化学药品原料药的含量测定方法-化学药物的原料药含量测定首选的分析方法是

方法名称： 华法林钠原料药—华法林钠的测定—分光光度法

应用范围： 本方法采用分光光度法测定华法林钠原料药中华法林钠的含量。

本方法适用于华法林钠原料药。

方法原理： 供试品加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成供试液，置紫外可见分光光度计，于308nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

试剂： 1. 氢氧化钠溶液（0.01mol/L）

仪器设备： 紫外可见分光光度计

试样制备： 1. 氢氧化钠溶液（0.01mol/L）

取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液0.56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约0.1g，加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长308nm处测定吸收度，按C19H15NaO4的吸收系数（E1%1cm）为431计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.203。