原料药的含量测定一般首选-原料药的含量测定一般首选的方法是

非水溶液滴定法。硫酸阿托品是一种抗胆碱药，用于胃肠道、胆绞痛，散瞳检查验光，角膜炎，有机磷农药中毒、感染性休克等综合症的治疗，其贮存条件为易吸潮，硫酸阿托品原料药的含量测定的方法为非水溶液滴定法，非水溶液滴定法是质子传递反应为基础的在水以外的溶剂中滴定的方法。

在测定条件的选择中hplc法中应考虑的是

不知道楼说的分析指的是分析什么项目，常分析的是它们的百分比含量与杂质含量。一般原料药都是合成的，最常用的是色谱分析法。一般药典里都有原料药含量和杂质的分析方法。制剂的话，主要还是用原料药的分析方法去实验，看看辅料对此测定方法有没有影响，如果有影响，就要想办法进行前处理了，实在不行就得换分析方法。不过最好是用原料药测定方法来测定制剂，这样上报审批的话会快一些，因为方法成熟，如果要换测定方法，审批起来就比较麻烦，做质量研究的内容也要增加，要有说服力才行。测定方法的大原则是越简单越好。希望对楼主有所帮助。

2018年执业药师《专业知识一》基础试题及答案(5)

滴定法的优势在于精密度和分析速度/成本，HPLC法的优势在于专属性。我认为当API总杂质小于0.5%时，由于HPLC法本身的误差就有1%左右，选择滴定法更好;杂质大于1%时，选择HPLC法更好。所以开发原料药含量测定方法时，我会把滴定法和HPLC法都做一遍，在合适的时间节点选择合适的方法。

滴定分析法，通常适于组分含量在1%以上的常量组分的分析，有时也可以用于测定微量组分。该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便，可适用于各种化学反应类型的测定。分析结果的准确度较高，一般情况下，测定的相对误差可达0.1%左右。

但是对滴定的要求比较高需满足四个条件：(1)反应必须能定量地完成。即所测物质与标准溶液之间的反应要严格按一定的化学方程式进行，无副反应发生。反应的完全程度通常要求达到99.9%以上，这是定量计算的基础。(2)反应要迅速。(3)共存物不干扰主药反应或用适当的方法消除其干扰。(4)有比较简便的方法确定化学计量点。如指示剂法或其他方法。

药物分析笔记：药物分析的基础知识

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　 2018年执业药师《专业知识一》基础试题及答案(5)

　一、最佳选择题

　1、在中国药典中，收载“通用检测方法”的部分是

　A、附录 B、目录 C、索引 D、凡例 E、正文

　正确答案 A

　答案解析《中国药典》由凡例、正文、附录组成。其中，凡例是解释和使用《中国药典》、正确进行质量检定的基本原则，“凡例”把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，有关规定具有法定的约束力;正文收载了不同药品、制剂的质量标准;附录的主要内容为制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量等。因此收载“通用检测方法”的部分是附录。

　2、下列属于偶然误差的是

　A、方法误差 B、仪器误差 C、试剂误差 D、操作误差 E、温度误差

　正确答案 E

　答案解析根据误差的来源，系统误差可分为方法误差、仪器误差、试剂误差以及操作误差等。实验室温度、湿度等的变化造成的误差属于偶然误差。

　3、用酸度计测定溶液的酸度，若溶液的pH为4.5左右，对酸度计进行校正时需选用的标准缓冲液是

　A、磷酸盐标准缓冲液(pH6.86) B、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)

　C、磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)和硼砂标准缓冲液(pH9.18)

　D、草酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)

　E、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)

　正确答案 E

　答案解析测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并供试液的pH值处于二者之间。

　4、用氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)滴定20.00ml盐酸溶液(0.1000mol/L)，滴定突跃范围的pH值是

　A、3.00～4.00 B、3.00～4.30 C、4.30～9.70 D、8.00～9.70 E、9.70～10.00

　正确答案 C

　答案解析滴定突跃是选择指示剂的重要依据，凡是变色范围全部或部分区域落在滴定突跃范围内的指示剂都可用来指示滴定的终点。本滴定突跃范围为pH4.30-9.70，可选酚酞、甲基红、甲基橙等作指示剂。

