化学药物原料药制备和结构确证研究的技术指导原则-原料药化学结构确证

土耳其原料药出口注册流程

原料药是我国医药产业参与国际竞争的优势长板，新冠疫情发生以来，全球医药产业链受到冲击，使得我国原料药产业的战略地位进一步提升。据国家发改委统计，我国几乎可以生产全部品种的原料药，种类高达1500多种，其中60%产量用于出口。截止到2019年，我国原料药共出口到189个国家和地区，主要集中于亚洲、欧洲和北美洲三大市场，国际认证是出口必不可少的一道手续。原料药出口需要递交大量的产品相关资料给当地政府或相关机构获得认证后才能出口，如果不是相同语言的国家出口原料药，所递交的资料和各类说明文件还要进行翻译。原料药认证所需的相关资料对格式要求非常严格，并且专业术语多、难度大。

原料药认证翻译拥有以下资质能更快更好地获得认证：

翻译人员是药学或医学相关专业

熟悉各国的认证流程和相关政策

熟悉认证资料格式和相关术语

国际上常见的三种原料药认证分别为美国的FDA认证、欧洲EDQM认证和日本PMDA认证

FDA认证

美国FDA认证分为五类：I型-生产地点和厂房设施、II型-中间体、原料药和药品、III-型包装物料、IV-型辅料、着色剂、香料、香精及其他添加剂、V-型非临床数据资料和临床数据资料

一般情况下中国厂商的申报认证程序如下：

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EDQA认证

欧洲的CEP 只适用于已有《欧洲药典》( EP) 标准的原料，即 EP 收载的原料药品种。

申请CEP的基本程序包括：

PMDA认证

日本的PMDA认证只能通过日本国内的管理人将MF申请递交给PMDA官方，不能由自己直接递交。

申请MF的基本程序包括：

无论是哪一个国家的申请都离不开CTD文件、GMP检验报告、官方提出的修改意见及问题和补充文件及回复说明。各国文化背景的不同使语言成为了横亘在中间最急需攻克的难题。

国家

修改意见及问题

补充文件及回复说明

美国

483表问题

现场检查及483表的回复说明

欧洲

EDQM提出的修改意见

GMP检查的回复补充说明

日本

PMDA提出的缺陷问题

对PMDA提出的缺陷进行回复

CTD的排版要求

CTD中信息的表达要明确、清楚，申请人不应修改CTD的整体结构，以利于审查内容和快速查找。

纸张大小：欧洲和日本-A4，美国letter纸（8.5X11``）文档和表格应留出余地，以方便在纸张上打印。左手边空白部分应保证装订不受影响

字体：文档和表格的字符大小应足以清楚阅读，建议描述性文档采用Time New Roman,12的字符。

缩写词应在每模块中第一次使用时进行定义。

每页必须有编号页码。

美国DMF文件M1要求

CUVER LETTER(首页）

STATAMENT OF COMMITMENT（声明信）

Administrative Page(行政信息）

US Aent Appointment Letter(美国代理人的指定）

Letter of Authorization（授权信）

Holder Name Transfer Letter(证书持有人转移）

New Holder Acceptance Leeter（新持有人接受函）

REQUEST TO(WITHDRAW,CLOSE) a DMF（DMF的取消与关闭）

Paten satement(专利声明）

欧洲CEP申请文件M1要求

申请表

letter ofAuthorisation(授权信）

declaration in cases where the manufacturer is not the intended holder of a Certificate of Suitability(证书持有人与生产厂商不同的声明信）

