盐酸水苏碱薄层鉴别常见问题有哪些-盐酸水苏碱薄层鉴别常见问题

2024-11-04 09:02:01

分类: 理工学科

解析:

益母草

益母草为唇形科植物益母草的全草。一年或二年生草本，夏季开化。生于山野荒地、田埂、草地等。全国大部分地区均有分布。在夏季生长茂盛花未全开时采摘。食用功效：味辛苦、凉。活血、祛淤、调经、消水。治疗妇女月经不调，胎漏难产，胞衣不下，产后血晕，瘀血腹痛，崩中漏下，尿血、泻血，痈肿疮疡。

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益母草

益母草为唇形科植物益母草LeonurusheterophyllusSweet. 的嫩茎叶。

益母草嫩茎叶含有蛋白质、碳水化合物等多种营养成分。性味辛苦凉，具有

活血、法瘀、调经、消水的功效。治月经不调、浮肿下水、尿血、泻血、痢

疾、痔疾。

英文名 HERBA LEONURI

别名益母蒿、益母艾、红花艾、坤草、茺蔚、三角胡麻、四楞子棵

来源本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt. 的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割，晒干，或切段晒干。

制法

鲜益母草：除去杂质，迅速洗净。

干益母草：除去杂质，迅速洗净，润透，切段，干燥。

性状

鲜益母草：幼苗期无茎，基生叶圆心形，边缘5～9浅裂，每裂片有2～3钝齿。花前期茎呈方柱形，上部多分枝，四面凹下成纵沟，长30～60cm，直径0.2～0.5cm ；表面青绿色；质鲜嫩，断面中部有髓。叶交互对生，有柄；叶片青绿色，质鲜嫩，揉之有汁；下部茎生叶掌状3 裂，上部叶羽状深裂或浅裂成3 片，裂片全缘或具少数锯齿。气微，味微苦。

干益母草：茎表面灰绿色或黄绿色；体轻，质韧，断面中部有髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎，易脱落。轮伞花序腋生，小花淡紫色，花萼筒状，花冠二唇形。切段者长约2cm。

鉴别

（1）本品茎的横切面：表皮细胞外被角质层，有毛茸；腺鳞头部4、6或8 细胞，柄单细胞；非腺毛1～4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。

（2）取本品粉末（鲜品干燥后粉碎）3g，加乙醇30ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约 5ml，加于活性炭－氧化铝柱（活性炭0.5g，中性氧化铝100～120目，2g，内径10mm）上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－盐酸－水（4:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定

对照品溶液的制备精密称取经105℃ 干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg，置25ml量瓶中。加0.1mol/L盐酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 中含盐酸水苏碱 1mg）。

供试品溶液的制备取本品粉末（鲜品干燥后粉碎，过三号筛）约3g〔同时另取本品粉末测定水分（附录Ⅸ H第一法）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率350W，频率35kHz ）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，加活性炭0.5g，置水浴中加热半分钟，搅拌，滤过，滤液置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液分次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中，备用。

测定法精密量取对照品溶液10ml，置25ml量瓶中，另取0.1mol/L盐酸溶液20ml，置25ml量瓶中。在对照品溶液、0.1mol/L盐酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中，各精密加入新制的2％硫氰酸铬铵溶液 3ml，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，置冰浴中放置1 小时，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B），在520nm 的波长处分别测定吸收度，用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度，计算，即得。

本品按干燥品计算，含生物碱以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，干品不得少于0.40％；鲜品不得少于1.0％。

性味归经苦、辛，微寒。归肝、心包经。

功能主治活血调经，利尿消肿。用于月经不调，痛经，经闭，恶露不尽，水肿尿少；急性肾炎水肿。

用法用量 9～30g；鲜品12～40g。

注意孕妇禁用。

贮藏干益母草置干燥处；鲜益母草置阴凉潮湿处。

制剂（1）益母草流浸膏（2）益母草膏

摘录《中国药典》

益母草膏的保质期是多久

益母草的鉴别方法

益母草

性状鉴别：

（1）益母草茎呈方柱形，四面凹下成纵沟，长30-60cm，直径约5mm。表面灰绿色或黄绿色，密被糙伏毛。质脆，断面中部有髓。叶交互对生，多部落或列存，皱缩破碎，完整者下部叶掌状3裂，中部叶分裂成多个长圆形线状裂片，上部叶羽状深裂或浅裂成3片。轮伞花序腋生，，花紫色，多脱落。花序上的苞叶全缘或具稀齿，花萼突存，筒状，黄绿色，萼内有小坚果4。气微，味淡。

（2）细叶益母草茎中部叶呈卵形，基部宽楔形，掌状三全裂，裂片又羽状分裂成线状小裂片。花序上的苞叶明显三深裂，小裂片线状。

以质嫩、叶多、色灰绿者为佳。

显微鉴别：

（1）益母草茎横切面：表皮细胞外壁较厚，并有角质层。非腺毛1-4细胞，长160-320μm，基部直径24-40μm，腺毛头部1-4细胞，直径20-24μm。柄单细胞。皮层为数列薄壁细胞，内含小针晶，长4-16μm，四棱处皮层外侧有6-8列厚角细胞，内皮层细胞较大。中柱鞘纤维束散在，微木化。木质部在棱角处较发达。髓细胞含长方晶，长12-48μm，宽4-20μm，并有针晶，长8-28μm。