　5、非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，加入何种试剂消除氢卤酸的干扰

　A、氯化铵 B、醋酸汞 C、硝酸银 D、醋酸钡 E、碘化钾

　正确答案 B

　答案解析由于氢卤酸的酸性较强，使滴定反应进行不完全。因此，在用高氯酸滴定液滴定之前，有时应先加入醋酸汞试液3-5ml，使形成难电离的卤化汞，以消除氢卤酸对测定的干扰，然后再用高氯酸滴定液进行滴定。

　6、采用紫外分光光度法测定某药物的含量时，在300nm处测得供试品溶液的吸光度为0.638，已知该药物在300nm处的吸收系数为319，则供试品溶液的浓度为

　A、0.002g/ml B、0.005g/100ml C、0.002g/100ml D、0.005g/ml E、0.02g/100ml

　正确答案 C

　答案解析依据Beer-Lambert定律，溶液浓度的计算公式为：c=A/El，式中溶液层厚度通常为1cm，所以，溶液的浓度为0.002g/100ml。这里要注意的是，计算结果单位是g/100ml。

　7、用HPLC法测得某药保留时间为11.52分钟，半峰宽为3.0mm(纸速为5mm/min)，其理论板数为

　A、735 B、265 C、106 D、2042 E、2402

　正确答案 D

　答案解析本题依据公式：n=5.54(tR/W h/2 )2

　本题中tR=11.52min;半峰宽W h/2需要换算单位：3.0/5=0.6min，单位与保留时间一致;代入上述公式即可得出结果。

　8、尿液的PH一般在

　A、2.8-4 B、3.8-5 C、4.8-8 D、5.8-9 E、7.8-10

　正确答案 C

　答案解析健康成人一日排尿量为1～5L，尿液的pH值在4.8～8.0之间。尿液的主要成分是水、含氮化合物(其中大部分是尿素)及盐类。

　9、检查某药物中的重金属，称取样品1.0g，依法检查，与标准铅溶液(10μg/ml)1.0ml在相同条件下制成的对照溶液比较，不得更深。重金属的限量为

　A、0.01% B、0.1% C、百分之一 D、百万分之十 E、百万分之二十

　正确答案 D

　答案解析注意：单位换算要将1.0g换算成106μg，代入公式得：(10μg/ml)×1ml/106μg求的百万分之十。

　10、《中国药典》(2010年版)规定阿司匹林中所含水杨酸杂质的限量是

　A、1.0% B、10% C、0.1% D、0.001% E、0.01%

　正确答案 C

　答案解析本题考点是《中国药典》(2010年版)规定阿司匹林中的特殊杂质水杨酸的限量是0.1%。

　11、《中国药典》规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是

　A、控制中间体 B、控制副产物 C、检查其溶出度 D、检查其溶解度 E、控制苯巴比妥酸盐杂质

　正确答案 E

　答案解析乙醇溶液的澄清度：苯巴比妥酸盐杂质在乙醇溶液中溶解度小，而主成分苯巴比妥溶解度大，据此可通过检查乙醇溶液的澄清度来检查苯巴比妥酸盐杂质。方法：取供试品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。