letter of declaration of willingness to be inspected(愿意接受检查声明）

letter of declaration of substances of animal/human origin(TSE风险的声明）

letter of commitment to provide samples upon requert by the EDQM(愿意提供样品的声明

模块M2：质量综述

项目

2.3.S.1基本信息

2.3.S.1.1药品名称

2.3.S.1.2结构

2.3.S.1.3理化物质

2.3.S.2生产信息

2.3.S.2.1生产商

2.3.S.2.2生产工艺和过程制作

2.3.S.2.3物料控制

2.3.S.2.4关键步骤和中间体控制

2.3.S.2.5工艺验证和评价

2.3.S.2.6生产工艺的开发

2.3.S.3结构确证

2.3.S.3.1结构和理化性质

2.3.S.3.2杂质

2.3.S.4原料药的控制

2.3.S.4.1质量标准

2.3.S.4.2分析方法

2.3.S.4.3分析方法的验证

2.3.S.4.4批检验报告

2.3.S.4.5质量标准制定依据

2.3.S.5对照品

2.3.S.6包装材料和容器

2.3.S.7稳定性

2.3.S.7.1稳定性总结

2.3.S.7.2上市稳定性承诺和稳定性方案

2.3.S.7.3稳定性数据总结

模块M3： 质量部分

项目

3.1目录

3.2.S原料药

3.2.S.1一般信息

3.2.S.1.1命名

3.2.S.1.2化学结构

3.2.S.1.3一般特性

3.2.S.2生产

3.2.S.2.1生产商

3.2.S.2.2生产工艺和过程控制的描述

3.2.S.2.3物料控制

3.2.S.2.4关键工艺步骤和中间体的控制

3.2.S.2.5工艺验证

3.2.S.2.6生产工艺的改进与变更控制

3.2.S.3结构表征

3.2.S.3.1结构表征和其他特性

3.2.S.3.2杂质

3.2.S.4原料药控制

3.2.S.4.1质量标准

3.2.S.4.2分析方法

3.2.S.4.3分析方法验证

3.2.S.4.4批分析报告

3.2.S.4.5质量标准合理性分析

3.2.S.5对照品

3.2.S.6包装容器和密封方式

3.2.S.7稳定性实验

3.2.S.7.1稳定性实验概述和结论

3.2.S.7.2申请批准后的稳定性实验方案和稳定性保证

3.2.S.7.3稳定性实验结果列表

雅瑞思医学翻译一直专注于医药、医疗器械领域翻译，拥有上百名药学、医学、物理学、生物学、制造学、工程学专职翻译专家。医药翻译部由药理学、毒理学、生药学、药物化学、药物分析学、药剂学、临床医学、临床药理学背景的专业翻译人员组成，都曾在药厂或者大学药学院工作、学习过，对原料药DMF、IND、AND的全套文件翻译极为熟悉，多数成员都具备医学或者药学硕士及以上文凭。

中药原料药缺乏标准品，如何做含量测定，如果自己分离对照品，所测成分的含量限定要求？

审评尺度和处理原则

一、通用名称处理原则

二、处方和工艺

三、结构确证

四、质量研究与质量标准

五、稳定性研究

六、处理建议

七、常见不批准

一、通用名称处理原则

同品种已经药典会核定，统一为核定的名称。

无同品种经药典会核定，要求申报单位与药典会接洽进行通用名称核定。

二、处方和工艺

（一）注射剂该剂型品种的合理性审评

1、分类：大容量注射剂（≥50ml）

小容量注射剂（≤20ml）

2、评价剂型选择合理性考虑因素

由稳定性优先考虑转变为无菌保证水平为首先考虑因素

改变剂型没有明显益处的品种不批准。

3、剂型选择的一般原则

首先要考虑备选剂型可采用灭菌工艺的无菌保证水平的高低，原则上首选剂型能采用终端灭菌工艺。

对于有充分的依据证明不适宜采用终端灭菌工艺且临床上必须注射给药的品种，可考虑选择采用无菌生产工艺的剂型。通常无菌生产工艺仅限于粉针剂或部分小容量注射剂。

大容量、小容量注射剂和粉针剂之间互改，所该剂型的无菌保证水平不得低于原剂型。

（二）规格设计合理性审评

以药典收载或已经上市规格为合理性依据。

按照用法用量判断不合理的规格。

严格按照说明书的用法用量判断规格的合理性。

已完成临床试验，如规格不合理，不批准生产，要求修订规格。

按照公斤体重给药或速度给药批中（单词用药的剂量存在不确定性），原创药品上市规格（常指进口或国外上市规格）如能满足用法用量基本需求，应视为规格设置的重要依据，如不能满足用法用量基本需求，一临床应用的实际需要出发，一般按照成人体重（60公斤）计算临床用量，据此判断规格的合理性。

注射剂一般不主张开发成大输液，如果原发厂家有输液剂型，其规格严格按照已上市的规格确定，不增加新的规格。

（三）原料药合成工艺审评

1、反应步骤要求

欧盟要求3步反应，美国要求至少1步反应（均不包括成盐/酸和精制）。

CDE原料药合成中至少应包括3步反应（包括成盐/酸和精制），即申报工艺至少提供一步合成步骤（有共价键形成的反应）。

外购粗品直接精制到原料药的方式不认可。（无机盐除外）

2、 一步合成工艺审评原则

对于申报生产的品种，应以补充资料的形式要求提供一步工艺中起始原料详细资料，如详细工艺路线，使用的有机溶剂和有关物质情况等，并对起始原料制定严格的内控标准，其中有机溶媒、有关物质和含量测定需经方法学验证。如不能提供相关的资料，则建议修改合成路线。

对于申报临床的品种，在对终产品进行了严格的质量研究的前提下，可以将此问题留在批件中。

3、文献处理原则：一般工艺资料应提供文献依据

4、外购中间体处理原则：含多个手性中心药物的手性中间体、一部合成的复杂中间体、或者动物组织体液提取的多组分生化药的中间体，需要结合工艺过程来控制，这种情况下，一般要求提供上述中间体的制备路线，工艺、所用有机溶媒情况，质控方法等。

5、原料药批准生产后改变工艺（常为缩短）

首先，要求提供外购中间体的详细制备工艺，并与原申报的工艺进行比较。

如果工艺没有改变，则为保证该外购中间体的质量，申报单位应制订详细的质量标准，对工艺设计的有关物质及残留做必要的控制，并对终产品进行严格的质量研究，保证其质量不低于原工艺产品。

如果工艺有改变，则除以上要求外，还应对该外购中间体或终产品进行结构确证。

其次，为保证外购中间体质量的稳定，申报单位应固定外购中间体的生产厂家与制备工艺，如有变更，则应以补充申请的形式进行申报。

（四）制剂中原料药来源审评要求

因历史原因，一些已批上市的制剂采用了按内控标准批准的原料药（甚至无合法来源），后续仿制的制剂如采用需同时申报原料药。

如采用原料的前体为原料，通过制剂过程制得目标制剂，根据相关法规要求，上述研究不能获准，而应采用直接的原料制备制剂，并提供原料的合法来源。

制剂（含复方制剂）中含有无机盐类原料药，但这些原料药有些无合法来源（国内为批准或者已经上药典，但国内无厂家生产），如未注射剂，应同时申报原料药，如不同时申报，则不批准。如为口服制剂暂不作要求。

在注册过程中，不得更换原料来源：确需更换的，申请人应当先撤回原注册申请，更换原料药后，按原程序申报。

直接采用口服用原辅料生产注射剂：应对原料药进行精制，按照注射用的要求，对标准进行提高，制订内控标准。

（五）制剂中辅料来源审评要求

辅料的来源应包括：

生产企业（来源证明——购、供货协议等）

质量标准

检验报告

批准文号（非强制要求）

1、避免使用不常见的特殊辅料和有活性作用的辅料，如必须使用均需提供相关的支持性资料（证明在所选用量下，辅料不表现出特定的生理活性）。

2、无药用标准的辅料，首先关注是否有在该给药途径、用量的确切依据，然后再审核其内控标准是否可行，并将这些评价意见清晰地反映在专业审评报告中。

3、一般有食品添加剂标准的辅料可以作为口服药用辅料。

4、对注射剂中的辅料更应重视。有使用依据但尚无符合注射用标准的辅料，需提供详细的精制工艺及其选择依据、内控标准的制定依据。必要时还应进行相关的安全性试验研究。

首次应用于注射途径辅料，要求同时进行辅料注册。

5、对于已有国家药用标准的辅料，应采用已批准的药用辅料，不采用其他途径批准的产品（化工试剂或食品等）

6、可允许未提供用于调节pH值的盐酸、氢氧化钠的来源和质量标准（仅限上述两个），如用磷酸或碳酸氢钠等调节pH均需发布要求提供相关资料。

（六）注射剂工艺中活性炭吸附处理原则

活性炭的用量一般为溶液总量的0.1%～1.0%（g /ml），对于最低使用浓度， CDE没有强制规定。

一般注射液工艺中均要求活性炭处理步骤，如活性炭吸附较大，导致不采用活性炭吸附步骤，常需发补。

1、 为采用吸附工艺的处理原则

（1） 活性炭处理比较困难（脂肪乳注射液）或吸附非常大，通过对原、辅料的控制达到注射剂要求（鞥加细菌内毒素），也可以达到对终产品的控制。

（2） 经过试验研究，确定一定浓度的活性炭对主要存在吸附，可以先用适量的注射用水溶解其他辅料后脱碳，再在脱碳的溶液中加入主药溶解后精滤（一般对小规格注射剂认可）

（3） 如果主药需要脱色或活性炭的浓度和用量又不能降低，可根据吸附量，适当增加主药投料量，确保中间体和成品含量在质量标准规定的范围内。增加主要投料量一般不超过标准中含量限度的上限。