叶表面观：上表皮细胞垂周壁略呈波状弯曲，有众多单细胞非腺毛，呈圆锥状，长64-110μm，壁厚约6μm，壁上有疣状突起，毛茸基部直径20-40μm，周围有4-7表皮细胞呈放射状排列，表面有角质条状纹理，腺毛头部1-4细胞，直径20-24μm，柄单细胞。下表有疣状突起，顶部细胞胞腔较窄，另有少数腺毛及腺鳞，头部8细胞，直径32-36μm。

（2）细叶益母草叶表面观：上表皮细胞垂周壁较平直，腺毛较多，头部4细胞，尤以叶脉为多。下表皮细胞垂周壁稍波状弯曲，非腺毛单细胞，锥状，长48-100μm，另外少数2细胞的非腺毛，长140-176μm，腺鳞较多，头部8细胞，直径40-53μm。

理化鉴别：取本品粉末（鲜品干燥后粉碎）3g，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，加于活性炭－氧化铝柱（活性炭0.5g，中性氧化铝100～120目，2g，内径10mm）上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－盐酸－水（4:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

中国药典离心转速接受标准

你好这位朋友,以下是关于益母草膏的简单介绍,同时值得说明的是,我也经常服用益母草膏,因为自身的原因所以特别咨询了一下医生,医嘱言:女性经常服用益母草膏是非常有好处的,因为都是纯中药制剂,对身体无副作用,而且有活血化瘀之功效,但介于是中药制剂,尽量不要长期服用,可以间期服用,每次周期最长不要超过三个月,倘若已经服用了三个月,那就要停停了,然后再服无防,此见解仅供参考,最好还是根据自身体质加之医生诊断再进行调节.:)

益母草膏

拼音名:yimucao gao

英文名:

本品为益母草经加工制成的煎膏。

制法取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次 2小时，合并煎液，滤过，滤液

浓缩成相对密度为1.21~1.25(80℃)的清膏。每100g清膏加红糖200g，加热溶化，混

匀，浓缩至规定的相对密度，即得。

性状本品为棕黑色稠厚的半流体;气微，味苦、甜。

鉴别取本品10g，加水20ml，搅匀，加稀盐酸调节ph值至1~2，离心，取上清

液加在强酸性阳离子交换树脂柱[001×7型(732)na-型，内径0.9cm，柱长12cm]上，以

水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/l氨溶液40ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，

残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含1

mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅵ b)试验，吸取上述两种溶液各4μl，

分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(

8:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品

色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查相对密度取本品10g ，加水20ml稀释后，依法测定(附录ⅶ a)，应

为1.10~1.12。

其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定(附录ⅰ f)。

功能与主治活血调经。用于经闭，痛经及产后瘀血腹痛。

用法与用量口服，一次10g ，一日1~2次。

注意孕妇禁用。

贮藏密封，置阴凉处。

冠心泰丸的药品信息

国家药典委员会发布《关于<中国药典>2015年版一部拟质量标准修订品种的公示》，就《中国药典》2015年版一部收载品种拟质量标准修订的4个品种予以公示，标准公示日期3个月。

据了解，此次公示拟质量标准修订的4个品种为黄芩提取物、益母草膏、益母草颗粒、万氏牛黄清心丸。

1、黄芩提取物

Huangqin Tiquwu

SCUTELLARIA EXTRACT

制法取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至中性，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

2、益母草膏

Yimucao Gao

本品为益母草经加工制成的煎膏。

制法取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。每100g清膏加红糖200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。

性状本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。

鉴别在[含量测定]项色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。

检查相对密度应不低于1.36（通则0183）。

其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定（通则0183）。

含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取本品，摇匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于3.6mg。

功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

用法与用量口服。一次10g，一日1～2次。

注意孕妇禁用。

规格（1）每瓶装120g（2）每瓶装125g（3）每瓶装250g

贮藏密封。

3、益母草颗粒

Yimucao Keli

处方益母草1350g

制法取益母草，切碎，加水煎煮3小时，煎液滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04（90～95℃）的清膏，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36～1.38（83℃）的稠膏；或浓缩至相对密度为1.15～1.18（50℃）的清膏，清膏经喷雾干燥成浸膏粉，加蔗糖600g和适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g[规格（1）]；或加糊精、甜菊糖适量；或加糊精、淀粉适量，分别制成颗粒，干燥，制成333g[规格（2）]；或加糊精及淀粉适量，制成颗粒，干燥，制成267g[规格（3）]。或取益母草，切碎，加水适量，于95?3℃动态浸提2小时，浸出液经固液分离，超速离心，澄清液减压浓缩至相对密度为1.10（50℃）的清膏，喷雾干燥成细粉，加糊精、麦芽糊精及甜菊素适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成133g[规格（4）]，即得。