　12、2010年版《中国药典》规定的测定盐酸利多卡因含量的方法为

　A、GC法 B、HPLC法 C、UV法 D、非水碱量法 E、氧化还原法

　正确答案 B

　答案解析《中国药典》(2010年版)收载的盐酸利多卡因的含量测定方法为HPLC法。

　13、结构中具有酰肼基，可发生与氨制硝酸银试液的反应的是

　A、异烟肼 B、巴比妥类 C、硝苯地平 D、对乙酰氨基酚 E、盐酸利多卡因

　正确答案 A

　答案解析与氨制硝酸银试液的反应：异烟肼的酰肼基具有还原性，可与硝酸银试液发生反应，将硝酸银中的Ag+还原成单质银。

　14、生物碱盐酸盐的含量测定一般选用

　A、NaNO2滴定法 B、HPLC法 C、紫外-可见分光光度法 D、非水碱量法 E、NMR法

　正确答案 D

　答案解析生物碱含有碱性，弱碱性，所以《中国药典》一般采用非水溶液滴定法测定原料药的含量。

　15、醋酸地塞米松中“其他甾体”特殊杂质的检查方法应为

　A、GC法 B、NMR法 C、HPLC法 D、TLC法 E、UV法

　正确答案 C

　答案解析醋酸地塞米松中的有关物质主要为结构类似的其他甾体，《中国药典》采用高效液相色谱法进行检查，色谱条件与含量测定项下的相同。

　16、关于维生素B1的理化性质叙述正确的是

　A、紫外吸收、旋光性 B、脂溶性、硫色素反应 C、水溶性、季铵结构 D、脂溶性、旋光性

　E、水溶性、旋光性

　正确答案 C

　答案解析维生素B1又称盐酸硫胺，是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合物，噻唑环上季铵氮原子及嘧啶环上氮原子均具有碱性，药用品为盐酸盐。维生素B1在水中易溶，在乙醇中微溶，在中不溶。维生素B1具有紫外吸收，其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm。

执业药师考前辅导——药物分析（五）

药品检验工作的基本程序：

　一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。

　取样：

　鉴别：判断真伪。 检查：称纯度检查，判定药物优劣。 含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。

　药品质量标准分析方法验证：

　目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

　一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。［医学教育 网 搜集整理］

　二、精密度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

　1、 重复

　2、 性：相同

　3、 条件下，

　4、 一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复

　5、 性。至少9次。

　6、 中间精密度：

　7、 一个实验室，

　8、 不同

　9、 时间不同

　10、 分析人员用不同

　11、 设备

　12、 测定结果的精密度。

　3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

　三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。

　四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。

　五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。

　六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

　七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。

　药物分析的统计学知识

　测量误差：测量值和真实值之差。 绝对误差和相对误差。真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。

　系统误差：（1）方法误差 （2）试剂误差 （3）仪器误差 （4）操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确 度。

　提高分析准确度方法：

　1、选择合适的分析方法

　2、减少测量误差

　3、增加平行测定次数

　4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验）有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效 数字可多记一位。ph=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。s= 2.13——2.2 g检验法、4d法，>舍去。

　药品质量标准制定的原则和基本内容

　原则：安全有效，技术先进，经济合理。 检验方法：准确、灵敏、简便、快速。

　（一）、名称：

　（二）、性状：

　1、外观、臭、味和稳定性

　2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。

　3、物理常数

　（1）馏程：2000规定：在标准压力（101.3kpa）下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。

　（2）熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

　（3）凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的温度。

　（4）比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01 .

　（5）折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。

　（6）粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。

　（7）吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。［医学教育网 搜集整 理］

　（三） 鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。

　（四） 杂质检查：有效性，纯度要求和安全性。

　1、有效性试验

　2、酸碱度

　3、溶液的澄清度与颜色

　4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。

　5、有机杂质

　6、干燥失重和水分

　7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1% .

　8、金属离子和重金属检查 每日剂量0.5g以上且长期服用的品种。

　9、硒和砷：硒检查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第一法：古蔡氏法 10、安全性检查

　（五）含量测定或效价测定： 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价测定。

　1、 容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。

　2、 重量法：精密度好准确度高，

　3、 繁琐，

　4、 不

　5、 能应用容量法时用。挥发法、萃取法、沉淀法

　6、 紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。

　7、 气相色谱法：分离效果优越，

　8、 对含杂质和挥发性的原料药效好。维生素e

　9、 高效液相色谱法：用于多组分抗生素，

　10、 生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。

原料药与药物制剂的质量控制在方法的选择上有什么异同？

第十四章 磺胺类药物的分析

　第一节 结构、性质和鉴别试验

　一、结构与性质：都是对氨基苯磺酰胺的衍生物

　磺胺嘧啶（SD） 磺胺甲 唑（SMZ）

　2、 鉴别试验：

　1、芳伯氨基的反应：（1）重氮化偶合反应 （2）与芳醛的缩合反应：酸液中成有色希夫氏碱

　2、与硫酸铜成盐：磺酰胺上的氢原子有酸性，和金属离子成难溶性沉淀。呈色不同鉴别

　3、N 取代基的反应：含氮杂环与有机碱沉淀剂沉淀。

　7、 红外分光光度法

　第二节 含量测定

　一、原料药和普通制剂的含量测定 ：亚硝酸钠滴定法

　二、溶出度的测定：以盐酸溶液为释放介质，紫外分光光度法测吸收系数。

　3、 复4、 方磺胺制剂的含量测定：

　1、双波长分光光度法：90版测定复方磺胺制剂的含量

　2、高效液相色谱法：美国药典用此法测定含量

　第十五章 杂环类药物的分析

　第一节 吡啶类药物的分析

　一、结构和性质： 异烟肼 尼可刹米

　二、鉴别试验：

　1、异烟肼的鉴别试验：2000版规定：加氨制硝酸银，产生气泡与黑色混浊，管壁生成银镜。

　（1） 还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag 成单质银，肼基氧化成氮气。

　（2） 缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。

　（3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾）以及苦味酸形成沉淀。

　2、尼可刹米鉴别试验：

　（1） 戊烯二醛反应：属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物，（2） 再与苯胺缩合，（3）

　成**希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。

　（4） 水解反应：与硫酸铜或硫氰酸铵

　三、异烟肼中游离肼检查：薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。

　5、 含量测定：

　1、异烟肼的含量测定：氧化还原滴定法，2000采用溴酸钾法。除原料药外，片剂、注射剂均用。

　2、尼可刹米含量测定：

　（1）非水溶液滴定法（吡啶环具碱性）： 原料药测定 （2）紫外分光光度法：注射剂测定

　第二节 吩噻嗪类药物的分析

　一、典型药物的结构和化学性质：硫原子有还原性，遇氧化剂氧化。

　盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪

　二、鉴别试验：

　1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收较强。

　2、氧化反应：本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。

　3、Cl 的反应：因为盐酸盐。

　三、含量测定：

　1、非水溶液滴定法：原料药含量测定，氮原子碱性极弱

　2、紫外分光光度法：注射剂均加有维生素C作抗氧剂，避开VC吸收峰。

　第三节 苯骈二氮杂 类药物的分析

　一、典型药物的结构和化学性质：氯氮 、地西泮

　环上氮原子具有碱性，和有机碱沉淀剂沉淀，非水溶液滴定法测含量，有氯原子取代，紫外吸收。

　二、鉴别试验：

　（1）沉淀反应：两者氮原子具有碱性，酸性液中与碘化铋钾沉淀。

　（2）水解后重氮化偶合反应：氯氮 有此反应；地西泮无此反应

　（3）硫酸——荧光反应： （4）紫外分光光度法 （5）氯元素的鉴别：燃烧破坏后测定

　三、特殊杂质检查：地西泮检查去甲基安定，注射剂采用高效液相色谱法测定含量。

　四、含量测定：

　1、非水溶液滴定法：

　2、紫外分光光度法：片剂含量测定两者均用该法，均检查溶出度。

　3、高效液相色谱法：中国药典用本法

　第十六章 生物碱类药物的分析

　第一节 典型药物的结构与化学性质

　一、苯烃胺类：盐酸麻黄碱（左旋体） 、 盐酸伪麻黄碱（右旋体）

　二、托烷类：硫酸阿托品（消旋体）、氢溴酸山莨菪碱（左旋体）

　三、喹啉类：硫酸奎宁（左旋体）、硫酸奎尼丁（右旋体）

　四、异喹啉类：盐酸吗啡（有酚羟基）、磷酸可待因（无酚羟基）

　6、 吲哚类：硝酸士的宁、利血平

　7、 黄嘌8、 呤类：咖啡因、茶碱

　第二节 鉴别试验

　一、特征鉴别反应：

　1、双缩脲反应：芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜

　2、Vitali反应：托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。

　3、绿奎宁（Thalleiaqllin）反应：含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。

　5、 Marquis反应：吗啡生物碱的特征反应。

　6、 Frohde反应：吗啡生物碱的特征反应

　7、 官能团的反应：吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合

　8、 紫脲酸铵反应：黄嘌9、 呤类生物碱的特征反应

　10、 还原反应：盐酸吗啡（弱还原性，11、 还原铁氰化钾）和磷酸可待因（无还原性无此反应）区分反应

　二、一般鉴别试验：

　1、熔点测定法：氨茶碱、磷酸可待因用此法

　2、显色反应：大多生物碱与显色剂显色，有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。

　3、沉淀反应：生物碱在酸性液中与重金属盐类（碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞）和大分子酸（磷钼酸、硅钨酸）生成难溶性沉淀。

　4、紫外光谱法：

　8、 红外吸收光谱法：

　9、 薄层色谱法：中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。

　第三节 特殊杂质检查

　第四节 含量测定

　1、 非水溶液滴定法：

　1、氢卤酸盐测定：滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。

　2、硫酸盐的测定：在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。

　3、硝酸盐的测定：在冰醋酸中为弱酸，但具有氧化性，使指示剂变色，故用电位法。

　9、 磷酸盐的测定：酸性极弱，10、 可按常法测定。

　2、 提取中和法：原理：利用生物碱盐类溶于水，而3、 生物碱不4、 溶于水。

　1、碱化：氨水为常用的碱化试剂。

　2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点（加生物碱沉淀剂无沉淀产生）

　3、滴定

　5、 酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。

　影响定量分析的因素：水相的最适PH值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键

　1、水相的最适PH值 2、酸性染料的影响

　3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用 4、水分的影响：严防水分混入

　5、共存物的影响：强酸有干扰

　6、 紫外分光光度法：利血平

　第十七章 糖类和苷类药物的分析

　第一节 糖类药物的分析

　一、基本性质：葡萄糖属单糖

　二、鉴别试验：

　1、灼烧试验：蔗糖鉴别

　2、Fehling反应：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜（Fehling试液）中还原铜成氧化亚铜。

　无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。蔗糖

　三、葡萄糖与乳糖的杂质检查：

　1、葡萄糖一般检查项目：

　（1）酸度、氯化物和硫酸盐 （2）溶液的澄清度与颜色：检查水中不溶性物质或有色杂质。

　（3）乙醇溶液的澄清度：淀粉和糊精 （4）亚硫酸盐和可溶性淀粉

　2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定：

　3、乳糖的杂质检查：“蛋白质”的检查，加硝酸汞

　四、含量测定：

　（1） 原料药的含量测定：规定比旋度

　（2） 制剂的含量测定：

　1、葡萄糖注射液含量测定 ：2000版用旋光法测定注射液、G氯化钠注射液复方制剂中G含量。

　2、葡萄糖氯化钠注射液含量测定：加糊精以形成保护胶体，加3.5%硼砂使PH=7.

　第二节 苷类药物分析

　一、基本结构与性质：

　二、鉴别试验：

　（一）Keller-Kiliani反应：溶于微量FeCl 的冰醋酸液中，加浓硫酸成两层，交界处显色。全部

　（二）Kedde反应：用于去乙酰毛花苷的鉴别。

　（三）色谱法：1、纸色谱法：地高辛的鉴别

　2、薄层色谱法：去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别

　3、高效液相色谱法：甲地高辛及其片剂的鉴别

　三、含量测定：比色法、荧光法、色谱法

在药典上可以清晰的看出，由于制剂可能有辅料的干扰，所以一般尽量用高效液相来进行含量测定，而原料则可以用滴定法或紫外、荧光等来检测含量。但对于那些杂质紫外吸收和药品紫外吸收波长相同的原料也要用高效液相色谱法。