盐酸水苏碱含量的测定误差分析方法-盐酸水苏碱稳定性

化 学 名(S)-2-carboxy-1,1-dimethylpyrrolidinium chloride

CAS号471-87-4

来 源益母草Leonurussibiricus 的叶；四川清风藤SabiaSchaumanniana Diels的根；拓木Cudrania tricuspidate(Carr.)Bur.的根；块茎水苏Stachys tuberifera；剌山柑Capparis Spinosa L.的根；苜蓿Medicago Sativa L.的全草。

成分分类生物碱

规 格>98%，薄层鉴别只有一个斑点，为单一成份。

物理性质白色蜡状固体，超过50℃熔化成液状，分解点235℃，旋光度-40.25°(c=4,水)。易溶于水和醇，稀酸，不溶于、氯仿。耐高温，酸碱，性质稳定，易吸潮。

分子式：C7H13NO2·HCl 分子量：179.5

核磁共振氢谱:δ/(×10-6)2.14～2.48 (4H,m,-(CH2)2);3.08(3H,S,N-CH3);3.27(3H,S,N-CH3);3.51～3.71(2H,m,N-CH2);4.13～4.17(1H,m,C-H)。

核磁共振碳谱:δ/(×10-6) 18. 666, 24. 912,46.229，52.296,67.668,75.163，169.919.

毫克级，克级，公斤级

保 质 期：2年

保 存： 阴凉干燥，防潮，避光环境保存

性 质：白色粉末，大棱柱状结晶(无水乙醇)，易潮解，分解点235℃，易溶于水，溶于13份乙醇。

CAS: 471-87-4

分 子 式：C7H13NO2·HCL

分 子 量：179.5

分子结构：

药理性质

熔点：225℃。易潮解，分解点235℃，易溶于水，溶于13份乙醇。

中国药典离心转速接受标准

盐酸水苏碱在蛋鸡生产中的应用

摘要：目的：通过盐酸水苏碱与大豆异黄酮喂养蛋鸡的对比试验，表明了盐酸水苏碱具有与大豆异黄酮相同的雌激素作用，对蛋鸡的生长发育，产蛋指标有着良好的促进作用。

关键字：盐酸水苏碱；大豆异黄酮；蛋鸡；雌激素

作为蛋鸡的养殖户来说，如何安全有效，经济迅速的促进蛋鸡的发育和生长，延长产蛋期，增加蛋鸡在整个饲养期的产蛋数量和重量，从而增大投入和产出比，获得更大的经济效益，是最值得关心的事。而筛选和采用哪一种饲料添加剂，则是营养学，生理学，药理学，生殖学，遗传学多种学科交叉综合优选的结果。

影响蛋鸡产蛋率和蛋重，产蛋周期，产蛋高峰的因素，很多研究基本上可以肯定和蛋鸡生长发育中的雌激素水平高低息息想关。一种良好的饲料就是要从改善蛋鸡生长过程中的雌激素水平变化的不均衡性着手，筛选适合不同阶段的蛋鸡生长的雌激素，更加科学的饲养以获得更大效益。

现在饲料中添加的各种天然雌激素已经研究得很多，鲜有见益母草中主要活性成份盐酸水苏碱的报道。广汉市本草植化有限公司受某饲料厂和某农业大学课题组的委托进行下列试验，目的主要是探讨水苏碱在蛋鸡生长中起的作用。