性状本品为棕**至棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味苦、微甜或微苦（无甜菊糖或蔗糖）。

鉴别（1）取本品5g[规格（1）]、2g[规格（2）、（3）]或1g[规格（4）]，加沸水30ml使溶解，放冷，离心（3000转/分钟），取上清液，加于聚酰胺柱（80～100目，3g，湿法装柱）上，用水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，最后用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g，加水50ml煮沸1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）

含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g[规格（1）]、0.4g[规格（2）、（3）]或0.2g[规格（4）]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于27.0mg。

功能与主治活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见

经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

用法与用量开水冲服。一次1袋，一日2次。

注意孕妇禁用。

规格每袋装（1）15g（2）5g（3）4g（4）2g（无蔗糖或甜菊糖）

贮藏密封

4、万氏牛黄清心丸

Wanshi Niuhuang Qingxin Wan

处方牛黄10g朱砂60g

黄连200g栀子120g

郁金80g黄芩120g

制法以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。

性状本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。

鉴别（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。种皮石细

胞**或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。韧皮纤维淡**，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜**，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。

（2）取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加入盐酸1ml及少量铜片，加热煮沸，铜片由**变为银白色。

（3）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（6：32：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品3g，加15ml，研磨，弃去液，药渣挥去，加乙酸乙酯30m1，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10；7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，在氨蒸汽饱和下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的**荧光斑点。

检查猪去氧胆酸取本品，剪碎，取0.6g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。

游离胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验同[含量测定]胆红素项下。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（根据样品含水量加入1～2倍量），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约413mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对

照品色谱峰，或不出现色谱峰。

其他应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。

含量测定胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，精密加入硅藻土适量，充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）4ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率53KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含牛黄或体外培育牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，[规格（1）]不得少于2.0mg、[规格（2）]不得少于4.0mg。

朱砂取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250m1锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。

本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，（1）应为69～90mg；（2）应为138～180mg。

黄连照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不得少于7.5mg；大丸不得少于15.0mg。

功能与主治清热解毒，镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证，症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。

用法与用量口服。一次2丸[规格（1）]或一次1丸[规格（2）]，一日2～3次。

注意孕妇慎用。

规格（1）每丸重1.5g（2）每丸重3g

贮藏密封。

什么是益母草膏或生化汤啊?在哪有卖?

性状本品为棕褐色的浓缩丸；气香、味涩、辛、微苦。　　鉴别(1)取本品粉末10g，加氯仿150ml，超声20分钟，滤过，滤液回收氯仿至约5ml，照柱色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥC)试验，加入已处理好的氧化铝柱(玻璃柱，内径约9mm，中性氧化铝5g，湿法装柱，用氯仿20ml预洗)上，用氯仿50ml分次洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮Ⅱ<[A]>对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-丙酮(95:5)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。(2)取本品粉末12g，加100ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5μl，对照品及对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。(3)取本品粉末12g，加100ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g，同法制成对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5μl，对照品及对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁溶液和1%铁氰化钾溶液(1:1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同蓝色的斑点。(4)取本品粉末10g，置索氏提取器中加醋酸乙酯适量,加热，回流4小时，弃去醋酸乙酯液，残渣挥干，再加入适量乙醇连续回流4小时，滤过，滤液回收乙醇至干，残渣加水30ml溶解，用稀盐酸调节pH值至1～2，离心，取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱[(732)钠一型，内径0.9cm，柱长12cm]上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以1mol/L氨溶液40ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液20μl、5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)取[含量测定]项下的供试品溶液，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(65:10:35:10)冰箱放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5～7分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。　　检查应符合丸剂(浓缩丸)项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠA)。　　含量测定照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)测定。对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg<[1]>对照品约5mg，置10ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释到刻度，摇匀即得。供试品溶液的制备精密称取本品粉末约6g，置索氏提取器中，加适量，置水浴上回流至无色，弃去液，残渣挥尽，加2%的氢氧化钾乙醇溶液适量，回流提取至无色，回收乙醇至干，残留物加水30ml使溶解，用氯仿-正丁醇(2:1)40ml、30ml、30ml、30ml、30ml萃取，合并萃取液，用水50ml洗涤，弃去水液，萃取液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。测定法照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)测定。精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl和5μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(65:5:10)冰箱放置下层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃烘5～7分钟，至呈现斑点清晰，取出在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描，波长λ<[S]>=525nm，λ<[R]>=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每袋含人参皂苷Rg<[1]>(C43H72O14·2H2O)不得少于0.60mg。

益母草膏

简介为益母草经加工制成的煎膏。

制法取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。每100g清膏加红糖200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。

作用类别本品为月经不调类非处方药药品。

性状本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。

功能与主治活血调经。用于经闭，痛经及产后瘀血腹痛。

鉴别取本品10g，加水20ml，搅匀，加稀盐酸调节PH值至1～2，离心，取上清

液加在强酸性阳离子交换树脂柱[001×7型（732）Na-型，内径0.9cm，柱长12cm]上，以

水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，

残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含1

mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，

分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯（