。范成大在南宋时出使金国，在四川做过军事长官，后来晚年来到石湖隐居，石湖因此而得名。范成大的作品很多写苏州的田园风光和农业，苏州的名人比较多，所以关注比较分散。苏州火车站设立了雕像。但是提都没提范成大，范成大四大诗人之一，在文学史上地位很高，政治上也有见数。石湖不仅是自然景观也是人文的内涵，就像西湖，如果没有白居易没有软件的支撑也不会这么出名。

范成大不仅和石湖有关系，和苏州也有关系，如果研究好了，可以站在全国性的高度，不是局限在一个小范围内。范成大研究论文也是一本书一本文献，把民-国研究以前的汇集起来。在景区开发，搞个亭子，很有意境，把旅游和文化一起，基础研究，应用研究，小地方研究就应该从小地方和具体的事情入手。

陆书记：第一要建立一个框架，进一步拓展文学历史，他们互相碰撞弥补，利用多学科的优势资源、研究平台、网站、利用现代互联网、微信号。范成大研究目录、摘要、范成大研究中书，能够长期保持下去需要积子和制度来保障，进研究所的人员应该进行选拨考核，建立起研究性、开放性、包容性的研究，不是关起门来搞研究，把全国研究范成大相关联起来，北宋的范仲淹和南宋的范成大比较起来有好多新东西出来，既要有远大的理想、宏伟的目标，还要有科研的积累。随着时间的积累有一种耐得下性子，并且要有经费的支持，吃的了苦。

专家咨询会会议纪要 [篇2]

r 会议时间：2004年9月21日

会议地点：建银大厦第七会议室

会议议题：统一阿魏酸钠制剂的质量标准；规范阿魏酸钠制剂的临床适应症和用法用量。

主 持 人：略

参加人员：略

一、会议背景

药品审评中心在对申报的阿魏酸钠制剂（包括水针、粉针、大输液以及固体口服制剂）品种的技术审评中发现药典委员会颁布的阿魏酸钠原料药、片剂、散剂、注射液以及注射用阿魏酸钠的质量标准、说明书中存在不统一的问题。

制剂质量标准中存在的问题主要有：

1、阿魏酸钠原料药为二水合物，但制剂规格项中均没有明确是以阿魏酸钠无水物计，还是以阿魏酸钠水合物计，注射液和散剂的含量限度规定按无水物计算，修订后的`片剂和粉针剂的含量限度规定按阿魏酸钠一水合物计算。

2、原料药水溶液在310nm的吸收系数按无水物计算为690～732，但在片剂的溶出度检查、含量测定项按阿魏酸钠无水物在310nm的吸收系数为712计算，在注射液和散剂的含量测定项按阿魏酸钠无水物在310nm的吸收系数为610计算。

制剂说明书中存在的主要问题有（详见附件二）：

1、片剂和散剂的适应症和用法用量不同。

2、注射用阿魏酸钠和阿魏酸注射液的适应症和用法用量不统一。

由于存在上述问题，审评中难以评价产品规格、处方工艺的合理性，对产品质量难以把握。同时经检索文献，未见有关阿魏酸钠的规范临床研究资料报道，对其适应症的定位，以及对产品安全有效性的把握也存在困难，故召开专家咨询会统一阿魏酸钠制剂的质量标准，规范阿魏酸钠制剂的临床适应症和用法用量。

二、会议情况及主要讨论意见

会议首先由药品审评中心审评人员介绍了阿魏酸钠制剂质量标准、说明书中存在的主要问题；在此基础上，与会专家进行了充分讨论并形成了对质量标准、说明书的修订建议。会议中间，参与质量标准起草工作的陈宗岱教授，参与说明书起草修订工作的朱俊、金有豫教授，以及药典委员会有关同志还穿插介绍了阿魏酸钠制剂质量标准、说明书起草和修订过程中的相关背景资料。

1、对于质量标准的修订意见

（1）含量限度：会议讨论建议阿魏酸钠注射液、注射用阿魏酸、阿魏酸钠片以及散剂质量标准中含量限度均应统一描述为“……，含阿魏酸钠（C10H9NaO4.2H2O）应为标示量的……”。另有意见建议统一为“……，含阿魏酸钠（C10H9NaO4）应为标示量的……”更合乎规范，但考虑到目前上市产品实际生产时均按含水物投料，按此描述统一，则规格折算后非整数，同时成都市药检所起草的质量标准初稿中均采用二水合物计算含量，故多数专家不同意按此描述。

（2）规格问题：和含量限度相对应，规格项中应注明“按二水合物计”。

（3）吸收系数：按照药典附录规定，计算吸收系数时应按无水物计，故应在制剂定量计算中均以“712”（无水物的吸收系数）计算，再将计算结果乘以1.1667折算出二水合物的结果，此结果则可与“规格”量（以二水合物表示）直接算出百分标示量。

（4）其他问题：紫外鉴别中最大吸收波长，若制剂中辅料无干扰，建议制剂与原料药统一；因阿魏酸钠对光、热等不稳定，建议有关物质检查项下增加“避光操作……”，同时注射用阿魏酸钠中增加有关物质检查项；目前阿魏酸钠原料药、制剂中有关物质检查方法不统一，并均存在一定问题，建议进一步考察完善并统一；原料药、注射液以及注射用阿魏酸钠中的热原检查

备注 给药剂量不统一且偏低，建议统一修订为“取本品，加灭菌注射用水制成每1ml含5mg的溶液，依法检查（中国药典2000年版二部附录XI D），剂量按家兔体重每1kg注射3ml，应符合规定”。 （二）对说明书的修订意见 由于未进行规范的临床试验对阿魏酸钠制剂的临床疗效进行验证，目前说明书中规定的适应症缺乏依据。经会议讨论，建议对本品说明书主要进行如下修订： 1、药理毒理 药理部分内容缺乏试验依据，需要修订。对药理部分修订如下：动物实验结果显示阿魏酸钠能抑制丙二醛及血栓素B2的产生，减轻心肌水肿及乳酸脱氢酶的释放，并能促进6－酮－前列腺F1的产生，具有抗血小板聚集、舒张血管及心肌保护作用。 2、适应症 建议修改为：可用于缺血性心脑血管病的辅助治疗。 3、用法用量 由于疗效不确切，出于安全性考虑，建议使用小剂量，静脉制剂的用量为每次0.1g，一日一次；并删除肌内注射。 4、其他内容 各制剂中相关内容应保持一致，对文字应进行规范。 三、处理建议 1、由于药品审评中心、参会专家对于质量标准的修订意见较为统一，建议按照会议精神进行修订。 2、对于说明书中药理毒理（主要是药理部分）、适应症的意见较为统一，建议参考讨论意见进行修订；用法用量部分，考虑原地标中规定用量为100～300mg，临床使用多年未见严重不良反应报导，建议考虑保留静脉给药一次100～300mg，一日一次的用量，可删除肌肉给药的用法。

回收试验是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂，不完全清楚时，向试样中加入已知量的被测组分，然后进行测定，检查被加入的组分能否定量回收，以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示，称为“百分回收率”，简称“回收率”。

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

扩展资料：

相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（%）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

百度百科-回收试验

百度百科-回收率