2、 不认可的处理原则

（1） 通过终产品细菌内毒素/热原控制工艺：规格较小且临床用量低，如样品经细菌内毒素或热原控制合格，工艺曾被认可，现在这个处理原则已被否定。

（2） 超滤控制：超滤膜孔径为0.001～0.02μm，能除去热原，但对主药成分截留较严重，不经济，局限性打。化学药品注射液中一般不认可。

（3） 工艺中若未采用活性炭处理的，为保障终产品的热原符合要求，需补充完善工艺增加除热原的工艺步骤。

（七）配伍稳定性试验审评要求

根据临床说明书进行配伍稳定性研究。如果根据已上市产品的信息，已经可以确定主药同常规的输液之间无相互作用，并且产品处方中用到的也是注射制剂的常规辅料，可不必补充进行配伍稳定性研究。其他条件下，可根据评价的需要考虑。

（八）审评要求处方合理

1、对比原料药和制剂制备及储存过程中有关物质变化情况，如制剂明显的增加，或制定限度或测定结果明显高于已批同品种的有关物质，常被认为本品处方和工艺过程不合理，建议对处方进行适当修改以增加产品的稳定性。

2、申报生产处方与申报临床处方不一致，一般采用非书面补充资料。

（九）增加规格处理原则

1、判断增加规格的合理性。

2、需提供原规格和新增规格处方工艺的对比资料。

3、增加规格产品的处方和工艺与原规格基本一致，可不进行质量研究（必须进行稳定性考察）

三、结构确证

说明结构确证测试样品的来源（精制）和纯度

对照品的来源：是否合法

对含多个手性中心的原料药需确定本品的立体结构，长要求补充进行NOE谱 或其他图谱的测定，或提供本品详细的同样测试条件下的核磁共振文献图谱和数据以进一步确定本品的立体结构。

晶型研究发补原则。对于难溶性化合物，制剂为口服固体制剂，同时从文献报道已知晶型对生物利用度或稳定性有明显影响，这种情况应在临床研究前要求进行晶型研究，其它情况可不要求。

四、质量研究与质量标准

（一）有关物质

一般原料药都需进行有关物质研究，对于供注射用的原料尤其要关注。

仿制药一般不鼓励修订国家标准有关物质方法。

方法学验证中，要求进行主成分同关键中间体和破坏性降解产物分离情况。如未进行可结合影响因素试验考察情况确定，对于破坏性试验，可结合药物本身的稳定性，选择较为敏感的破坏条件即可，不必要求所有破坏条件下的考察。

对于3.1类杂质限度首先要遵循尽可能低的原则（即尽可能通过合成工艺、精制、制剂手段将有关物质的量降到最低），爱审评过程中，其限度的确定应尽可能借鉴已有的文献数据；同品种质量标准和审评意见对该3.1类药品的审评也具有重要的参考价值。如果没有以上的信息，则该类药物应按创新药的审评原则和思路进行审评，对于首家审评的品种，要求应更加严格一些。

注射剂有关物质单个杂志超过0.1%，就应该按照创新药的要求提供详细研究资料（推进这项工作，考虑从首家开始）。

自检与药检所结果了两者差别较大，如审评怀疑方法不合理或较难评价产品质量，可发补要求申报单位请分析原因（检测方法或产品质量问题）。

（二）溶出度

自拟溶出度方法与进口复核标准不一致，不一定要求申报单位补充多种条件下的溶出度对比研究，但是可以提醒申报单位关注体外溶出度对比。

主药为难溶于水的软胶囊（常见内容物为油或混悬液），需将溶出度订入标准。

水难溶物制备颗粒剂，如溶化性检查无法达到符合药典中“全部溶化或轻微浑浊，不得有异物”的规定，补做溶出度检查，提供详细方法学研究资料，并建议将溶出度检查订入质量标准中。

