原料药的分析方法不包括-原料药的分析方法

方法名称：

头孢地尼原料药－头孢地尼－高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定头孢地尼原料药中头孢地尼的含量。

本方法适用于头孢地尼原料药。

方法原理：

供试品加磷酸盐缓冲液溶解再加流动相稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测头孢地尼的峰面积，计算出其含量。

试剂：

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 0.25%四甲基氢氧化铵溶液

4. 磷酸

5. 乙二胺四醋酸二钠溶液（0.1mol/L）

6. pH7.0磷酸盐缓冲液

仪器设备：

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按头孢地尼峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值为5.5） 乙腈 甲醇=900 60 40，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4mL

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

试样制备：

1. pH7.0磷酸盐缓冲液

称取无水磷酸氢二钠42.59g、磷酸二氢钾27.22g，加水溶解并稀释至1000mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取头孢地尼对照品约20mg，置100mL棕色量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解后用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3.供试品溶液的制备

精密称取供试品约20mg，置100mL棕色量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解后用流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定头孢地尼（C14H13N5O5S2）的峰面积，计算出其含量

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.135

在药物分析中，对于不同类型的样品，杂质限量、含量、标示量的测定方法和计算方法是不同的。对于原料药，通常会选择比较严谨的分析方法来保证测定结果的准确性和可靠性。而对于片剂、注射剂等制剂样品，由于其独特的制备工艺和药物性质，可能需要考虑稀释的影响。下面是对于稀释的考虑和判断的详细说明：

1. 原料药的分析测定

对于原料药，其通常是指未经过制剂加工的药物成分，例如单一化合物或者含量较高的主要活性成分。在测定杂质限量、含量、标示量等参数时，通常会采用比较严谨的方法，例如高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、紫外光谱（UV）等方法。这些分析方法通常会直接对样品进行测定，不需要稀释。

2. 制剂样品的分析测定

对于制剂样品，包括片剂、注射剂、口服液等制剂，通常需要先将样品进行稀释后再进行测定。这是因为，在制剂制备的过程中，常常需要加入一些辅料或者溶剂，这些辅料或溶剂会对测定结果产生干扰。因此，将样品进行稀释可以降低其干扰的程度，从而保证测定结果的准确性和可靠性。

3. 判断是否需要稀释

对于制剂样品的稀释倍数的判断，通常需要考虑样品中主要成分的含量、仪器的检测灵敏度、溶剂的紫外吸收等因素。通常情况下，如果样品中主要成分的含量较低，为了避免检测灵敏度的限制，需要对样品进行适当的稀释。另外，在测定中应选择合适的溶剂，避免影响样品的紫外吸收。

4. 稀释倍数的计算

如果决定对样品进行稀释，需要计算稀释倍数。一般情况下，稀释倍数的计算可以通过以下公式计算得到：

稀释倍数 = 原液的评定浓度 / 目标浓度

其中，原液的评定浓度为样品中主要成分的浓度，目标浓度则是为了达到检测灵敏度而需要稀释的浓度。

总之，在药物分析中，对于不同类型的样品，需要根据样品的特点和测定方法的要求，考虑是否需要进行稀释。在进行稀释时，需要选择合适的稀释倍数和溶剂，从而保证测定结果的准确性和可靠性。