1. 试验地点与时间

试验在四川德阳市某养鸡场进行。时间从2009年10月24日～2010年2月24日。

2. 试验饲料和添加剂

Ⅰ号饲料：市售糙米，玉米，谷糠，新鲜菜叶，食盐

Ⅱ号饲料：按每公斤Ⅰ号饲料中加入2g压油后的豆粕（大豆异黄酮含量3.24mg/g，来源黑龙江佳木斯），少量微量元素

Ⅲ号饲料：按每公斤Ⅰ号饲料中加入0.05g盐酸水苏碱（来源四川天然活性成份研究所），少量微量元素

3. 试验过程管理

300只同次孵化约150天健康鸡，随机分组，每组100只，分别饲喂Ⅰ号饲料、Ⅱ号饲料和Ⅲ号饲料，试验鸡群为阶梯式多层笼养，自由采食，自由饮水，持续喂养4个月。

4. 试验检测项目

逐日分组记录下生长情况、最早产蛋鸡、激素水平、健康水平、产蛋总数、产蛋总重、单个蛋重、计算产蛋率、评价蛋品质。

5. 结果分析

表1

项目 Ⅰ号饲料组 Ⅱ号饲料组 Ⅲ号饲料组

体重情况 1.72kg±0.36kg 1.85kg±0.28kg 1.81kg±0.22kg

亡数量 亡5只 亡2只 亡2只

鸡冠颜色 部份鲜艳，部份暗淡 大部份鲜艳，鸡冠直立 大部份鲜艳，鸡冠直立

羽毛颜色 大部份正常 正常，有光泽 正常，有光泽

最早产蛋鸡 √

持续产蛋水平 √ √

由表1可见，饲料中添加雌激素大豆异黄酮的Ⅱ号饲料组和水苏碱的Ⅲ号饲料组各项指标优于对照Ⅰ号饲料组。雌激素对于蛋鸡的生长发育状况起着至关重要的作用，促进蛋鸡的发育，增强的蛋鸡的体质，增加蛋鸡体重，增强蛋鸡抵抗病害的能力，减少蛋鸡亡率。另外从蛋鸡进食量，活动量，精神状态，鸡冠颜色，羽毛颜色等指标的观察，添加了雌激素的Ⅱ号饲料组和Ⅲ号饲料组的都明显优于对照组。

Ⅱ号饲料组和Ⅲ号饲料组体重水平和亡率都没有太大差异；持续产蛋高峰期无明显变化，以4个月持续计算，无明显的衰减期，说明水苏碱和大豆异黄酮具同等雌激素样作用。

试验表明，最早产蛋的试验组是Ⅱ号饲料组，可能和大豆异黄酮的雌激素作用大于盐酸水苏碱有关。

表2

项目 Ⅰ号饲料组（对照组） Ⅱ号饲料组 Ⅲ号饲料组

平均蛋重（g） 58.21±2.04 60.15±3.22 60.14±1.34

产蛋总数（个） 6984 7621 7735

产蛋总重 406.5kg 458.4kg 465.2kg

产蛋率% 58.20% 63.51% 64.46%

破蛋率% 5.85% 4.35% 4.02%

表2的试验结果表明：Ⅱ号饲料组和Ⅲ号饲料组中产蛋率水平明显高于对照组，从蛋重到产蛋数量都有显著的增加。家禽产蛋是畜禽在神经内分泌系统调控下综合的生殖过程，体内雌激素和营养因素对生殖功能有明显的影响。雌激素能促使生殖细胞的发育，能提高性成熟前母鸡卵巢的相对重量，促进排卵管收缩，加速卵泡成熟和排卵，达到提高产蛋率的目的。本试验中，添加了盐酸水苏碱的Ⅲ号饲料组显示了和添加了大豆异黄酮的Ⅱ号饲料组相接近的蛋重，产蛋总数，产蛋总重，产蛋率，甚至有些指标优于Ⅱ号饲料组，表明了盐酸水苏碱在本次试验中起到了和大豆异黄酮同样的雌激素作用。

从蛋重偏差分析，盐酸水苏碱组的蛋均匀度最好，说明在蛋鸡饲养过程中，盐酸水苏碱的雌激素作用持续而缓慢，不如大豆异黄酮作用迅速，并且作用在蛋鸡的个体差异性小。产蛋总数和产蛋总量的指标也表明了盐酸水苏碱组中蛋鸡通过调节雌激素水平，激活机体免疫细胞活性，增强机体抗应激、抗疫病的能力，增强生育繁殖系统，提高蛋鸡整体健康水平。

破蛋率和很多因素相关：鸡舍的结构，蛋鸡的健康状况，蛋鸡的精神状况，蛋壳厚度等。Ⅱ号饲料组和Ⅲ号饲料组指标明显高于对照组，说明大豆异黄酮和盐酸水苏碱因为雌激素作用改善了蛋鸡的生殖系统，从蛋鸡本身减少了破蛋率。资料显示盐酸水苏碱雌激素作用弱于大豆异黄酮，对蛋鸡的生殖系统健康作用应不及大豆异黄酮。但本试验数据显示盐酸水苏碱组破蛋率指标优于大豆异黄酮组，说明还有其它原因。经分析，应该是盐酸水苏碱对括约肌有较强烈收缩作用。少量盐酸水苏碱有改善蛋鸡肛肠括约肌纤维，增强括约肌收缩力，减少蛋鸡脱肛，使蛋鸡能在产蛋瞬间更好的控制括约肌收缩力度，从而减少破蛋率。另外，盐酸水苏碱组蛋均匀度也是该组破蛋率低的原因。