新药杂质研究该怎么做？

标准品用于含量测定的问题，还是可以参考化药的方法进行；只是如你所说，很多重要的成分的标准品不好买，这一直是个困扰中药申报的老大难问题。国家局支持自己制备对照品，但是需要做全套的结构确证；至于含量限定嘛，那要看你的东西了。

中科院广州化学研究所的服务项目

作为原料药来说，与制剂相比，我的理解是应该比制剂要求高一些，也就是杂质稍微少些。dwxno.1(站内联系TA)我看了一个资料是这样说的，应该按照这样做吗，那就是新杂质如果不能降低就必须结构确证再做安全性验证了。安全性论证资料具体是要做些什么？杂质谱与拟仿品不一致，有超过鉴定限度的新杂质；已知杂质含量超过拟仿品－－鉴定新杂质结构－－分析产生新杂质的原因，改进工艺，降低杂质含量至鉴定限度以下－－有明确安全性数据的杂质，应降低其含量至安全范围，并在质量标准中进行控制。－－超过质控限度的未知安全性杂质，应提供其安全性论证资料。caozh2008(站内联系TA)由于不同厂家的原料药的合成工艺可能存在差异，所以有不同的杂质出现，属于正常，至于单个杂质含量大于0.1%的，我记得是要做结构确证，药理，毒理等临床一系列研究的，具体的好像在ICH标准里面有，希望高人来补充啊。caozh2008(站内联系TA)Originally posted by dwxno.1 at 2011-04-26 10:15:04:杂质谱与拟仿品不一致，有超过鉴定限度的新杂2、先看原料药典标准或进口注册标准里有没有该杂质，有的话限度是多少，做成制剂时该杂质会不会增加。如果不增加，参照原料的限度就可以了。3、如果原料没有该杂质，则是制剂工艺的问题。沉睡的咖啡(站内联系TA)建议熟读 ICH Q6，专门针对新药研究的。完全能解答你现在的问题。:)班班风荷(站内联系TA)化学药物杂质研究技术指导原则国家食品药品监督管理局药品审评中心班班风荷(站内联系TA)化学药物杂质研究技术指导原则化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则您好！为了让您方面在样品分离纯化方面变得更方便，特推出新型中高压玻璃色谱塔。该色谱塔主要优势：一、装填料方便，也方便倒出填料；二、耐压能力强，可达5MPa；三、密封性好，接触面均为聚四氟或玻璃材料，能够承受各类有机溶剂，长期不会腐蚀；四、柱子为漏斗型结构，有效的避免了扩散效应，分离效果更好；五、上样范围广，一次上样从10mg-200g均可实现。我方面不光提供中高压色谱柱，还提供中高压制备色谱。与传统中低压Flash色谱比较主要优势：一、泵头提供压力高达5MPa，流速比较大时，不容易超压；二、反相可装填20-40微米粒径C18甚至更细C18填料，正相可用500-600目细硅胶，分辨率更高；三、检测器灵敏，尤其是做含量相对较低的药物杂质，优势更明显；四、制备量大，上样范围从10mg-200g均可实现；五、性价比高，价格与传统中低压Flash色谱相比更具优势。联系人：刘先生

干燥失重计算公式（干燥失重计算公式例题）

科研服务——项目承担情况 一、国家自然科学基金项目：等离子体聚合过程中自由基结构研究 二、中国科学院广州分院分析测试基金项目主要有： 1.表面活性剂的电喷雾质谱研究 2.能量分辨质谱应用研究 3.应用裂解色谱鉴定有机小分子结构 4.Sadtler.. 司法鉴定 1、法医毒物鉴定腐蚀性毒物：硝酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠、苯酚等挥发性毒物：甲醇、甲醛、氰化物、硝基苯等金属类毒物：汞、铅、砷、钡、铬、镁等；农药：有机磷、有机氮、溴甲烷等，杀鼠剂，如磷化锌、敌鼠强、杀.. 货物运输条件鉴定、化学品检测和危险性鉴定 1、货物运输（空运、海运、公路运输、铁路运输）条件鉴定服务与咨询第1类：爆炸品第2类：气体第3类：易燃液体第4类：易燃固体，易于自燃的物质，遇水释放易燃气体的物质第5类：氧化性物质和有机过氧化物第6类：.. 工业故障诊断和失效分析 综合运用各类检测仪器进行常量、微量和痕量物质分析，对主要成分和杂质成分定性定量分析，有机分析与无机分析并重，将成分分析与生产工艺流程分析相结合，加上检测人员对对检测结果充分的分析和判断能力，对产品质量事故原.. 环境可靠性试验 1、气候环境试验低温试验、高温试验、湿热试验、低气压（高度）试验、温湿度组合循环试验、温度冲击试验、温度快速变化试验、混合气体腐蚀试验、盐雾腐蚀及氙灯、碳弧光等多种光老化试验。 2、力学环境试验振动试验.. 材料性能分析 1、高分子材料的性能（1）高分子材料的物理性能硬度、拉伸性能、弯曲性能、压缩性能、撕裂性能、冲击性能、磨擦性能附着力、铅笔硬度、密度、尺寸 （2）高分子材料的热学性能尺寸稳定性、热变形温度、维卡软化温.. 金属矿产检测 1、常规元素定量分析碳C、硫S、硅Si、锰Mn、磷P、镍Ni、铬Cr、铜Cu、镁Mg、钙Ca、铁Fe、钛Ti、锌Zn、铅Pb、镉Cd、铋Bi、砷As、锑Sb、钠Na、钾K、铝Al等 2、贵金属元素定量分析铂族金属：锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh.. 油品品质检测 1、石化产品常规检测项目?石油苯、石油甲苯、对（邻、间）二甲苯、混合芳烃、甲基叔丁基醚、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸酯、乙腈、丙烯腈等?纯度分析、杂质分析、馏程、密度、酸度.. 电子电器有毒有害物质检测 1、RoHS六项有害物质检测镉以及镉化合物Cd、铅以及铅化合物Pb、汞以及汞化合物Hg、六价铬化合物Cr6+、多溴联苯PBBs、多溴联苯醚PBDEs 2、卤素氟、氯、溴、碘 3、多环芳烃苯并（a）芘、萘、1-甲基萘、苊烯、苊、蒽、.. 玩具、文具、纺织品及皮革中有害化学物质检测 1、玩具中有毒有害化学物质检测铅、锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒、邻苯二甲酸酯、挥发性有机化合物(VOC)含量、苯、甲苯、乙苯和二甲苯等 2、纺织品中有毒化学物质检测重金属含量、水萃取液pH值、有机氯杀虫剂残留量.. 日化产品检测 1、化妆品检测常规项目：甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素、氨基酸等 α-羟基酸：酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸等无机物：可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、汞、砷、铅、游离氢氧化物等微生物：细菌总数、粪大.. 环境检测和监测 1、室内空气检测甲醛、氨、苯系物、（苯/甲苯/二甲苯）、总挥发性、有机物(TVOC)、苯并芘、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、二氧化氮、臭氧、可吸入颗粒物、氡、石材放射性、温度、相对湿度、空气流速、大气压、新风量、菌.. 农药、兽药和肥料检测 1、农药残留检测滴滴涕、六六六等有机氯类；敌敌畏、甲胺磷等有机磷类农药，溴氰菊酯、氯氰菊酯等菊酯类，速灭威、克百威等氨基甲酸酯类，总共400余种的测试 2.兽药残留检测项目硝基呋喃类、染料药物、四环素类、氟.. 医药卫生产品检测 （1）理化指标水分、灰分、红外鉴别、比旋度、密度、净含量等（2）中药、保健食品功效成分总黄酮、肌醇、L-肉碱、原花青素、大豆异黄酮、大蒜素、番茄红素、褪黑素、超氧化物歧化酶(SOD)、灵芝三萜、咖啡因、大黄素、.. 食品、农产品、饲料及食品级接触材料检测 1、食品、农产品、饲料检测（1）理化项目牛磺酸、羟甲基香豆素、三聚氰胺、咖啡因，脂肪酸，明矾，总碱度，L-羟脯胺酸，黄曲霉毒素B1，米酵菌酸，羰基价，甲醛，亚硝酸盐，总脂，二氧化硫，比旋光度，折光率，粒度，细.. 药品报批全项分析和结构确证 中科检测每年为客户提供多项药品报批全项分析和结构确证分析，设备齐全，人员经验丰富，药物结构确证全部顺利通过有关部门审定，是华南地区指定药物化学结构确证分析单位。主要进行的项目有原料药、药物中间体、新药确证.. 再生资源的综合利用鉴定 中国科学院广州化学研究所是广东省资源综合利用产品工艺质量检验省属检测机构，广东省经济和信息化委指定检测机构，负责广东省资源综合利用（可再生资源）产品认定。检测项目： 1.产品和原材料的质量抽检 2.原材料比例.. 未知物剖析(成分分析) 中科检测每年为客户提供多个产品的配方分析，涉及电子、纺织、日化、塑料、橡胶等各个领域，同时提供产品的常规检测及定性、定量分析服务。具体包括以下各类产品：1.高分子及高分子材料 (1)塑料制品塑料粒子、加工母粒、.. 可再生资源 广东省资源综合利用产品工艺质量检验检测机构承诺书 省经济和信息化委、省财政厅、省质监局：本单位是省经济和信息化委、财政厅、质监局联合公布的广东省资源综合利用产品工艺质量检验检测机构，为配合资源综合利用.. 危险品运输条件鉴定 货物运输条件鉴定 2008-8-3 为了运输的安全，航空运输、公路运输、铁道运输、水路运输都必须了解货物的运输危险性。货物运输条件鉴定就是对货物的运输适宜性作出评价和建议。货物运输条件鉴定一般依据IATA危险货物规章(DG.. 企业危险物排放检验 危险品鉴定业务：依据联合国《关于危险货物运输的建议书》（橙皮书）、国际民航组织《危险物品航空安全运输技术导则》（ICAOTI导则）、国际航空运输协会《危险品规则》（IATADGR）、国际海事组织《国际海运危险货物规则》.. 提供新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发 可根据客户要求，提供一些新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发等。 高分子材料的老化试验 高分子材料的老化试验。 热塑性高聚物熔体流动性质和熔体流动速率 热塑性高聚物熔体流动性质和熔体流动速率。 高分子材料的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度等测定 高分子材料的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度、冲击强度、弹性模量、弯曲模量和硬度测定。 高分子材料的马丁耐热性能、热变形温度和维卡软化点温度测定 高分子材料的马丁耐热性能、热变形温度和维卡软化点温度测定。 介电常数、损耗因子、固化度、固化速率、离子导电率、次级转变温度和聚.. 介电常数、损耗因子、固化度、固化速率、离子导电率、次级转变温度和聚合物相态。 高分子材料的燃烧性能分析 高分子材料的燃烧性能分析。 高分子材料熔体的流变性能、加工性能和平行扭矩 高分子材料熔体的流变性能、加工性能和平行扭矩。 各种材料、化工产品、药物的分解温度及失重量 各种材料、化工产品、药物的分解温度及失重量。 含水材料的结合水量及非结合水量 含水材料的结合水量及非结合水量。 蛋白质的变性温度、变性热 蛋白质的变性温度、变性热。 液晶的相变温度、相变热 液晶的相变温度、相变热 热固型树脂的固化温度、固化热、固化反应动力学 热固型树脂的固化温度、固化热、固化反应动力学。 聚合物玻璃化转变温度、熔点熔化热等 聚合物玻璃化转变温度、熔点熔化热、结晶温度、结晶热、结晶动力学。 聚合物共混物的相分析 聚合物共混物的相分析。 各种物质颗粒形貌观察、粒径大小及分布 各种物质颗粒形貌观察、粒径大小及分布。 高分子材料、纤维的结晶度、晶粒大小的测定 高分子材料、纤维的结晶度、晶粒大小的测定。 有机物、无机物、矿物的晶型分析 有机物、无机物、矿物的晶型分析。 脂溶性及水溶性高分子分子量及分子量分布 脂溶性及水溶性高分子分子量及分子量分布。 工商注册和货物运输安全检查报告书 工商注册和货物运输条件鉴定书所需的安全检查报告书（我中心是广东省危险化学品登记注册办公室指定测试单位）。 化工产品的灰分、PH值、密度等检测 化工产品的灰分、PH值、密度、闪点、燃点、粘度、水份、酸碱度、环氧值、折光率和旋光度等检测。 无机阴离子定性定量分析 无机阴离子（F-、Cl、、Br-、I-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-等）和有机阴离子（甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、酒石酸根等）定性定量分析。 金属元素含量分析 金属元素（Ag、Au、Ca、Cd、Cr、Cu、Al、Fe、K、Na、Mg、Pb、Pd、Pt、Zn、Ni、Sb、Li、Mo、Se、Ti、Co等）含量分析。 多糖的含量测定 多糖的含量测定。 有机物含量测定 有机物含量测定，药物：丙酸氯倍他索、醋酸氟氢松、倍他米松二丙酸酯、对乙酰氨基酚、VC、盐酸二甲双胍、氯氮平等；农/兽药：草甘膦、多菌灵、喹烯酮等；天然产物：叶黄素、大豆异黄酮、厚朴酚等；食品添加剂：牛磺酸、苯甲.. 有毒有害物质及限制性物质的定量分析 6、各种产品中有毒有害物质及限制性物质（重金属:PbCdCrHgAs、农药残留物及恶臭成份、食品添加剂、挥发性有机物、阻燃剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯、多溴联苯醚、偶氮燃料、己二酸酯、有机锡、甲醛等）的定量分析.. 物残留物质含量的测定 聚合物残留物质含量的测定 一维氢谱、碳谱(含DEPT)、磷谱、硅谱等检索 一维氢谱、碳谱（含DEPT）、磷谱、硅谱等；二维H-HCOSY、NOESY、H-CCOSY、HMBC等；核磁图谱解析和碳谱谱图检索 药品报批全项分析 药品报批全项分析 有机物、天然产物的结构分析和鉴定 有机物、天然产物的结构分析和鉴定 化工原料、产品等各种成份定性定量分析 化工原料、化工产品（塑料、橡胶、纤维、树脂、粘合剂、涂料、水处理剂、表面活性剂、食品添加剂、润滑剂、燃料、有机溶剂和各种助剂等）、天然挥发性产物、矿物和石油化工产品等各种成份定性定量分析。 ★ 优势学科领域：

天然资源化学增值研究，环境友好高分子材料，纳米材料与精细化工材料，电子有机聚合物材料，化学灌浆材料与工程技术，有机合成与天然产物化学，药物合成化学。

★ 招生专业：

我所是学位委员会1981年首批批准的硕士学位授予单位，2001年经批准招收博士研究生。属国民教育系列之普通高等学校，学历学位证书国家予以承认。

招收学术型研究生专业：化学博士一级学科（高分子化学与物理、有机化学）专业、化学工程与技术硕士一级学科（应用化学）专业，及有机化学、高分子化学与物理硕士专业。

招收全日制专业学位硕士研究生专业：材料工程、化学工程。

★办学特色：

我所已有34年研究生培养历史，定位以应用研究为主。研究所既是研究中心，又是高新技术成果产业化基地，研究生教育秉承“少而精”的特色，重点培养高端复合型专业人才，许多毕业生现已成为全国应用领域各行各业的领导和骨干力量。

我所研究生培养方案符合当今国家人才战略导向，学生在从事学位论文课题研究的同时，还可在导师指导下直接与企事业单位进行研发项目合作研究，既培养学生科研能力，又锻炼其解决实际问题本领。学生通过成果产业化基地平台，理论衔接实际，积累专业工作经验，为就业奠定良好基础，近年来我所毕业生就业率一直保持在95%以上。

★在学研究生待遇：

提供助学（研）金。对优秀学生设立广州化学所研究生奖学金奖，根据单位业绩学生可不定期享受绩效津贴。学生宿舍每间2人，内有独立卫生间，配置热水器、电话及宽带网接口。

热忱欢迎各大高校应历届硕士毕业生报考我所。

干燥失重计算公式是=／W1*100%。W1为干燥前的样品重量，W2为干燥后的样品重量。W1-W2就是干燥中减失的重量。几乎是化学原料药的必测项目。其准确的测定与否影响着化学结构的判断和含量测定的结果。

含结晶水药物的水分测定,是结构确定的一个很重要因素;同一化合物含不同的结晶水往往会视为不同的药物。

那种数据不够水分凑,用随意的加××%吸附水,以改变计算值,使之与理论值相符是不科学的、也是不可取的。

严格的测定含结晶水的方法,首选晶体X射线衍射。晶体X衍射是很繁琐的工作,单晶的培养、测试、计算工作量都很大,一般并不常做。用常规的四大波谱进行结构确证。

假如各论中要求采用毛细管塞称量瓶测定干燥失重，应该使用直径为225±25um的毛细管塞称量瓶，毛细管塞放在干燥器中，装有样品的称量瓶按规定干燥，维持干燥室内的压力在5毫米汞柱或者更低。

在加热结束时，可以把干燥的空气放进干燥室内，取出称量瓶，移入干燥器，盖上毛细管塞，冷却，称重。