6. 结论：试验结果表明，盐酸水苏碱在蛋鸡饲养过程中起到了和大豆异黄酮相同的雌激素样作用，促进了蛋鸡生殖系统的发育，增加了产蛋率和产蛋量。可用于蛋鸡饲养初期生殖系统发育过程中雌激素水平偏低的状况，改善成品蛋的均匀度，并可用于蛋鸡脱肛的防治。

关于不同品种的蛋鸡对于盐酸水苏碱雌激素作用水平高低的评价，还需要更多的试验数据予以支持。

国家药典委员会发布《关于<中国药典>2015年版一部拟质量标准修订品种的公示》，就《中国药典》2015年版一部收载品种拟质量标准修订的4个品种予以公示，标准公示日期3个月。

据了解，此次公示拟质量标准修订的4个品种为黄芩提取物、益母草膏、益母草颗粒、万氏牛黄清心丸。

1、黄芩提取物

Huangqin Tiquwu

SCUTELLARIA EXTRACT

制法取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至中性，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

2、益母草膏

Yimucao Gao

本品为益母草经加工制成的煎膏。

制法取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。每100g清膏加红糖200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。

性状本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。

鉴别在[含量测定]项色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。

检查相对密度应不低于1.36（通则0183）。

其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定（通则0183）。

含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取本品，摇匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于3.6mg。

功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

用法与用量口服。一次10g，一日1～2次。

注意孕妇禁用。

规格（1）每瓶装120g（2）每瓶装125g（3）每瓶装250g

贮藏密封。

3、益母草颗粒

Yimucao Keli

处方益母草1350g

制法取益母草，切碎，加水煎煮3小时，煎液滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04（90～95℃）的清膏，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36～1.38（83℃）的稠膏；或浓缩至相对密度为1.15～1.18（50℃）的清膏，清膏经喷雾干燥成浸膏粉，加蔗糖600g和适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g[规格（1）]；或加糊精、甜菊糖适量；或加糊精、淀粉适量，分别制成颗粒，干燥，制成333g[规格（2）]；或加糊精及淀粉适量，制成颗粒，干燥，制成267g[规格（3）]。或取益母草，切碎，加水适量，于95?3℃动态浸提2小时，浸出液经固液分离，超速离心，澄清液减压浓缩至相对密度为1.10（50℃）的清膏，喷雾干燥成细粉，加糊精、麦芽糊精及甜菊素适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成133g[规格（4）]，即得。

性状本品为棕**至棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味苦、微甜或微苦（无甜菊糖或蔗糖）。

鉴别（1）取本品5g[规格（1）]、2g[规格（2）、（3）]或1g[规格（4）]，加沸水30ml使溶解，放冷，离心（3000转/分钟），取上清液，加于聚酰胺柱（80～100目，3g，湿法装柱）上，用水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，最后用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g，加水50ml煮沸1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）

含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g[规格（1）]、0.4g[规格（2）、（3）]或0.2g[规格（4）]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于27.0mg。

功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见

经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

用法与用量开水冲服。一次1袋，一日2次。

注意孕妇禁用。

规格每袋装（1）15g（2）5g（3）4g（4）2g（无蔗糖或甜菊糖）

贮藏密封

4、万氏牛黄清心丸

Wanshi Niuhuang Qingxin Wan

处方牛黄10g朱砂60g

黄连200g栀子120g

郁金80g黄芩120g

制法以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。

性状本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。

鉴别（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。种皮石细

胞**或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。韧皮纤维淡**，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜**，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。

（2）取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加入盐酸1ml及少量铜片，加热煮沸，铜片由**变为银白色。

（3）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（6：32：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品3g，加15ml，研磨，弃去液，药渣挥去，加乙酸乙酯30m1，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10；7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，在氨蒸汽饱和下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的**荧光斑点。

检查猪去氧胆酸取本品，剪碎，取0.6g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。

游离胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验同[含量测定]胆红素项下。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（根据样品含水量加入1～2倍量），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约413mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对

照品色谱峰，或不出现色谱峰。

其他应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。

含量测定胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，精密加入硅藻土适量，充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）4ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率53KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含牛黄或体外培育牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，[规格（1）]不得少于2.0mg、[规格（2）]不得少于4.0mg。

朱砂取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250m1锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。

本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，（1）应为69～90mg；（2）应为138～180mg。

黄连照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不得少于7.5mg；大丸不得少于15.0mg。

功能与主治清热解毒，镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证，症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。

用法与用量口服。一次2丸[规格（1）]或一次1丸[规格（2）]，一日2～3次。

注意孕妇慎用。

规格（1）每丸重1.5g（2）每丸重3g

贮藏密封。